孫陳誠(chéng) 何雅玲 王曉婷 周潔潔 胡子君

(1 航天材料及工藝研究所，先進(jìn)功能復(fù)合材料科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100076)(2 西安交通大學(xué)，熱流科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710049)

0 引言

剛性隔熱瓦是長(zhǎng)時(shí)間在大氣層內(nèi)高速飛行的武器裝備大面積重要防護(hù)材料，具有密度低、隔熱效果好等優(yōu)點(diǎn)。美國(guó)從20世紀(jì)80年代開始從事剛性隔熱材料的研究，至今發(fā)展了 LI、FRCI、HTP、AETB、BRI等系列［1－3］，相應(yīng)的發(fā)展了 RCG 和 TUFI兩種涂層［4－5］，為美國(guó)航天飛機(jī)和高超聲速飛行器的發(fā)展發(fā)揮了重要作用。隨著新型飛行器的發(fā)展，我國(guó)也發(fā)展了剛性隔熱瓦材料，性能達(dá)到了美國(guó)第三代陶瓷瓦的水平。高輻射涂層是剛性隔熱瓦的關(guān)鍵技術(shù)之一，決定了材料表面強(qiáng)度和輻射特性。外表面涂層發(fā)射率越高，則再入時(shí)氣動(dòng)加熱從外表面輻射到深空空間的熱量越多，表面平衡溫度越低，從而傳到防熱系統(tǒng)內(nèi)部冷結(jié)構(gòu)的熱量就越少?？梢妱傂愿魺嵬咻椛渫繉又苯記Q定熱防護(hù)系統(tǒng)的先進(jìn)性和飛行器安全，具有重要意義。本文研究了高輻射涂層對(duì)剛性隔熱瓦結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、防水特性、輻射加熱試驗(yàn)、風(fēng)洞試驗(yàn)和深空碎片沖擊試驗(yàn)的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 涂層制備

將剛性隔熱瓦表面清理干凈，將涂層漿料噴涂到剛性隔熱瓦表面，進(jìn)入烘箱100℃干燥，在高溫?zé)Y(jié)爐進(jìn)行1 100～1 200℃燒結(jié)，出爐冷卻制備出含高輻射涂層的剛性隔熱瓦材料。

1.2 性能測(cè)試

采用LEICA－S440掃描電鏡對(duì)涂層和基體微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。采用型號(hào)為NANOVEA ST400三維非接觸式表面輪廓儀，按GB1031－83進(jìn)行涂層表面粗糙度測(cè)試。按照GB/T7287－2008測(cè)量涂層的輻射系數(shù)。參考Q/Dq360.4－2000測(cè)試材料的彎曲強(qiáng)度。參考GB/T 1452－2005測(cè)試材料的拉伸強(qiáng)度。對(duì)厚度為20 mm有無(wú)涂層的兩種剛性隔熱瓦進(jìn)行石英燈輻射加熱試驗(yàn)，試驗(yàn)熱流為250 kW/m2，試驗(yàn)時(shí)間為1 800 s。對(duì)不含涂層和含涂層兩種剛性隔熱瓦進(jìn)行電弧風(fēng)洞試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)間為246 s。對(duì)含涂層剛性隔熱瓦進(jìn)行空間碎片試驗(yàn)，撞擊速度5 km/s，撞擊角度0°，碎片材質(zhì)為鋁，直徑 1 mm，厚度7.91 μm。

2 結(jié)果與討論

2.1 高輻射涂層對(duì)表面結(jié)構(gòu)的影響

圖1為剛性隔熱瓦制備涂層前后的表面微觀結(jié)構(gòu)，可見涂層覆蓋了剛性隔熱瓦表面約為40μm大小孔隙，在材料表面形成了致密的涂層結(jié)構(gòu)。涂層增重僅為0.045 g/cm2，且滲進(jìn)剛性隔熱瓦內(nèi)部形成梯度結(jié)構(gòu)，如圖2所示;宏觀尺寸測(cè)量表明沒有增加材料的厚度。而這種特殊的梯度結(jié)構(gòu)增加了涂層與基材的結(jié)合強(qiáng)度，測(cè)試表明涂層與剛性隔熱瓦本體的結(jié)合強(qiáng)度大于本體的拉伸強(qiáng)度。含涂層的剛性隔熱瓦表面線粗糙度 Ra為 9.779μm，面粗糙度 Sa為11.702μm，圖3為表面粗糙度云圖，可見含高輻射涂層剛性隔熱瓦表面較為平整。

