宋廣勝，趙原野，楊常彬；張士宏

(1.沈陽(yáng)航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽(yáng) 110136； 2.中國(guó)科學(xué)院金屬研究所 專(zhuān)用材料與器件研究部，沈陽(yáng) 110016)

鎂合金具有低密度和高比剛度等優(yōu)點(diǎn)，是潛在的綠色環(huán)保材料，近些年來(lái)已在電子、汽車(chē)和航空等產(chǎn)業(yè)中得到應(yīng)用。目前鎂合金所生產(chǎn)的零件主要以壓鑄工藝為主，而鑄件中不可避免存在縮松縮孔等缺陷，并且強(qiáng)度也難以滿(mǎn)足要求，而鎂合金塑性成型工藝能夠克服上述缺點(diǎn)，但鎂合金室溫下能夠啟動(dòng)的獨(dú)立滑移系較少，導(dǎo)致鎂合金室溫塑性變形能力較差[1,2]。

雖然關(guān)于鎂合金擠壓棒材的力學(xué)性能、微觀組織和織構(gòu)演化等研究結(jié)果在相關(guān)文獻(xiàn)中都有報(bào)道[9-12]，但相比于關(guān)于鎂合金板材的研究[13-14]，缺乏鎂合金棒材變形過(guò)程相關(guān)特征的系統(tǒng)研究結(jié)果。

本文以商用AZ31鎂合金擠壓棒材為分析對(duì)象，通過(guò)在不同溫度下進(jìn)行拉伸和壓縮變形，分析上述變形過(guò)程中的力學(xué)性能、織構(gòu)和微觀組織演化，系統(tǒng)掌握鎂合金棒材的變形機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

所用材料為?26mm的商用AZ31B鎂合金(名義成分：3.0% Al，1.0% Zn，0.2% Mn,余下為 Mg)擠壓棒材，經(jīng)420 ℃×6 h退火處理后，加工成拉伸或壓縮試樣，其中壓縮試樣為?10 mm×15 mm圓柱體，拉伸試樣的尺寸如圖1所示，拉伸和壓縮方向都與棒材的軸線方向(擠壓方向)一致。拉伸和壓縮實(shí)驗(yàn)在SANS-CMT-5105微機(jī)控制電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，變形速率為1×10-3/s，在加熱變形實(shí)驗(yàn)中，試樣加熱至設(shè)定的溫度并保溫20 min后進(jìn)行變形。

圖1 拉伸試樣

在EBSD實(shí)驗(yàn)中，所測(cè)的試樣經(jīng)砂紙研磨和機(jī)械拋光后，在成分是體積比為10%高氯酸+90%的酒精的電解液中電解拋光，電解時(shí)，電解液中倒入液氮降溫至-20℃開(kāi)始電解，直流電源電壓為15V，電解時(shí)間約2分鐘。EBSD實(shí)驗(yàn)在Zeiss Gemini SEM500/300 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行，所測(cè)得晶粒取向數(shù)據(jù)經(jīng)HKL Channel5 軟件處理。

圖2 擠壓棒材的EBSD測(cè)試結(jié)果(原始擠壓棒材經(jīng)420℃×6h退火處理)

圖3 擠壓棒材的極圖

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 力學(xué)性能

鎂合金擠壓棒材在不同溫度下的拉伸和壓縮過(guò)程中力學(xué)性能曲線如圖4所示，圖4中顯示從室溫至230℃的變形過(guò)程中，同一溫度下的拉伸和壓縮變形的應(yīng)力應(yīng)變曲線差異明顯，其中壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線為硬化速率波動(dòng)明顯的s型曲線，而拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)平緩的硬化特征，上述特征體現(xiàn)了典型的鎂合金拉壓非對(duì)稱(chēng)性。圖4e顯示300 ℃條件下的變形過(guò)程中，拉伸和壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)相似的硬化速率變化特征，沒(méi)有呈現(xiàn)出明顯的拉壓非對(duì)稱(chēng)性。鎂合金所呈現(xiàn)的拉壓非對(duì)稱(chēng)性是由孿晶啟動(dòng)機(jī)制決定的[15,16]，鎂合金的微觀變形機(jī)制有拉伸孿晶、基面滑移、柱面滑移、錐面滑移和壓縮孿晶，其中拉伸孿晶和基面滑移的臨界剪切應(yīng)力(CRSS)遠(yuǎn)低于其它變形模式而易啟動(dòng)，而拉伸孿晶的啟動(dòng)具有極性特征，即需滿(mǎn)足于壓應(yīng)力垂直于晶粒C軸或拉應(yīng)力平行于晶粒C軸的條件，在鎂合金的板材或棒材的壓縮變形通常滿(mǎn)足拉伸孿晶啟動(dòng)條件而易啟動(dòng)。

