李雅泊，曹寧寧，鄭玉嬰，鄭文慶

(福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350108)

隨著資源不斷減少、環(huán)境污染問(wèn)題日益嚴(yán)重，再生資源的回收利用逐漸成為科學(xué)研究的熱點(diǎn)，廢品回收再利用也是建立資源節(jié)約型社會(huì)的重要選擇。聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)因其具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、耐磨性、絕緣性、高透明性以及高性?xún)r(jià)比等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于包裝瓶、薄膜、合成纖維、電器等領(lǐng)域[1-3]。近年來(lái)，一次性的PET瓶廢棄后造成的環(huán)境問(wèn)題已愈演愈烈，各國(guó)都將PET回收再利用產(chǎn)業(yè)化提上了日程。然而回收的PET材料(R-PET)因在其使用和再加工過(guò)程中容易發(fā)生降解，分子鏈斷裂導(dǎo)致分子量大幅度減小而導(dǎo)致R-PET材料存在流動(dòng)穩(wěn)定性差、黏度低和產(chǎn)品耐沖擊性能差等問(wèn)題，限制了其使用范圍[4]。因此，通過(guò)增黏增韌改性R-PET來(lái)加快其結(jié)晶速率、縮短成型周期并提高其沖擊強(qiáng)度，從而提高其加工性能和使用性能，是實(shí)現(xiàn)其高價(jià)值回收利用的關(guān)鍵技術(shù)，進(jìn)而有利于實(shí)現(xiàn)其從回收料到工程塑料的再循環(huán)轉(zhuǎn)化[5]。

PET增韌改性方法有彈性體增韌改性、合金增韌改性、工程塑料增韌改性、纖維增韌改性以及擴(kuò)鏈劑增韌改性[6-10]等。使用擴(kuò)鏈增韌改性來(lái)提高R-PET分子量的方法有多種，如酸酐、雙噁唑啉、雙環(huán)氧化合物、多元醇類(lèi)、多基團(tuán)大分子等[11-14]。其中酸酐被證明是性能優(yōu)異的擴(kuò)鏈劑，較少的添加量便可較大程度地提高R-PET的黏度，常用作擴(kuò)鏈的酸酐有鄰苯二甲酸酐、均苯四酸二酐[15]等。芳綸纖維(AFs)分子主鏈由芳香環(huán)和酰胺鍵構(gòu)成，因其具有高模量和高比強(qiáng)度以及合成工藝成熟等優(yōu)點(diǎn)，被公認(rèn)為性能優(yōu)異的增強(qiáng)體材料[16]。然而AFs單絲存在表面惰性且光滑，與樹(shù)脂基體界面結(jié)合能力不強(qiáng)等缺陷，通過(guò)表面刻蝕技術(shù)可以增加AFs表面極性基團(tuán)種類(lèi)和數(shù)量及表面粗糙程度，進(jìn)而提高AFs與樹(shù)脂基體間的復(fù)合強(qiáng)度，常用刻蝕劑有強(qiáng)酸、酸酐和強(qiáng)堿[17-21]等。

本工作將酸酐擴(kuò)鏈增韌與纖維增韌相結(jié)合，用鄰苯二甲酸酐刻蝕后的AFs來(lái)增黏增韌R-PET，起刻蝕作用的鄰苯二甲酸酐同時(shí)也是R-PET的擴(kuò)鏈劑，在提高AFs與樹(shù)脂結(jié)合能力的同時(shí)擴(kuò)鏈增黏R-PET。通過(guò)控制酸酐對(duì)AFs的刻蝕時(shí)間，最終獲得性能優(yōu)異的刻蝕AFs/R-PET復(fù)合材料，可應(yīng)用于對(duì)力學(xué)性能有較高要求的領(lǐng)域，具有廣泛的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 主要原料及儀器

AFs，Twaron 1080，短切6mm，上海勝順特種纖維科技公司；鄰苯二甲酸酐，山東豪耀新材料有限公司，工業(yè)級(jí)；R-PET，PET破碎回收料，福建海峽環(huán)保集團(tuán)股份有限公司；無(wú)水乙醇，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純；去離子水，自制。

CMT 4104型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，ZBC 1400-1型擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)，JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡，METFER821e/400型差示掃描量熱儀，ESCALAB 250型X射線(xiàn)光電子能譜儀，SR2-400D型熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀，烏氏黏度計(jì)(φ0.80mm)，取樣瓶(100mL，帶螺蓋)以及自動(dòng)滴定管(50mL)。

