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        一種氣體中痕量氧測(cè)定的新方法
        ——轉(zhuǎn)化法

        2018-07-17 09:25:22趙明宇
        低溫與特氣 2018年3期
        關(guān)鍵詞:氫氧濕度水分

        趙明宇,?!b

        (中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 遼寧 大連 116031)

        0 引 言

        無(wú)論工業(yè)氣體、電子氣體還是食品添加劑氣體,對(duì)于氧含量均有著嚴(yán)格的限定要求,一直為氣體生產(chǎn)商和氣體的使用者所關(guān)注,并且均在采取各種方法進(jìn)行監(jiān)控,以確保含氧量得到有效地控制。

        目前,氣體中氧的測(cè)定方法有化學(xué)比色法、燃料電池法、氧化鋯濃差電池法以及氣相色譜法等等。其中氧化鋯濃差電池法測(cè)定氧含量受氣體中還原性組分的干擾,影響測(cè)定結(jié)果;化學(xué)比色法、氣相色譜法不適于連續(xù)在線監(jiān)測(cè)。燃料電池法原理的測(cè)氧儀是氣體中氧含量測(cè)定最為常用的監(jiān)測(cè)儀表,但燃料電池測(cè)氧儀的主要缺陷是它的核心部件——氧傳感器是消耗型的,需要定期更換,且一旦暴露空氣中或通入高氧含量氣體,會(huì)導(dǎo)致傳感器快速失效。

        本文所介紹的氣體中氧含量測(cè)定的方法,是用轉(zhuǎn)化法將氧轉(zhuǎn)化成水分,再采用水分(濕度)傳感器應(yīng)用于氣體中氧含量的測(cè)定技術(shù)。

        1 原理與流程

        1.1 方法的機(jī)理

        氣體中的氧與轉(zhuǎn)化氫在催化劑作用下定量轉(zhuǎn)化為水,然后通過(guò)濕度傳感器測(cè)定轉(zhuǎn)化生成的水分含量間接達(dá)到測(cè)定氧含量的分析方法,反應(yīng)方程式:

        2H2+O2= 2H2O

        1.2 濕度傳感器測(cè)定氣體中氧含量

        首先,將待測(cè)氣體通入干燥管,除去本底水分,之后進(jìn)入裝有氫氧反應(yīng)催化劑的轉(zhuǎn)化管,同時(shí)加入一定量的轉(zhuǎn)化氫,在轉(zhuǎn)化管內(nèi),氧與氫反應(yīng)定量生成水。將轉(zhuǎn)化管出口氣直接引入濕度傳感器,測(cè)定水分含量C,公式為:

        氣體中氧氣含量=1/2C

        原理流程為:

        1.3 同一個(gè)濕度傳感器上實(shí)現(xiàn)氣體中氧、水含量的測(cè)定

        首先,將待測(cè)氣體引入水傳感器,測(cè)定水分含量并記錄為C1。之后通過(guò)轉(zhuǎn)換閥將氣體引入裝有氫氧反應(yīng)催化劑的轉(zhuǎn)化管,在轉(zhuǎn)化管內(nèi),氧氣定量生成水。將轉(zhuǎn)化管出口氣直接引入濕度傳感器,測(cè)定氣體中原有水分含量與氧氣生成水分的加和量,記錄為C2,公式為:

        氣體中氧氣含量=1/2(C2-C1)

        工作原理流程為:

        2 技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)

        1.氫氧反應(yīng)催化劑的選擇:若要以水作為基準(zhǔn)定量檢測(cè)氧含量,首先就要確保所使用的催化劑能夠在一定的條件下確保氧定量轉(zhuǎn)化成水。

        2.反應(yīng)溫度的確定:低溫高轉(zhuǎn)化率是最理想的狀態(tài),經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)及反復(fù)篩選,最終確定相應(yīng)的溫度范圍50~60℃,這樣能更適用于長(zhǎng)期的在線分析。

        3.轉(zhuǎn)化管選擇:由于大部分水分儀傳感器的流速范圍為500~1 000 mL/min,因此需要在盡量短小的前提下確保轉(zhuǎn)化率,同時(shí)也要盡量降低氣路的阻力。

        4.轉(zhuǎn)化氫確定:依據(jù)大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù),轉(zhuǎn)化氫流量在總氣流中體積比1%左右條件下試驗(yàn)效果最好。轉(zhuǎn)化氫中要求使用高純氫氣可以忽略轉(zhuǎn)化氫中雜質(zhì)對(duì)于測(cè)定的影響。

        5.脫水干燥劑的選擇:脫水劑的脫水深度直接影響測(cè)定的結(jié)果,尤其對(duì)于低含量的氧。同時(shí)由于脫水劑需要反復(fù)使用,因此需要對(duì)其進(jìn)行活化再生處理。

        6.濕度傳感器的選擇:濕度傳感器的選擇同此種氣體水分測(cè)定時(shí)適用的傳感器,并注意傳感器測(cè)定范圍、測(cè)定精度與待測(cè)氧含量相適應(yīng)。

        3 應(yīng)用優(yōu)勢(shì)

        1.儀器的使用壽命長(zhǎng):這種新型的應(yīng)用于氣體中氧含量測(cè)定技術(shù)的氧分析儀與傳統(tǒng)的分析儀比較:所采用的濕度傳感器、氫氧轉(zhuǎn)化催化劑及干燥劑均為非消耗性器件,從而大大延長(zhǎng)了儀器的使用壽命。

        2.測(cè)定范圍寬:依托濕度傳感器產(chǎn)品寬泛的測(cè)定范圍,可以實(shí)現(xiàn)10-7~10-2氧含量的測(cè)定。

        3.一機(jī)多用:這種氧分儀還可用于測(cè)定氣體產(chǎn)品中的水含量,一體化技術(shù)水、氧測(cè)定設(shè)備,與單獨(dú)功能的氧分析儀和水分儀組合比較,可以成倍地降低儀器的校準(zhǔn)、運(yùn)行、維護(hù)和采購(gòu)成本。

        4.應(yīng)用范圍廣:這種氧分儀可用于多種氣體中氧含量的測(cè)定,如空分氣體、氫氣、二氧化碳、甲烷等。

        5.易于標(biāo)定:可使用氣體中氧的標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和期間核查,準(zhǔn)確、方便。

        4 注意事項(xiàng)

        1.此款產(chǎn)品適用于純氣、高純氣體中氧含量的測(cè)試,若用于混合氣體或者過(guò)程氣體的檢測(cè),請(qǐng)與廠家確認(rèn),以免影響測(cè)試的準(zhǔn)確性及儀器的使用性能和壽命。

        2.氣體中含有高硫或腐蝕性組分,不適合采用此設(shè)備進(jìn)行檢測(cè),以免導(dǎo)致轉(zhuǎn)化劑失效,甚至損壞濕度傳感器。

        3.應(yīng)定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和期間核查,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        4.應(yīng)定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和期間核查,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        5.定期采用低水氣體(如高純氮?dú)饣蚋呒儦?對(duì)儀器的干燥劑進(jìn)行干燥活化處理,進(jìn)一步確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        6.轉(zhuǎn)化氫易采用瓶裝高純氣體,以確保流量和質(zhì)量的穩(wěn)定。

        作者簡(jiǎn)介:

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