由于鎂合金棒材呈現(xiàn)典型的絲織構(gòu)，在沿棒材的擠壓方向壓縮過(guò)程中拉伸孿晶將大量啟動(dòng)，如圖4a～4d中的壓縮過(guò)程應(yīng)力應(yīng)變曲線都呈現(xiàn)約為100 MPa的低屈服強(qiáng)度，表明拉伸孿晶的CRSS與溫度無(wú)關(guān)[17]，該屈服強(qiáng)度點(diǎn)對(duì)應(yīng)著拉伸孿晶啟動(dòng)的飽和狀態(tài)，在隨后的變形過(guò)程中由于CRSS值較高的柱面和錐面滑移系的啟動(dòng)，而使力學(xué)性能曲線呈現(xiàn)快速硬化特征。

圖4 鎂合金棒材在不同溫度下的拉伸和壓縮力學(xué)性能曲線

對(duì)比圖4中的不同溫度下的壓縮變形應(yīng)力應(yīng)變曲線，可以看出在230 ℃時(shí)的最大延伸率約為25%，而對(duì)于變形溫度低于230 ℃的最大延伸率則約為17%，這意味著230 ℃時(shí)壓縮變形量明顯高于室溫、100 ℃和170 ℃時(shí)的壓縮變形，較大的變形量導(dǎo)致230 ℃下壓縮過(guò)程中將有更多的晶?；w轉(zhuǎn)變?yōu)槔鞂\晶。

圖4中的拉伸過(guò)程應(yīng)力應(yīng)變曲線在應(yīng)力值高于屈服強(qiáng)度后呈現(xiàn)平緩的硬化特征，并且隨著變形溫度的升高，硬化速率逐漸降低，圖4d顯示當(dāng)變形溫度達(dá)到230 ℃時(shí)，拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)軟化特征流變曲線，意味著在此溫度下的拉伸變形發(fā)生回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這一特征在300 ℃下的拉伸變形過(guò)程尤為明顯。由于棒材存在絲織構(gòu)，在沿?cái)D壓方向拉伸變形過(guò)程中，應(yīng)力方向垂直于晶粒C軸，應(yīng)力垂直于晶粒C軸的拉伸變形對(duì)應(yīng)的微觀變形機(jī)制為基面滑移+柱面滑移[13,18]。

圖4顯示對(duì)于不同溫度下的拉伸和壓縮變形過(guò)程，壓縮變形的應(yīng)力應(yīng)變曲線對(duì)應(yīng)的最大應(yīng)力遠(yuǎn)高于同一溫度下的拉伸變形，這是由于二者的微觀變形機(jī)制不同引起的。對(duì)于垂直于晶粒C軸的壓縮變形，在變形初期對(duì)應(yīng)微觀變形機(jī)制為拉伸孿晶和基面滑移啟動(dòng)為主，在變形后期錐面滑移系大量啟動(dòng)[13,18]，由于錐面滑移系的CRSS值較高，故壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線在后期呈現(xiàn)高的應(yīng)力值，而對(duì)于垂直于晶粒C軸的拉伸變形，變形過(guò)程中基面滑移系和柱面滑移系啟動(dòng)，錐面滑移系不啟動(dòng)，而柱面和基面滑移系的CRSS值遠(yuǎn)低于錐面滑移系，故導(dǎo)致拉伸變形過(guò)程的應(yīng)力峰值遠(yuǎn)低于壓縮變形。