2.2 高輻射涂層對(duì)表面輻射特性的影響

剛性隔熱瓦為石英和氧化鋁纖維燒結(jié)而成的白色多孔材料，制備的高輻射涂層呈黑色。在測(cè)試波段3～14μm內(nèi)，無(wú)涂層剛性隔熱瓦輻射系數(shù)為0.8左右，有涂層剛性隔熱瓦的輻射系數(shù)為0.85～0.87，輻射系數(shù)明顯增加，實(shí)際服役過(guò)程中直接決定了材料表面溫度和向材料內(nèi)部傳遞的熱量，影響整個(gè)材料的隔熱效果。涂層由MoSi2(圖4)和玻璃料等組成，MoSi2熱輻射系數(shù)為0.96，彌散在涂層中，使得涂層具有較高的輻射系數(shù)。

2.3 高輻射涂層對(duì)力學(xué)性能的影響

有無(wú)涂層剛性隔熱瓦的彎曲強(qiáng)度和肖氏硬度測(cè)試結(jié)果見表1。涂層是一定厚度的梯度致密結(jié)構(gòu)，具有較高的強(qiáng)度;而基體85%孔隙率，力學(xué)性能相對(duì)而言較低。而且測(cè)試彎曲強(qiáng)度時(shí)應(yīng)力先作用于高強(qiáng)度涂層，試驗(yàn)件彎曲變形小，待涂層破壞后基體再受應(yīng)力直至整個(gè)試驗(yàn)件破壞，從而表現(xiàn)出更高的彎曲強(qiáng)度，所以材料表面制備涂層后彎曲強(qiáng)度從6.46提高到 10.7 MPa。

硬度測(cè)試時(shí)撞銷落到材料表面回跳，撞銷撞擊無(wú)涂層剛性隔熱瓦時(shí)形成一定尺寸凹坑消耗掉部分能量，回跳高度低，硬度小。撞銷撞擊有涂層剛性隔熱瓦時(shí)由于涂層強(qiáng)度高形成的凹坑小，回跳高度高，硬度大，所以材料表面制備涂層后肖氏硬度從3.0提高到 8.7。

表1 有無(wú)涂層剛性隔熱瓦彎曲強(qiáng)度和肖氏硬度對(duì)比Tab.1 Comparison of flexural strength and shore hardness of rigid tiles without and with coating

剛性隔熱瓦使用時(shí)側(cè)面需要制備高輻射涂層，圖5是側(cè)面有無(wú)涂層時(shí)的拉伸應(yīng)力和位移曲線，可見側(cè)面制備涂層后材料厚度方向的拉伸強(qiáng)度下降約50%。

結(jié)合側(cè)面有涂層剛性隔熱瓦應(yīng)力－應(yīng)變曲線進(jìn)一步分析，拉伸試驗(yàn)Ⅰ階段(圖6)，涂層和基體結(jié)合強(qiáng)度高，兩者一起變形，為彈性變形階段。當(dāng)應(yīng)力繼續(xù)增加時(shí)(Ⅱ階段)，由于涂層斷裂延伸率僅為0.1%量級(jí)，無(wú)法抵御變形必然先破壞。應(yīng)力繼續(xù)增加，雖然基體斷裂延伸率高達(dá)2%不易破壞，但由于兩者較好的結(jié)合強(qiáng)度，裂縫會(huì)擴(kuò)展到基體內(nèi)部導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度大幅度降低(Ⅲ階段)。

2.4 高輻射涂層對(duì)表面防水性能的影響

為了應(yīng)對(duì)雨天等惡劣發(fā)射環(huán)境，剛性隔熱瓦表面需要具有一定防水能力。如前所述(圖1)，剛性隔熱瓦基體為孔徑40μm左右的多孔材料，水滴在表面會(huì)快速滲入剛性隔熱瓦基體內(nèi)部。當(dāng)制備高輻射涂層后，基體的孔被涂層填充，形成了較為光滑致密的表面，如圖7水滴在表面能較長(zhǎng)時(shí)間停留。

