文/張煌博 陳安城

1 引言

含銀功能纖維作為一種新型紡織纖維，以其抗菌、抗靜電、除臭、防輻射、醫(yī)療保健等功能得到社會(huì)的廣泛關(guān)注和應(yīng)用[1-2]。銀含量直接影響含銀功能性纖維的功能，因此它是評(píng)定含銀功能性纖維質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。因此金屬銀鍍膜纖維的銀含量對(duì)于廣大消費(fèi)者的使用或是其生產(chǎn)廠家的質(zhì)量控制都至關(guān)重要。

目前在其他各行業(yè)，銀含量定量分析方法主要有滴定法、分光光度法[3]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[4]、原子吸收光譜法[5]等。目前用于測(cè)試銀纖維含量的有滴定法、原子吸收光譜法、分光光度法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法。滴定法操作簡(jiǎn)單、成本低，但實(shí)際操作過(guò)程影響因素較多，滴定終點(diǎn)較難把握，測(cè)試結(jié)果難以穩(wěn)定；分光光度法儀器成本低，靈敏度高，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，但因?qū)ふ液线m的銀相關(guān)絡(luò)合物較為困難，因此也大受限制；原子吸收法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，試驗(yàn)過(guò)程中干擾少，易克服，準(zhǔn)確度和精密度都更加優(yōu)秀，因此也受廣大試驗(yàn)研究者歡迎。而目前國(guó)家紡織行業(yè)領(lǐng)域中仍沒(méi)有出臺(tái)關(guān)于紡織品中銀含量測(cè)定，甚至連金屬鍍銀纖維的定性分析也幾乎空白。作為一種新興的紡織品，準(zhǔn)確對(duì)其定性定量分析勢(shì)在必行。因此本文探討金屬銀鍍膜纖維定性定量方法的可行性，

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器和設(shè)備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜（Otima8000，PE公司）；掃描電鏡（S3400，日立公司）；X射線熒光光譜儀（HORIBA MESA-50，日本島津）；銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）；硝酸（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)有限公司）

2.2 試驗(yàn)方法

取樣品0.1g，往消解容器中加入7mL濃硝酸，待試樣和酸在室溫下反應(yīng)半小時(shí)后，將消解罐密封并放置到微波消解儀中，用5min升溫至180℃，并在此條件下保持10min，取出密封罐冷卻至室溫，將消化后的溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容完后過(guò)濾上機(jī)分析。

3 試驗(yàn)及結(jié)果分析

3.1 金屬銀鍍膜纖維電鏡圖

隨機(jī)抽取3份含有金屬銀鍍膜纖維樣品，在掃描電鏡下從圖1可明顯看見(jiàn)在纖維表層外面附著一層厚厚的銀顆粒性物質(zhì)，其表面較為粗糙，可能是由于其鍍銀工藝決定的。

圖1 掃描電鏡下樣品截面

3.2 金屬銀鍍膜纖維快速篩選

X射線熒光光譜儀是X射線激發(fā)源激發(fā)出射線照射到樣品上，不同元素將會(huì)被激發(fā)出不同能量值的特征熒光X射線，檢測(cè)器采集到射線后再經(jīng)過(guò)相關(guān)數(shù)據(jù)處理單元以及計(jì)算模型，得到相應(yīng)的測(cè)試結(jié)果；該儀器可以對(duì)元素周期表大部分元素含量進(jìn)行快速檢測(cè)，特別是金屬元素有良好的響應(yīng)效果。取上述3塊金屬銀鍍膜纖維進(jìn)行X射線熒光光譜儀測(cè)試，從圖2均可明顯看出相對(duì)于其他金屬元素該樣品銀量較高，因此可作為平時(shí)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)樣品快速篩選是否含銀的有效手段并且可初步判定含量，具體含量可以進(jìn)一步用電感耦合等離子體光譜儀確定。

圖2 X射線熒光光譜測(cè)試

3.3 分析譜線的選擇

根據(jù)儀器譜線庫(kù)給出的被測(cè)元素的譜線干擾和譜線強(qiáng)度信息，選取4條較為合適的銀譜線（波長(zhǎng)分別為328.068nm、338.289nm、243.778nm、224.874nm）作為預(yù)選分析線。儀器靈敏度可以用檢出限來(lái)描述，檢出限越低靈敏度越高。328.068nm的靈敏度最好，且標(biāo)準(zhǔn)偏差在合理范圍之內(nèi)。在實(shí)際做樣中還考慮到譜線的輪廓圖形及附近的干擾情況，選擇峰形好、背景低、基體效應(yīng)少、信噪比高的譜線作為分析線。試驗(yàn)結(jié)果也表明該譜線效果遠(yuǎn)好于其他譜線，因此選擇328.068nm作為銀分析譜線。

3.4 元素的線性范圍及檢出限

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)樣品中銀含量范圍及儀器響應(yīng)要求，將銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/mL）用5%（v/v）硝酸逐級(jí)稀釋后，配制成銀的質(zhì)量濃度分別為0、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L校準(zhǔn)溶液。在儀器工作條件下對(duì)校準(zhǔn)溶液中銀進(jìn)行測(cè)定。以銀的質(zhì)量濃度對(duì)譜線強(qiáng)度（I）繪制校準(zhǔn)曲線。銀的質(zhì)量濃度在0～2.0mg/L以內(nèi)與其發(fā)射強(qiáng)度呈線性關(guān)系，線性回歸方程為I＝1316000X+6847.3，相關(guān)系數(shù)為0.99996。對(duì)繪制校準(zhǔn)曲線的空白溶液連續(xù)10次測(cè)量，按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）比斜率計(jì)算波長(zhǎng)328.028nm，銀分析譜線的檢出限為0.0024mg/L。3.5 精密度和回收率

為了驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性，隨機(jī)取3種不同樣品，分別在其中加入適量濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。每個(gè)濃度各制備6個(gè)平行樣品，用前述方法測(cè)得元素的回收率在91.13%～112.67%，精密度在1.7%至4.1%之間。

4 結(jié)論

本文初步利用掃描電鏡進(jìn)行金屬銀鍍膜纖維的定性，采用X射線熒光光譜儀快速篩選樣品，大大提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)效率，并用電感耦合等離子發(fā)射光譜進(jìn)一步進(jìn)行精確定性定量分析研究，證明該方法的可靠性。

[1]林玲,龔文忠,王國(guó)華,等.銀纖維的抗菌性能研究[J].上海紡織科技,2010,38(1):42-43.

[2]施立佳,張紅霞.嵌織鍍銀纖維滌綸織物的抗靜電性能研究[J].浙江理工大學(xué)學(xué)報(bào),2009,26(6):977-986.

[3]王燁,曹立峰.雙硫腙–四氯化碳萃取法野外測(cè)定礦石中的銀[J].黃金,2011(9):60-62.

[4]李明春,趙麗艷,馬守棟,等. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定納米銀凝膠中銀的含量[J].中國(guó)藥房,2011(33):3141-3142.

[5]衛(wèi)碧文,張寧.火焰原子吸收法測(cè)定紡織品的銀含量[J].印染,2005(15):42-43.