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        水蒸汽蒸餾裝置改進(jìn)

        2018-07-04 01:38:28孫德軍
        江西化工 2018年3期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        孫德軍

        (大慶師范學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院,黑龍江 大慶 163712)

        通過(guò)用直接向不混溶于水的液體有機(jī)物中通入水蒸氣的蒸餾方法,常用來(lái)降低操作溫度,以便將高沸點(diǎn)的有機(jī)物從料液中蒸發(fā)出來(lái),從而得到純化。水蒸氣蒸餾法可有效分離或提純①高沸點(diǎn)且易分解的有機(jī)物;②含有大量樹(shù)脂狀或不揮發(fā)性雜質(zhì),一般蒸餾、萃取難分離的有機(jī)物;③被吸附于大量的固體物質(zhì)的液體有機(jī)物[1]。

        1 傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾方法中的不足

        傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置主要包括水蒸氣發(fā)生器、氣化、冷凝和接收四個(gè)部分[2]。它和蒸餾裝置相比,增加了水蒸氣發(fā)生器,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中將水蒸氣發(fā)生器中產(chǎn)生的水蒸氣導(dǎo)入裝有待分離(或提純)有機(jī)物的蒸餾瓶,使混合物沸騰,產(chǎn)生的共沸蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝之后,得到的產(chǎn)物為水相和有機(jī)相,進(jìn)而使有機(jī)物得到分離和提純。該裝置的安裝復(fù)雜,需要將塑料塞或橡皮塞打孔,氣密性差,對(duì)于液體有機(jī)物的提純復(fù)雜,而且反應(yīng)中需實(shí)驗(yàn)人員不斷的向水蒸氣發(fā)生器中加水,而接受器中的水相又必須不斷的被分離出來(lái),并采用萃取的方法來(lái)分離其中的有機(jī)物[3]。同時(shí)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置需要控制蒸餾速度(每秒2~3滴),以免發(fā)生意外,并且需要時(shí)刻注意安全管中水面的高低,并通過(guò)開(kāi)閉T形管的螺旋夾來(lái)維持蒸餾過(guò)程的穩(wěn)定。操作相對(duì)繁瑣,實(shí)驗(yàn)耗時(shí)時(shí)間長(zhǎng),安全性能差且能耗高[4]。

        2 改進(jìn)水蒸氣蒸餾裝置的設(shè)想

        針對(duì)水蒸氣蒸餾裝置不足之處,我們提出了水蒸氣蒸餾裝置的改進(jìn)設(shè)想[5],將水蒸氣發(fā)生器與改進(jìn)后的索氏提取器相連,水蒸氣發(fā)生器中水沸騰之后,水蒸氣直接由支管進(jìn)入到改進(jìn)后的裝置進(jìn)行共沸。利用三口燒瓶作為水蒸氣發(fā)生器使添加水操作方便。減少了導(dǎo)管的連接和部分玻璃儀器,節(jié)省了儀器安裝的時(shí)間,更減少了實(shí)驗(yàn)所需要的空間。磨口玻璃儀器增加了實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性,營(yíng)造了良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。使實(shí)驗(yàn)過(guò)程能耗低,更加高效,安全性高,避免的試驗(yàn)中不必要的危險(xiǎn)及工作量過(guò)大。

        3 改進(jìn)后的水蒸氣蒸餾裝置

        在索氏提取器中加一玻璃彎管,用于水蒸氣直接與待分離(或提純)的液體有機(jī)物直接接觸,并將不必要的支管口堵住。玻璃支管不能過(guò)細(xì),否則水蒸氣量不足造成實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)。改進(jìn)后的儀器與圓底燒瓶即水蒸氣發(fā)生裝置上下相連,圓底燒瓶用鐵架臺(tái)支撐,上部用橡皮塞封口,用蒸餾彎管導(dǎo)出到冷凝管,分離出的液體有機(jī)物經(jīng)球型冷凝管后通過(guò)蒸餾彎頭進(jìn)入錐形瓶,得到分離(或提純)后的液體有機(jī)物。該裝置采用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器,氣密性好,便于安裝,操作簡(jiǎn)單,反應(yīng)容易控制,適用于微量實(shí)驗(yàn)與不溶于水的液體有機(jī)物的提純。見(jiàn)圖2-1,圖2-2,圖2-3。

        圖2-1 水蒸氣蒸餾改進(jìn)裝置圖

        圖2-2 水蒸氣蒸餾裝置局部圖

        圖2-3 傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置

        4 改進(jìn)后的水蒸氣蒸餾裝置優(yōu)點(diǎn)

        (1)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置安裝比較復(fù)雜,方法復(fù)雜繁瑣,改進(jìn)后的裝置安裝簡(jiǎn)便,又因減少了一個(gè)裝置,實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作便捷,大大縮短了組裝時(shí)間,水蒸氣蒸餾現(xiàn)象明顯,對(duì)水蒸氣蒸餾終點(diǎn)的觀(guān)察(無(wú)油珠蒸出為止)更有利,對(duì)于液體有機(jī)物的蒸餾更加簡(jiǎn)便,加深了對(duì)于水蒸氣蒸餾原理的理解,有利于相關(guān)操作的熟練掌握。

        (2)改進(jìn)后的裝置利用了實(shí)驗(yàn)室普通的玻璃儀器,比如三口圓底燒瓶、廢舊索氏提取器、球型冷凝管等,組成了一個(gè)占地面積小,組裝迅速,操作簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置。

        (3)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置中使用的橡皮塞氣密性較差,蒸餾過(guò)程中蒸氣外溢,影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),改進(jìn)后的裝置多采用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器,氣密性完好,對(duì)環(huán)境污染小,遵循綠色化學(xué)的原則,減少了污染。

        (4)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置需要控制蒸餾速度(每秒2~3滴),以免發(fā)生意外,并且需要時(shí)刻注意安全管中水面的高低,并通過(guò)開(kāi)閉T形管的螺旋夾來(lái)維持蒸餾過(guò)程的安全,導(dǎo)氣管容易堵塞,而改進(jìn)后的裝置省去了安全管與T形管,省略了導(dǎo)氣部分,不存在傳統(tǒng)裝置相比導(dǎo)氣管堵塞的情況,更加安全可靠。

        (5)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置在實(shí)驗(yàn)時(shí),需要不斷向水蒸氣發(fā)生器中加水,使蒸餾過(guò)程變得復(fù)雜,改進(jìn)后的裝置采用三口燒瓶做水蒸氣發(fā)生器,如蒸餾過(guò)程中需添加水,可以從三口燒瓶頸口加水方便快捷。

        總之,改進(jìn)后的水蒸氣蒸餾裝置,所采用的裝置與傳統(tǒng)裝置相比,裝置簡(jiǎn)單,節(jié)省空間,安全性能高,充分利用了實(shí)驗(yàn)室資源,符合實(shí)驗(yàn)綠色化的方案要求,值得推廣與應(yīng)用。

        [1]范建鳳.雙組分物系的蒸餾方法及餾出液組成的分析[J].忻州師范學(xué)院學(xué)報(bào),2003,64-66.

        [2]劉湘,劉士榮.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:38-40.

        [3]柏冬.水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)[J].化學(xué)教育.2002,23(7),72-72.

        [4]李明,劉永軍,王書(shū)文,于躍芹.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:科學(xué)出版社.2010:57-59.

        [5]周雄.淺析傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾試驗(yàn)裝置的改進(jìn)[J].浙江寧波:材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,2008,(34):275-275.

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