徐澤林

（中材地質(zhì)工程勘查研究院有限公司，北京 100102）

在環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，經(jīng)常會(huì)有對(duì)土壤中重金屬含量的檢測(cè)，而土壤中含有的成分較為復(fù)雜，包含有機(jī)質(zhì)、礦物和水分等。對(duì)土壤的完全消解是土壤檢測(cè)的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，因此選擇正確高效的消解方法尤為重要。在國(guó)外的不少文獻(xiàn)中，對(duì)土壤的消解基質(zhì)采用王水消解法，而我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)則采用混合酸消解法，即采用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸消解。電熱板—坩堝消解法相對(duì)成本較低，操作簡(jiǎn)單，使用較為廣泛，但由于是敞開(kāi)式的加熱消解，大量的酸加熱氣化，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體健康和周邊環(huán)境有一定的損害，同時(shí)對(duì)通風(fēng)系統(tǒng)腐蝕嚴(yán)重。微波消解法由于消解過(guò)程密封，熱量幾乎不會(huì)向外傳導(dǎo)，熱效率高，因而具有消解效率高和消解時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。

本文通過(guò)電熱板—坩堝消解法和微波消解法測(cè)定相同土壤樣品中Cu、Cr、Ni、Zn的含量，比較兩種方法各自的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

GGX-800原子吸收分光光度計(jì)：北京科創(chuàng)海光儀器有限公司GGX-800型(附帶所測(cè)元素的空心陰極燈)。

微波消解儀：北京萊伯泰科儀器股份有限公司ETHOS UP型。

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW-70408(GSS-8)。

鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸：國(guó)藥集團(tuán)藥業(yè)股份有限公司(優(yōu)級(jí)純)。

1.2 消解方法

1.2.1 電熱板—坩堝消解法

準(zhǔn)確稱取0.500 0g GSS-8土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，用少量水潤(rùn)濕土樣，依次加入10mL硝酸、10mL氫氟酸、5mL高氯酸，置于電熱板上在175℃下加熱，開(kāi)始冒白煙后，升溫至200℃繼續(xù)趕酸至無(wú)白煙，加入8mL王水，繼續(xù)加熱趕酸，待坩堝內(nèi)剩極少量王水時(shí)取下，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL比色管內(nèi)，定容后搖勻沉降，取比色管中的上清液進(jìn)行測(cè)定。

1.2.2 微波消解法

準(zhǔn)確稱取0.500 0g GSS-8土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入5mL硝酸、4mL氫氟酸和1mL過(guò)氧化氫，在微波消解儀中加熱消解。微波消解程序見(jiàn)表1。然后，于140℃趕酸2.5h，冷卻后定容至50mL，搖勻后沉降，取上清液測(cè)定。

表1 微波消解工作條件

1.3 測(cè)定方法

Cu、Zn的測(cè)定采用GB/T17138-1997《土壤質(zhì)量 銅、鋅的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法》。

Cr的測(cè)定采用HJ491-2009《土壤 總鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》。

Ni的測(cè)定采用GB/T17139-1997《土壤質(zhì)量 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法》。

2 結(jié)果與分析

火焰原子吸收分光光度計(jì)的試驗(yàn)條件見(jiàn)表2，按相應(yīng)的測(cè)定方法對(duì)兩種消解樣品進(jìn)行分析，得到四種元素的線性方程(見(jiàn)表3)。

表2 火焰原子吸收分光光度計(jì)的試驗(yàn)條件

表3 線性方程和相關(guān)系數(shù)

本次試驗(yàn)對(duì)兩種消解方法均重復(fù)三次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可以看出，兩種消解方法的測(cè)定結(jié)果均在樣品不確定度范圍內(nèi)，電熱板—坩堝消解法因?yàn)榉椒ㄏ鄬?duì)成熟、酸的使用量大等原因，消解效果相對(duì)較好，但該消解法在加熱消解時(shí)，會(huì)有大量的酸和熱量流失，需要在消解過(guò)程中因情況而不時(shí)地加酸，造成試劑和能源的浪費(fèi)。而微波消解法的消解速度較快，試劑使用量較少，測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性更高。

表4 四種重金屬的三次測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

電熱板—坩堝消解法消解土壤樣品時(shí)，硝酸主要用于分解試樣中的有機(jī)物質(zhì)，搭配鹽酸后可以進(jìn)一步提高反應(yīng)的效果。氫氟酸主要用于分解土壤樣品中的硅及硅酸鹽，使金屬元素從礦物晶格中溶出。高氯酸具有極強(qiáng)的氧化性，可進(jìn)一步的完全分解有機(jī)物及有機(jī)質(zhì)分解時(shí)產(chǎn)生的碳，但高氯酸中的雜質(zhì)相較于前三種酸更多，添加時(shí)應(yīng)注意用量[1]。電熱板—坩堝消解法消解過(guò)程可視消解情況添加試劑，耗酸較多，故而消解結(jié)果相對(duì)較好，且消解設(shè)備價(jià)格低廉，消解操作簡(jiǎn)單。但其消解時(shí)間更長(zhǎng)，且消解過(guò)程產(chǎn)生的酸氣對(duì)人體、通風(fēng)設(shè)備以及環(huán)境均有較大危害。

微波消解法相對(duì)電熱板—坩堝消解法消解時(shí)間短，各試劑消耗量少，減少了酸氣的排放，降低污染。由于是密封消解，減少了外源污染，在消解有機(jī)質(zhì)含量較高的樣品時(shí)，有較明顯的優(yōu)勢(shì)。

[1]藺凱，劉建利，王舒婷，等.土壤中重金屬消解方法的比較[C].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41(22)：9259-9260.