圖4顯示不同溫度下的壓縮變形應(yīng)力應(yīng)變曲線對(duì)應(yīng)的屈服強(qiáng)度都約為100 MPa左右，而拉伸變形應(yīng)力應(yīng)變曲線對(duì)應(yīng)的屈服強(qiáng)度隨著變形溫度升高不斷降低，當(dāng)變形溫度達(dá)到170℃時(shí)，拉伸變形和壓縮變形的屈服強(qiáng)度接近相等，而當(dāng)變形溫度升至230 ℃時(shí)，拉伸變形的屈服強(qiáng)度低于壓縮變形。上述拉伸變形過(guò)程只有基面和柱面滑移系啟動(dòng)，由于柱面滑移系的CRSS值高于基面滑移系，所以拉伸變形過(guò)程的應(yīng)力應(yīng)變曲線的應(yīng)力值主要由柱面滑移系決定，而柱面滑移系的CRSS值隨著變形溫度升高會(huì)明顯降低，在230 ℃和300 ℃溫度下，柱面滑移系的CRSS值已經(jīng)低于拉伸孿晶，導(dǎo)致拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線的屈服強(qiáng)度低于同溫度下的壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線。

2.2 微觀組織

鎂合金棒材在不同溫度下變形后的微觀組織如圖5所示，圖5b、圖5d和圖5f中顯示對(duì)于室溫、100 ℃和170 ℃壓縮變形的微觀組織，晶粒中存在著大量平行或交叉排列的透鏡狀孿晶帶，為典型的拉伸孿晶，組織特征與圖4中的壓縮變形應(yīng)力應(yīng)變曲線對(duì)應(yīng)的微觀變形機(jī)制一致。圖5h顯示230 ℃下壓縮變形后的微觀組織中無(wú)明顯的孿晶帶，而圖4d中的s型壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線則意味著在變形過(guò)程中啟動(dòng)了大量拉伸孿晶，這意味著圖5h中晶?；w已完全轉(zhuǎn)變?yōu)槔鞂\晶，從而導(dǎo)致晶粒中沒(méi)有出現(xiàn)孿晶帶。鎂合金的壓縮變形機(jī)制相關(guān)研究表明，當(dāng)壓縮變形量較大時(shí)，晶粒基體將完全轉(zhuǎn)變?yōu)槔鞂\晶而在晶粒中看不到孿晶帶[13,19]。

圖5 鎂合金棒材在不同溫度下的拉伸和壓縮變形后的微觀組織

圖5a顯示鎂合金棒材室溫拉伸變形后的微觀組織中出現(xiàn)了大量孿晶，鎂合金在應(yīng)力垂直于晶粒C軸的拉伸變形中通常不易啟動(dòng)孿晶，在鎂合金棒材的拉伸實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)室溫拉伸試樣存在少量的頸縮現(xiàn)象，根據(jù)材料力學(xué)原理，試樣在徑縮區(qū)不再是徑縮前的單向拉應(yīng)力狀態(tài)，而是三向壓應(yīng)力狀態(tài)，如圖6所示(圖6中的六棱柱表示晶粒的取向特征)，依據(jù)棒材絲織構(gòu)對(duì)應(yīng)的晶粒取向特征，存在著垂直于晶粒C軸的壓應(yīng)力，從而易引起拉伸孿晶的啟動(dòng)。

圖6 拉伸試樣頸縮區(qū)的應(yīng)力及晶粒取向分布的示意圖

鎂合金在高于200 ℃時(shí)變形過(guò)程中通常會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，圖5g和圖5i中的微觀組織與其它試樣的組織對(duì)比可以看出，230 ℃和300 ℃下的拉伸變形過(guò)程發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，晶粒得到明顯細(xì)化，而圖5e中也顯示100 ℃下的拉伸變形發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在晶界處分布著再結(jié)晶生成的細(xì)小晶粒，相比于230 ℃和300 ℃的拉伸變形，100 ℃下的拉伸變形過(guò)程的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得不充分，只是在大晶粒晶界處剛剛生成細(xì)小晶粒，而沒(méi)有完成小晶粒的繼續(xù)長(zhǎng)大過(guò)程。

