劉淑波

(吉林油田 石油勘探開發(fā)研究院,吉林 松原 138000)

1　致密巖心納米級孔喉結(jié)構(gòu)測試方法

測試致密巖心納米級孔喉結(jié)構(gòu)的試驗(yàn)儀器為Quantachrome公司Autosorb-6B型氣體吸附儀(圖1),該儀器要求的工作環(huán)境溫度為10～38 ℃,相對濕度不超過90%,使用的測試介質(zhì)為氮?dú)?。通過靜態(tài)體積法,可測量任何大小壓力下的吸(脫)附氣體量。

圖1　Autosorb-6B型低溫吸附儀

測量的吸附量(M)與絕對溫度(T)、氣體壓力(P)和氣體間的吸附作用勢(E)滿足以下關(guān)系式:

M=f(T,P,E) .

(1)

在給定氣固體系和恒定溫度下,吸附作用勢為常數(shù),因此,吸附量僅是氣體壓力的函數(shù),可得到吸附等溫線。吸附等溫線是固體孔隙結(jié)構(gòu)本身性質(zhì)和氮?dú)庀嗷プ饔玫暮暧^表現(xiàn),通過氮?dú)庠诓煌瑤r心的孔隙結(jié)構(gòu)中得到的不同等溫吸附線,來反演固體孔隙結(jié)構(gòu)本身性質(zhì)。目前,IUPAC將氮?dú)馕降葴鼐€分為6類,試驗(yàn)所測得的任何等溫線均可由這6類等溫線組合得出,這為深入研究致密巖心納米級孔隙結(jié)構(gòu)提供了依據(jù)。

比表面積是表征多孔介質(zhì)的一個重要特性參數(shù),它對多孔介質(zhì)的部分物理、化學(xué)性能會產(chǎn)生重要影響,計(jì)算時常采用BET模型。該模型認(rèn)為,固體表面的高吸附位首先被氣體分子覆蓋,低能位未被吸附,接著高能位的第二層吸附和次能位的吸附,以此類推,直至各層均達(dá)到吸附平衡(圖2)。

其計(jì)算模型為:

(2)

式中,c為常數(shù),無量綱;V為吸附量,cm3/g;Vm為單分子層飽和吸附量;cm3/g;p為吸附質(zhì)蒸汽吸附平衡時的壓力,MPa;po為吸附溫度下吸附質(zhì)的飽和蒸氣壓,MPa。

多孔介質(zhì)的孔徑分布計(jì)算采用BJH 計(jì)算模型。該模型認(rèn)為,孔隙中氣體賦存形式包括吸附部分和凝聚部分,多孔介質(zhì)的孔徑大小是吸附層厚度與凝聚液體半徑之和。

圖2　多層吸附示意圖

吸附厚度的計(jì)算采用赫爾賽方程,其表達(dá)式為:

(3)

式中,0.354為多層吸附的平均厚度值;t為吸附厚度,nm。

凝聚液體的半徑的表達(dá)式為:

(4)

式中,θ為液體與毛細(xì)管壁的接觸角,(°);γ為液體的表面張力,mN/m;VL為液體的摩爾體積,cm3/mol;R為普適氣體常數(shù),8.314N m/(mol·K);T為體系溫度,K;rk毛細(xì)管凝聚臨界半徑,nm。

則多孔介質(zhì)的孔徑大小為:

r=rk+t.

(5)

2　試驗(yàn)樣品的脫氣預(yù)處理

設(shè)計(jì)的樣品量為含有10～20 m2表面積的多孔介質(zhì),由于樣品中常含有部分油或水汽,試驗(yàn)前,必須采用真空法對每個樣品進(jìn)行脫氣處理。為避免脫氣溫度過高引起樣品結(jié)構(gòu)性改變,本次樣品的預(yù)處理溫度不高于250 ℃,選擇的脫氣時間應(yīng)使待測樣品中的雜質(zhì)完全清除,大量的試驗(yàn)結(jié)果表明,3 h的脫氣時間為合理的最小脫氣時間。

3　致密砂巖巖心納米級微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征分析

利用低溫氮?dú)馕皆囼?yàn)技術(shù)對8塊致密砂巖儲層樣品進(jìn)行納米級孔喉結(jié)構(gòu)特征分析,主要包括致密巖心的納米孔隙形狀、孔徑分布和孔隙含量。

表1為8塊致密油砂巖巖心的孔滲基礎(chǔ)數(shù)據(jù),測試的1號和3號巖心等溫吸附曲線結(jié)果如圖3和圖4所示。

表1　致密砂巖巖心的孔滲基礎(chǔ)數(shù)據(jù)

圖3　1號巖心等溫吸附曲線

圖4　3號巖心等溫吸附曲線

由圖中分析得出,所測試的致密油砂巖巖樣的等溫吸附曲線主要是IUPAC提出的吸附等溫線H1、H3兩型曲線的組合,孔隙形態(tài)以平行板狀孔和不明顯的墨水瓶形孔為主。

對8塊致密砂巖巖樣進(jìn)行低溫吸附試驗(yàn),測試結(jié)果見表2,其中,1號和8號巖心的孔容頻率分布如圖5和圖6所示。試驗(yàn)獲得的孔容、孔隙半徑、孔隙率、孔隙百分?jǐn)?shù)的數(shù)據(jù),所對應(yīng)的孔隙為半徑小于100 nm的孔隙,而比表面積對應(yīng)于所有孔隙,孔容為單位質(zhì)量下的孔隙體積。研究結(jié)果表明:孔容越高、孔隙百分?jǐn)?shù)越高、比表面積越大,表明微孔隙越多,降低了儲層整體滲流能力。

表2　8塊致密砂巖巖樣的低溫吸附測試結(jié)果

由表2分析得出,總體上,致密巖心滲透率越低,即巖心越致密,其比表面積越大,孔容也越大,孔隙百分?jǐn)?shù)也越大;由此進(jìn)一步表明,納米級孔隙所占比例越高,其滲流能力越弱。

致密砂巖孔容頻率分布圖顯示,致密砂巖巖心的微孔隙百分?jǐn)?shù)分布范圍寬,呈現(xiàn)雙峰形式,表明其儲層微觀非均質(zhì)性較強(qiáng)。滲透率較小的1號巖心的孔容的第一峰值在孔徑1.91～2.10 nm處,第二峰值在孔徑8.62～15.63 nm處。滲透率較大的8號巖心的孔容的第一峰值在孔徑1.86 nm處,第二峰值在15.70～40.01 nm孔徑處;且滲透率越大,前面的峰值越小,后面的峰值越高。

圖5　1號巖樣孔容頻率分布

圖6　8號樣孔容頻率分布

4　結(jié)　論

(1)致密油砂巖巖樣測試表明,其等溫吸附曲線主要是IUPAC提出的吸附等溫線H1、H3兩型曲線的組合,孔隙形態(tài)以平行板狀孔和不明顯的墨水瓶形孔為主。

(2)致密砂巖巖樣低溫吸附測試結(jié)果表明,總體上,致密巖心滲透率越低,即巖心越致密,其比表面積越大,孔容也越大,孔隙百分?jǐn)?shù)也越大;進(jìn)一步表明納米級孔隙所占比例越高,其滲流能力越弱。

(3)致密砂巖孔容頻率分布結(jié)果顯示,致密砂巖巖心的微孔隙百分?jǐn)?shù)分布范圍寬,呈現(xiàn)雙峰形式,表明其儲層微觀非均質(zhì)性較強(qiáng);且滲透率越大,前面的峰值越小,后面的峰值越高。