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(山東祺龍海洋石油鋼管股份有限公司 山東 東營(yíng) 257091)

0 引 言

近年來，國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)在海洋鉆井隔水管及其配套工具的研發(fā)和制造方面取得了很大進(jìn)步，掌握了隔水管的核心技術(shù)，對(duì)我國“十三五”實(shí)施海洋油、氣資源開發(fā)戰(zhàn)略具有十分重要的意義。

在生產(chǎn)海洋鉆井隔水管接頭的過程中，根據(jù)GB/T 19001《質(zhì)量管理體系要求》及API Spec Q1《石油和天然氣行業(yè)制造企業(yè)質(zhì)量管理體系規(guī)范》的要求，識(shí)別出了磷化過程為隔水管接頭生產(chǎn)中的特殊過程，并根據(jù)要求對(duì)該特殊過程進(jìn)行了確認(rèn)。

1 特殊過程的定義及確認(rèn)方法

1.1 特殊過程的定義

GB/T 19001—2016定義的特殊過程為：當(dāng)過程的輸出不能由后續(xù)的監(jiān)測(cè)和測(cè)量加以驗(yàn)證時(shí)，對(duì)任何這樣的產(chǎn)品生產(chǎn)和服務(wù)過程進(jìn)行確認(rèn)、批準(zhǔn)和再次確認(rèn)。

API Spec Q1定義的特殊過程為：當(dāng)生產(chǎn)和服務(wù)過程的輸出不能由后續(xù)的監(jiān)視或測(cè)量加以驗(yàn)證，是問題在產(chǎn)品使用后或服務(wù)交付后才能顯現(xiàn)時(shí)，組織應(yīng)對(duì)任何這樣的過程實(shí)施確認(rèn)。確認(rèn)應(yīng)證實(shí)這些過程實(shí)現(xiàn)所策劃的結(jié)果的能力。

1.2 特殊過程的確認(rèn)方法

GB/T 19001和API Spec Q1對(duì)特殊過程確認(rèn)方法規(guī)定的說法不同，但總體來說需要確定的內(nèi)容是大致相同的，GB/T 19001—2016的8.6.1條款注指出：“通過以下確認(rèn)活動(dòng)證實(shí)這些過程實(shí)現(xiàn)所策劃的結(jié)果的能力：a)過程評(píng)審和批準(zhǔn)的準(zhǔn)則的確定；b)設(shè)備的認(rèn)可和人員資格的鑒定；c)特定的方法和程序的使用；d)文件信息的需求的確定；e)再確認(rèn)?！?/p>

一般來說，特殊過程確認(rèn)通常包括下列四個(gè)步驟：建立過程確認(rèn)準(zhǔn)則；按照建立好的準(zhǔn)則進(jìn)行確認(rèn)；驗(yàn)證確認(rèn)的有效性；再確認(rèn)的安排。

2 磷化特殊過程的確認(rèn)

2.1 建立過程確認(rèn)準(zhǔn)則

建立過程確認(rèn)準(zhǔn)則通常包括如下步驟：確認(rèn)的項(xiàng)目、確認(rèn)的方法、所需的記錄、有效性驗(yàn)證、再確認(rèn)的要求。下面將在這幾個(gè)方面進(jìn)行詳細(xì)論述。

2.1.1 確認(rèn)的項(xiàng)目

將磷化過程列為需要確認(rèn)的過程，所謂磷化，是指把金屬工件經(jīng)過含有磷酸二氫鹽的酸性溶液處理，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而在其表面生成一層穩(wěn)定的不溶性磷酸鹽膜層的方法，所生成的膜稱為磷化膜。磷化膜的主要目的是給基體金屬提供保護(hù)，在一定程度上防止金屬被腐蝕，提高涂層耐蝕性[1]。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，以材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭為樣品，進(jìn)行了磷化過程的特殊過程確認(rèn)。內(nèi)螺紋接頭磷化前形貌如圖1所示。

