候佳文

（湖南省地球物理地球化學勘查院，湖南 長沙410015）

原子吸收光譜儀是檢測化學元素含量的重要儀器[1]。由于其具有精確度高、研究速度快、穩(wěn)定性好、適應性強等優(yōu)點，在食品、化學工業(yè)、礦山地質(zhì)勘查等多種領域應用廣泛。

1 原子吸收光譜儀在礦山地質(zhì)勘查中的應用流程

圖1 原子吸收光譜儀的應用流程

原子吸收光譜儀的實際應用流程為（見圖1）：打開光源，發(fā)射出相應的波長。采用火焰法，對于樣品利用霧化器進行處理，并且送到燃燒端口，在乙炔的作用下，樣品通過進樣器將樣品送至石墨管，并在高溫條件下形成氣態(tài)原子。如果被測元素的波長照射到被測氣態(tài)原子，其中少量輻射由基態(tài)原子所吸收，并通過分光系統(tǒng)進行選擇，從而實現(xiàn)檢測器對原子的檢測，獲得輻射削弱狀況，將弱化的相應程度作為原子的吸光度[2]。在特定的濃度比例下，原子的吸光度和樣品中所測元素濃度之間存在線性關(guān)系，見公式（1）。

其中，k是指透射光的輻射程度，ko是指發(fā)射光的輻射程度，A指投射光程度的比值，E即摩爾吸收輻射光的系統(tǒng)，G是指所測試驗樣品的濃度，M值輻射光的射程。要注意在原子吸收輻射光儀器中，M的值是固定的。

綜上所述，采用原子的固有性質(zhì)和光的特性，在特定的樣品濃度下，輻射光的削弱程度和樣品濃度兩者之間呈正比關(guān)系，進而實現(xiàn)對所測元素的定量測定。

2 原子吸收光譜儀在礦山地質(zhì)勘查中的應用維護

2.1 應用條件

當乙炔純度大于99%時，乙炔氣瓶中內(nèi)部的壓強應大于0.6MPa，實時測試乙炔管道的密封性，并且進行記錄確認，防止乙炔氣體的泄漏；同時，乙炔氣瓶必須有人看管和監(jiān)測，保持其單獨保存，并做好易于發(fā)現(xiàn)的危險標志。在使用火焰吸收法，需要對試驗樣品中的氣體實施霧化處理，并且需要氣體參加燃燒活動。近年來，氣體主要依靠空壓機來生成，在工作過程中必須每隔2~3個小時進行排水處理，以防止油水造成霧化器的阻塞，從而對測試結(jié)果造成影響。此外，在實時檢測過程中利用冷凝水冷卻石墨爐，必須高度重視冷凝機器的水位，防止水位太低致使無冷凝水或不良的效果發(fā)生，直接關(guān)系到監(jiān)測的效果。同時，石墨爐需要瞬間高壓進行供電，并保持電源的單獨連接，確保220V以及30A以上進行供電，大于500W的交流電源或者穩(wěn)定電壓電源[3]。反之，容易造成在工作過程中電量不足，進而導致供電的基線不穩(wěn)定現(xiàn)象的發(fā)生。要保證原子吸收光譜儀器完全接地，在高溫度和高濕度的區(qū)域，需要在放有儀器的房間安裝除濕機，保持室內(nèi)濕度小于等于80%，室內(nèi)溫度范圍控制在15~30℃之間。

2.2 火焰法原子吸收光譜儀的安全維護情況

在原子吸收光譜儀工作時，需要對其燃燒頭的具體位置、燃氣流量比例以及霧化器的實時狀況進行調(diào)控。由于工作效率大，首先要測量試驗樣品的吸光度概值，并繪制曲線。除了潔凈的水樣品之外，必須對其他樣品進行濕化學方法實施處理措施。當有纖維物質(zhì)存在時，必須對其進行過濾和整理，否則會阻塞霧化器，進而引發(fā)一系列的吸收光譜儀監(jiān)測故障。

在利用火焰法測量時，當乙炔或其他壓力較低，會導致氣瓶內(nèi)部溶解物質(zhì)流入導管，阻塞乙炔的管道，從而致使不能點火。由空壓機排出的氣體，并及時做出排油水處理；在進行操作之前，必須檢查乙炔氣瓶的壓強，如果低于0.6MPa時，必須馬上對其更換。霧化器的工作效率直接關(guān)系到儀器的靈敏性。檢測工作效率方式有：其主要結(jié)構(gòu)為撞擊球，且材質(zhì)以玻璃為主并固定。關(guān)掉乙炔并熄火，氣體的流量保持不變，為了防止破壞撞擊求，需要緩慢旋開螺栓并將霧化器拿出，并用純水將其替代，關(guān)注霧化器的水霧均勻與否和不會結(jié)成小水珠[4]。如果有滴水的現(xiàn)象發(fā)生，可以調(diào)控撞擊球和噴嘴之間的距離。在實施點火時，首先緩慢打開乙炔氣瓶，點燃后再進行合理緩慢地調(diào)整，防止出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象。

2.3 石墨爐法原子吸收光譜儀的安全維護情況

其主要的檢測目標為痕量元素，通常在測試時要先利用火焰法估測儀器的靈敏性，進行合理的稀釋，否則極高濃度的液體也會對石墨管造成污染，從而導致石墨管的破壞。在進行痕量檢測時，由于實驗室的環(huán)境標準較高，檢測前打開風機，確保實驗室良好的密封性且保持無塵狀態(tài)。試驗瓶、容量瓶等直接接觸試驗樣品的容器要用25%的硝酸進行浸泡，最短時間為24個小時。同時，利用去離子水進行沖洗，烘干容器以備使用，反之則會嚴重影響到檢測結(jié)果的精確性[5]。在采用石墨爐方法檢測時，其中相對標準偏差RSD＞11%時，要注意的因素有：氬氣瓶中的內(nèi)部壓強合格程度，純度＞99.1%，壓強＞0.6MPa；檢測石墨管是否會發(fā)生移動或者形變，以及石墨管的管道是否出現(xiàn)阻塞；石墨管內(nèi)外表面是否保持潔凈；檢測冷凝水的溫度和水位是否正常等。

3 結(jié)語

通過對原子吸收光譜儀在礦山地質(zhì)勘查中的應用流程和安全維護情況的研究，可以發(fā)現(xiàn)，其可以很大程度地促進礦山地質(zhì)勘查領域的不斷開發(fā)和創(chuàng)新。然而，只有相關(guān)工作人員科學合理的操作和維護，才能保證測量信息的精確性，進而實現(xiàn)對礦山地質(zhì)勘查工作提供一定的理論依據(jù)。

[1]胡曙光,蘇祖儉,蔡文華,等.石墨爐原子吸收光譜法測定皂樹皮提取物中鉛的不確定度評定[J].中國食品添加劑,2017,08(8):182-187.

[2]趙義,周龍.鉍和二氧化錳共沉淀分離-火焰原子吸收光譜法測定鉛錠中鉍[J].冶金分析,2017,32(2):13-17.

[3]董再蒸,王楠,李雪嬌,等.堿熔試樣-原子吸收光譜法測定銅陽極泥預處理渣料中的Sb[J].光譜學與光譜分析,2017,37(12):3877-3881.

[4]朱國忠,徐艷燕,龐燕,等.連續(xù)光源火焰原子吸收光譜法同時測定氫氧化鈷中的鎳銅錳鐵鈣鎂鈉鎘[J].濕法冶金,2017,36(4):346-349.

[5]胡慶蘭,周淵,鄧櫻花,等.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定無莖芥中微量金屬元素[J].應用化工,2017,46(3):586-588.