對(duì)于上述的壓縮變形過(guò)程，圖5中的不同溫度壓縮試樣的微觀組織對(duì)比表明，只是在300 ℃時(shí)的壓縮變形發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，如圖5j所示，大晶粒的晶界處分布著眾多的再結(jié)晶所生成的小晶粒。圖5中顯示，對(duì)于170 ℃、230 ℃和300 ℃下的拉伸變形，都發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而對(duì)于壓縮變形，只有300 ℃壓縮試樣發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。圖4顯示，在變形溫度相同條件下，拉伸變形的最大延伸率遠(yuǎn)高于壓縮變形，意味著拉伸試樣的變形程度高于壓縮變形，而變形程度越大越容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

2.3 織構(gòu)變化

圖7 鎂合金棒材在不同溫度下的拉伸和壓縮變形后的織構(gòu)

圖7b和圖7d中的極圖顯示，在室溫和170℃下壓縮變形后，原始擠壓棒材中的絲織構(gòu)已完全消失，而轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я軸與擠壓方向平行，即形成{0001}⊥ED的基面織構(gòu)，在上述壓縮變形過(guò)程中，壓應(yīng)力垂直于晶粒C軸，符合拉伸孿晶啟動(dòng)條件，拉伸孿晶啟動(dòng)使晶粒C軸向壓縮方向偏轉(zhuǎn)約86°，從而產(chǎn)生新的基面織構(gòu)。上述壓縮過(guò)程中晶粒取向的變化的示意圖如圖8所示。

圖8 壓縮過(guò)程中晶粒取向變化的示意圖

圖7e顯示鎂合金擠壓棒材在300°下的壓縮變形后，原始棒材中的絲織構(gòu)有一定程度的削弱，一部分晶粒的C軸發(fā)生偏轉(zhuǎn)而與棒材的擠壓方向呈約30°的夾角。圖5j中顯示在300°壓縮變形后發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，并且無(wú)孿晶啟動(dòng)，圖4e中的壓縮變形應(yīng)力應(yīng)變曲線特征也顯示該變形過(guò)程中無(wú)孿晶啟動(dòng)，則意味著上述晶粒取向的偏轉(zhuǎn)并非由孿晶啟動(dòng)引起的。鎂合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程新生成的晶粒與原始晶粒間往往存在明顯的取向差，從而形成新的再結(jié)晶織構(gòu)[20-23]，即動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程會(huì)引起晶粒取向發(fā)生變化。圖5j顯示動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所生成的晶粒分布在原始的大晶粒間，其中原始大晶粒的取向?yàn)榻z織構(gòu)取向，而再結(jié)晶粒取向與原始大晶粒取向不同，再結(jié)晶晶粒的C軸與棒材的擠壓方向成約30°的夾角，從而形成圖7e所示的織構(gòu)特征。

3 結(jié)論

(1)鎂合金擠壓棒材在室溫至230 ℃下變形時(shí)，應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)明顯的拉壓非對(duì)稱(chēng)性，而當(dāng)變形溫度達(dá)到300 ℃時(shí)，應(yīng)力應(yīng)變曲線則不存在明顯的拉壓非對(duì)稱(chēng)性。

(2)對(duì)于鎂合金棒材的拉伸變形，當(dāng)變形溫度達(dá)到170 ℃時(shí)，已發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而當(dāng)拉伸變形溫度達(dá)到230 ℃時(shí)，微觀組織主要由動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒組成，組織明顯得到細(xì)化。鎂合金擠壓棒材在壓縮變形過(guò)程中啟動(dòng)大量拉伸孿晶，當(dāng)變形溫度達(dá)到300 ℃時(shí)，無(wú)拉伸孿晶啟動(dòng)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所生成的晶粒分布在原始大晶粒的晶界間。

(4)鎂合金棒材在室溫至230 ℃下變形時(shí)，壓縮過(guò)程中拉伸孿晶的啟動(dòng)使織構(gòu)發(fā)生明顯的改變，并使應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)明顯的拉壓非對(duì)稱(chēng)性，當(dāng)變形溫度達(dá)到300 ℃時(shí)，以滑移為主的微觀變形模式使應(yīng)力應(yīng)變曲線無(wú)明顯的拉壓非對(duì)稱(chēng)性。