圖1 內(nèi)螺紋接頭磷化前形貌

2.1.2 確認(rèn)的方法

特殊過程的確認(rèn)方法有：模擬、試驗(yàn)、顧客參與評(píng)審或三種方式結(jié)合，在接頭磷化過程的確認(rèn)中，采取了試驗(yàn)的方法，就是使用已經(jīng)確定的磷化工藝對(duì)接頭進(jìn)行磷化，再按照要求對(duì)磷化結(jié)果進(jìn)行試驗(yàn)，驗(yàn)證是否滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2.1.3 所需的記錄

磷化過程的確認(rèn)要有明確的記錄，與確認(rèn)項(xiàng)目相關(guān)的重要數(shù)據(jù)都應(yīng)當(dāng)記錄，使得確認(rèn)過程具有再現(xiàn)性，確保產(chǎn)品質(zhì)量后期的可追溯性，需要的記錄有：磷化處理生產(chǎn)檢驗(yàn)記錄、磷化處理工藝評(píng)定記錄、磷化處理工藝評(píng)定報(bào)告。

2.1.4 有效性驗(yàn)證

當(dāng)按照過程確認(rèn)準(zhǔn)則對(duì)磷化過程進(jìn)行確認(rèn)后，對(duì)磷化后的接頭進(jìn)行了外觀檢驗(yàn)、磷化膜厚度檢驗(yàn)以及耐蝕性檢驗(yàn)，對(duì)磷化過程產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)證，最終以驗(yàn)證結(jié)果來判斷過程確認(rèn)的有效性。

2.1.5 再確認(rèn)

根據(jù)過程實(shí)際運(yùn)行情況、產(chǎn)品質(zhì)量情況、市場(chǎng)反饋情況等對(duì)特殊過程進(jìn)行總結(jié)與分析。但分析結(jié)果表明當(dāng)前過程保障能力存在不足，且需要對(duì)當(dāng)初已確認(rèn)的項(xiàng)目進(jìn)行變更時(shí)，應(yīng)對(duì)特殊過程進(jìn)行再確認(rèn)。當(dāng)接頭磷化過程的設(shè)備進(jìn)行了更新、工藝發(fā)生變更時(shí)需要進(jìn)行磷化特殊過程的再確認(rèn)。

2.2 實(shí)施確認(rèn)

在進(jìn)行特殊過程確認(rèn)時(shí)，需要考慮如下因素：1)對(duì)設(shè)備進(jìn)行確認(rèn)；2)對(duì)人員進(jìn)行確認(rèn)；3)對(duì)工藝方法進(jìn)行確認(rèn)；4)特殊過程記錄的保存；5)特殊過程的再確認(rèn)。

2.2.1 磷化特殊過程設(shè)備的確認(rèn)

接頭磷化所需要的主要設(shè)備及檢測(cè)設(shè)備有：磷化槽、溫度計(jì)、磷化層測(cè)厚儀。

其中磷化槽完好，尺寸為(長(zhǎng)×寬×高)2.5 m×1.5 m×0.9 m，可以把最大外徑為851 mm、高為360 mm的整個(gè)接頭表面完全浸沒；溫度計(jì)量程-30～150 ℃，滿足磷化過程中磷化所需溫度的要求，并且溫度計(jì)及磷化層測(cè)厚儀都經(jīng)過了檢定并具有檢定機(jī)構(gòu)出具的檢定證書。

2.2.2 磷化特殊過程人員的確認(rèn)

磷化過程的操作人員已經(jīng)經(jīng)過了培訓(xùn)并且能夠熟練進(jìn)行磷化過程的操作，能夠按照標(biāo)準(zhǔn)及磷化工藝進(jìn)行接頭的磷化處理操作。

2.2.3 磷化特殊過程工藝方法的確認(rèn)

磷化過程的工藝流程為：脫脂→水洗→酸洗→表調(diào)→磷化→水洗→浸油。

各操作要求如下：

一旦一支塑料吸管被置于野外，經(jīng)年累月之后它不可避免地要流入江河湖海中——這要多謝風(fēng)和雨，它們的力量足以將體積小、重量輕的塑料吸管移動(dòng)到自然水體中?！熬秃孟瘛逗５卓倓?dòng)員》所教導(dǎo)的那樣，城市的下水道距離海洋并不遙遠(yuǎn)。”麗普亞特說。