2.5 高輻射涂層對(duì)輻射加熱隔熱效果的影響

輻射加熱試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示，輻射加熱功率一定，有涂層表面吸收系數(shù)大導(dǎo)致表面溫度高，剛性隔熱瓦有無(wú)涂層試驗(yàn)平衡時(shí)的表面溫度分別是972.7℃和941.3℃，兩者相差31.4℃。有無(wú)涂層剛性隔熱瓦1 800 s試驗(yàn)結(jié)束時(shí)背面溫度分別為681.4℃和558.8℃，兩者相差122.6℃。對(duì)于同質(zhì)材料而言，高溫區(qū)溫差(31.4℃)小于低溫區(qū)溫差(122.6℃)，違背傳熱學(xué)基本原理。

圖9為利用材料物性參數(shù)采用ANSYS軟件模擬20 mm厚不含涂層剛性隔熱瓦正面972.7℃和941.3℃背面溫升結(jié)果，對(duì)于無(wú)涂層剛性隔熱瓦背面溫升曲線與試驗(yàn)獲得的基本一致，說(shuō)明計(jì)算方法基本正確。計(jì)算獲得的兩者溫差僅為31℃，遠(yuǎn)小于試驗(yàn)測(cè)試溫差122.6℃，可見高輻射涂層導(dǎo)致了材料的背面溫度變化“異?！薄?/p>

結(jié)合圖10和剛性隔熱瓦微觀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，假定不含涂層剛性隔熱瓦表面層固體占20%，即表面層有效熱源區(qū)域?yàn)闃蛹娣e的20%;而含涂層的表面有效熱源為100%，導(dǎo)致了試驗(yàn)過(guò)程中表面加熱層有效面積發(fā)生了本質(zhì)變化，加之正面溫度不同，所以導(dǎo)致試驗(yàn)獲得的背溫差122.6℃。

2.6 高輻射涂層對(duì)風(fēng)洞考核隔熱效果的影響

有無(wú)涂層剛性隔熱瓦的輻射系數(shù)分別為0.85和0.8，在相同熱流條件下，輻射系數(shù)高，風(fēng)洞考核過(guò)程中向外輻射的熱量越大，表面溫度越低，向內(nèi)部傳遞傳熱就少，背面溫度上升的速率就慢，背面溫度就低。如圖11所示，因?yàn)闊犭娕汲跏紲囟扔胁町?，起始階段兩條背溫曲線不重合。對(duì)于無(wú)涂層剛性隔熱瓦，從80 s左右背面溫度開始上升，而有涂層剛性隔熱瓦從120 s左右背面溫度開始上升，前者上升速度比后者快，兩者背面溫度差距越來(lái)越大，試驗(yàn)250 s結(jié)束時(shí)背面溫度分別為72.45℃和42.79℃。

2.7 空間碎片沖擊

如圖12所示，由于涂層強(qiáng)度較高，高速碎片沒有對(duì)材料表面產(chǎn)生大的缺陷，僅為直徑約5 mm微小淺凹坑，由于基體內(nèi)部豐富的孔隙抑制了裂縫的擴(kuò)展，材料其余部分完整。

3 結(jié)論

(1)剛性隔熱瓦表面高輻射涂層為致密梯度結(jié)構(gòu)，表面平整，輻射系數(shù)大于0.85，防水效果好。

(2)表面有高輻射涂層剛性隔熱瓦的彎曲強(qiáng)度和肖氏硬度都有較大幅度的提高。側(cè)面有高輻射涂層剛性隔熱瓦的拉伸強(qiáng)度因?yàn)橥繉雍突w的不匹配降低了近50%。

(3)高輻射涂層提高了表面黑度，吸收更多熱量使表面溫度升高，輻射加熱樣件背面溫度上升快。高輻射涂層將氣動(dòng)加熱輻射掉一部分，降低表面溫度使風(fēng)洞考核樣件具有更低的背面溫度。

(4)含高輻射涂層剛性隔熱瓦能經(jīng)受典型空間碎片沖擊，未產(chǎn)生致命性的破壞。

［1］曾昭煥.航天飛機(jī)用剛性陶瓷瓦防熱材料發(fā)展概況［J］.宇航材料工藝，1989(2):12－20.

［2］CLELAND J，et al..Thermal Protection System of the Space Shuttle［D］.NASA Contractor Report 4227，1989.

［3］HENG，et al..Rigid Insulation and Method of Producing Same［P］.USPatent 6716782.

［4］ FLETCHER JAMES C.GHEL.Reaction cured glass and glass［P］.USPatent 4093771.

［5］STEWART D A.LEISER D B.Toughened uni－piece fibrous reinforous oxidization resistant composite［P］.US Patent 7314648.