孫德軍

(大慶師范學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，黑龍江 大慶 163712)

通過(guò)用直接向不混溶于水的液體有機(jī)物中通入水蒸氣的蒸餾方法，常用來(lái)降低操作溫度，以便將高沸點(diǎn)的有機(jī)物從料液中蒸發(fā)出來(lái)，從而得到純化。水蒸氣蒸餾法可有效分離或提純①高沸點(diǎn)且易分解的有機(jī)物；②含有大量樹(shù)脂狀或不揮發(fā)性雜質(zhì)，一般蒸餾、萃取難分離的有機(jī)物；③被吸附于大量的固體物質(zhì)的液體有機(jī)物[1]。

1 傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾方法中的不足

傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置主要包括水蒸氣發(fā)生器、氣化、冷凝和接收四個(gè)部分[2]。它和蒸餾裝置相比，增加了水蒸氣發(fā)生器，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中將水蒸氣發(fā)生器中產(chǎn)生的水蒸氣導(dǎo)入裝有待分離(或提純)有機(jī)物的蒸餾瓶，使混合物沸騰，產(chǎn)生的共沸蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝之后，得到的產(chǎn)物為水相和有機(jī)相，進(jìn)而使有機(jī)物得到分離和提純。該裝置的安裝復(fù)雜，需要將塑料塞或橡皮塞打孔，氣密性差，對(duì)于液體有機(jī)物的提純復(fù)雜，而且反應(yīng)中需實(shí)驗(yàn)人員不斷的向水蒸氣發(fā)生器中加水，而接受器中的水相又必須不斷的被分離出來(lái)，并采用萃取的方法來(lái)分離其中的有機(jī)物[3]。同時(shí)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置需要控制蒸餾速度(每秒2～3滴)，以免發(fā)生意外，并且需要時(shí)刻注意安全管中水面的高低，并通過(guò)開(kāi)閉T形管的螺旋夾來(lái)維持蒸餾過(guò)程的穩(wěn)定。操作相對(duì)繁瑣，實(shí)驗(yàn)耗時(shí)時(shí)間長(zhǎng)，安全性能差且能耗高[4]。

2 改進(jìn)水蒸氣蒸餾裝置的設(shè)想

針對(duì)水蒸氣蒸餾裝置不足之處，我們提出了水蒸氣蒸餾裝置的改進(jìn)設(shè)想[5]，將水蒸氣發(fā)生器與改進(jìn)后的索氏提取器相連，水蒸氣發(fā)生器中水沸騰之后，水蒸氣直接由支管進(jìn)入到改進(jìn)后的裝置進(jìn)行共沸。利用三口燒瓶作為水蒸氣發(fā)生器使添加水操作方便。減少了導(dǎo)管的連接和部分玻璃儀器，節(jié)省了儀器安裝的時(shí)間，更減少了實(shí)驗(yàn)所需要的空間。磨口玻璃儀器增加了實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，營(yíng)造了良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。使實(shí)驗(yàn)過(guò)程能耗低，更加高效，安全性高，避免的試驗(yàn)中不必要的危險(xiǎn)及工作量過(guò)大。

3 改進(jìn)后的水蒸氣蒸餾裝置

在索氏提取器中加一玻璃彎管，用于水蒸氣直接與待分離(或提純)的液體有機(jī)物直接接觸，并將不必要的支管口堵住。玻璃支管不能過(guò)細(xì)，否則水蒸氣量不足造成實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)。改進(jìn)后的儀器與圓底燒瓶即水蒸氣發(fā)生裝置上下相連，圓底燒瓶用鐵架臺(tái)支撐，上部用橡皮塞封口，用蒸餾彎管導(dǎo)出到冷凝管，分離出的液體有機(jī)物經(jīng)球型冷凝管后通過(guò)蒸餾彎頭進(jìn)入錐形瓶，得到分離(或提純)后的液體有機(jī)物。該裝置采用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器，氣密性好，便于安裝，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)容易控制，適用于微量實(shí)驗(yàn)與不溶于水的液體有機(jī)物的提純。見(jiàn)圖2-1，圖2-2，圖2-3。

圖2-1 水蒸氣蒸餾改進(jìn)裝置圖

圖2-2 水蒸氣蒸餾裝置局部圖

圖2-3 傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置

4 改進(jìn)后的水蒸氣蒸餾裝置優(yōu)點(diǎn)

(1)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置安裝比較復(fù)雜，方法復(fù)雜繁瑣，改進(jìn)后的裝置安裝簡(jiǎn)便，又因減少了一個(gè)裝置，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作便捷，大大縮短了組裝時(shí)間，水蒸氣蒸餾現(xiàn)象明顯，對(duì)水蒸氣蒸餾終點(diǎn)的觀(guān)察(無(wú)油珠蒸出為止)更有利，對(duì)于液體有機(jī)物的蒸餾更加簡(jiǎn)便，加深了對(duì)于水蒸氣蒸餾原理的理解，有利于相關(guān)操作的熟練掌握。

(2)改進(jìn)后的裝置利用了實(shí)驗(yàn)室普通的玻璃儀器，比如三口圓底燒瓶、廢舊索氏提取器、球型冷凝管等，組成了一個(gè)占地面積小，組裝迅速，操作簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置。

(3)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置中使用的橡皮塞氣密性較差，蒸餾過(guò)程中蒸氣外溢，影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，改進(jìn)后的裝置多采用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器，氣密性完好，對(duì)環(huán)境污染小，遵循綠色化學(xué)的原則，減少了污染。

(4)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置需要控制蒸餾速度(每秒2～3滴)，以免發(fā)生意外，并且需要時(shí)刻注意安全管中水面的高低，并通過(guò)開(kāi)閉T形管的螺旋夾來(lái)維持蒸餾過(guò)程的安全，導(dǎo)氣管容易堵塞，而改進(jìn)后的裝置省去了安全管與T形管，省略了導(dǎo)氣部分，不存在傳統(tǒng)裝置相比導(dǎo)氣管堵塞的情況，更加安全可靠。

(5)傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾裝置在實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要不斷向水蒸氣發(fā)生器中加水，使蒸餾過(guò)程變得復(fù)雜，改進(jìn)后的裝置采用三口燒瓶做水蒸氣發(fā)生器，如蒸餾過(guò)程中需添加水，可以從三口燒瓶頸口加水方便快捷。

總之，改進(jìn)后的水蒸氣蒸餾裝置，所采用的裝置與傳統(tǒng)裝置相比，裝置簡(jiǎn)單，節(jié)省空間，安全性能高，充分利用了實(shí)驗(yàn)室資源，符合實(shí)驗(yàn)綠色化的方案要求，值得推廣與應(yīng)用。

[1]范建鳳.雙組分物系的蒸餾方法及餾出液組成的分析[J].忻州師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2003，64-66.

[2]劉湘，劉士榮.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007：38-40.

[3]柏冬.水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)[J].化學(xué)教育.2002，23(7)，72-72.

[4]李明，劉永軍，王書(shū)文，于躍芹.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京：科學(xué)出版社.2010：57-59.

[5]周雄.淺析傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾試驗(yàn)裝置的改進(jìn)[J].浙江寧波：材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，2008，(34)：275-275.