脫脂：使用堿作為脫脂劑，濃度為10%，升溫溫度為50 ℃，浸泡時(shí)間為30 min。

水洗：采用溢流水進(jìn)行洗，以保證工件充分清洗干凈，減少串槽現(xiàn)象。溢流時(shí)從底部進(jìn)水，對(duì)角線上部開溢流孔溢流。

酸洗：采用鹽酸進(jìn)行酸洗，鹽酸濃度25℅，浸泡溫度為常溫，浸泡時(shí)間為5～8 min。

表調(diào)：使用弱堿溶液進(jìn)行表調(diào)，PH值為7.5～8.5，浸泡時(shí)間為1～2 min。

磷化：使用純錳系磷化液，總酸度為62，游離酸度8，溫度為90～98 ℃，浸泡時(shí)間為30 min。

浸油：使用70#機(jī)油進(jìn)行浸泡，浸泡溫度為常溫，浸泡時(shí)間5 min。

2.2.4 磷化產(chǎn)品的檢驗(yàn)

接頭磷化完成后進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：磷化膜外觀檢驗(yàn)、磷化膜厚度檢驗(yàn)、耐蝕性檢驗(yàn)。內(nèi)螺紋接頭磷化后的形貌如圖2所示。

圖2 內(nèi)螺紋接頭磷化后形貌

1)磷化膜外觀檢驗(yàn)

經(jīng)檢驗(yàn)人員目測(cè)檢查，磷化后的材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭顏色為灰黑色，磷化層光滑均勻、致密，無脫鐵與漏貼現(xiàn)象，滿足GB/T 11376-1997《金屬的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜》附錄G及GB/T 6807-2001《鋼鐵工件涂裝前磷化處理技術(shù)條件》中關(guān)于磷化膜外觀的要求。

2)磷化膜厚度檢驗(yàn)

檢驗(yàn)人員使用磷化層測(cè)厚儀根據(jù)GB 4956《磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測(cè)量磁性方法》對(duì)材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭外表面距上表面180～200 mm位置的均布12點(diǎn)測(cè)量磷化層厚度，如圖3所示，所測(cè)量的磷化層厚度見表1。

圖3 磷化層厚度測(cè)量位置

μm

由表1可知，測(cè)量的12點(diǎn)磷化層厚度平均值為2.55 μm，滿足對(duì)磷化層厚度2～3 μm的要求。

3)磷化膜耐蝕性檢驗(yàn)

采用氯化鈉鹽水浸泡法磷化層耐蝕性檢測(cè)，將磷化后的材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭浸入3%的氯化鈉溶液中，經(jīng)2 h后取出，表面無銹漬，滿足GB/T 6807《鋼鐵件涂漆前磷化處理技術(shù)條件》要求，磷化膜耐蝕性檢驗(yàn)合格。

4)特殊過程記錄保存

材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭磷化過程完成后，將所產(chǎn)生的記錄：《磷化處理生產(chǎn)檢驗(yàn)記錄》、《磷化處理工藝評(píng)定記錄》、《磷化處理工藝評(píng)定報(bào)告》進(jìn)行了存檔。

5) 磷化特殊過程的確認(rèn)周期及再確認(rèn)

接頭磷化特殊過程的確認(rèn)周期為1 a，當(dāng)出現(xiàn)巨大變更時(shí)，應(yīng)進(jìn)行特殊過程的再確認(rèn)，巨大變更內(nèi)容如下：設(shè)備出現(xiàn)重大故障修復(fù)后、磷化工藝變更后。

3 結(jié) 論

根據(jù)GB/T 19001及API Spec Q1的要求，按照磷化工藝進(jìn)行了材質(zhì)為Q345E、規(guī)格為Φ762 mm×38.1 mm的單卡簧式內(nèi)螺紋接頭磷化，檢驗(yàn)結(jié)果表明該磷化過程中所使用的人員、設(shè)備、原材料磷化工藝等方面均滿足要求，并保存了相關(guān)記錄，完成了磷化特殊過程的確認(rèn)。