1.2 AFs的清洗

將5g AFs加入到含有500mL乙醇的燒杯中，在60℃下密封超聲清洗12h，加熱功率設(shè)置為100W，抽提后用去離子水清洗多次，冷凍干燥備用。

1.3 AFs的表面處理

在500mL三口瓶中加入200mL乙醇、5g鄰苯二甲酸酐、5g AFs，放入集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，設(shè)置溫度80℃下攪拌回流2，4，6，8h，加熱蒸出并回收部分溶劑后冷凍干燥備用(隨機(jī)取出部分纖維在1000mL大燒杯中80℃下超聲清洗多次，干燥備測(cè))。

1.4 AFs/R-PET復(fù)合材料的制備

將經(jīng)刻蝕處理后的酸酐與AFs的混合物置于破碎機(jī)中打散，然后與PET混合均勻，配制成AFs、鄰苯二甲酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為1.0%的共混物，之后注塑成型，測(cè)試。

1.5 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

DSC：每次取樣大約為10mg。先按20℃/min的速率從室溫升到280℃，保溫5min；然后再按20℃/min降溫到100℃，保溫5min；最后按20℃/min的速率從100℃升到280℃。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用N2保護(hù)，速率控制在20mL/min。

TG：每次取樣大約10mg，升溫速率控制為20℃/min，從室溫升到700℃。

特性黏度：采用1，1，2，2-四氯乙烷/苯酚(質(zhì)量比2∶3)作溶劑，在(25.0±0.1)℃恒溫水浴中分別測(cè)試空白溶劑和質(zhì)量濃度為0.005g/mL溶液流過(guò)烏氏刻度計(jì)的上下刻度所需的時(shí)間，重復(fù)3次，3次測(cè)量值中最大值與最小值之差不超過(guò)0.2s為準(zhǔn)，取其平均值作為試樣溶液的流出時(shí)間。用下式計(jì)算特性黏度：

ηr=t1/t0

(1)

(2)

式中：C為溶液黏度,0.005g/mL；ηr為相對(duì)黏度；[η]為特性黏度,dL/g;t1為溶液流出時(shí)間,s；t0為溶劑流出時(shí)間,s。

拉伸和彎曲實(shí)驗(yàn)分別按GB/T1040—2006和GB/T9341—2000 執(zhí)行，沖擊實(shí)驗(yàn)按GB/ T1043.1—2008執(zhí)行。溶體流動(dòng)速率測(cè)試按GB/T3682—2000執(zhí)行，測(cè)試溫度240℃，負(fù)荷21.17N。

2 結(jié)果與討論

2.1 AFs表面微觀形貌分析

圖1是經(jīng)過(guò)不同方式處理的AFs的SEM圖。由圖1可得，未經(jīng)處理的AFs表面較為光滑；經(jīng)過(guò)一段時(shí)間刻蝕后，AFs表面出現(xiàn)周期交替的凹槽，隨著刻蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，刻蝕程度逐漸加深，AFs表面出現(xiàn)了類(lèi)似于螺紋鋼表面的螺旋狀紋路，表面由光滑轉(zhuǎn)為粗糙。這種變化有利于增大AFs與R-PET樹(shù)脂基體之間的接觸面積，增加纖維與樹(shù)脂間的“鉤錨”效應(yīng)，進(jìn)而改善樹(shù)脂與纖維的界面黏結(jié)性能[22]。

圖1 不同刻蝕時(shí)間的AFs表面的SEM圖(a)芳綸原纖；(b)刻蝕4h；(c)刻蝕8h；(d)刻蝕4h不清洗Fig.1 SEM images of the surface aramid fiber in different corroding time(a)aramid fiber；(b)corroded for 4h；(c)corroded for 8h；(d)corroded for 4h and do not clean

這種刻蝕后出現(xiàn)的螺紋狀結(jié)構(gòu)可能是由于AFs本身就有一定均勻性的折疊，隨著刻蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，這種折疊的表面不平處進(jìn)一步加深，表現(xiàn)為表面紋路越來(lái)越明顯?？涛g后的AFs在與軸向平行的方向生成了一些連續(xù)凹槽，這可能由于AFs具有特殊的“皮芯”結(jié)構(gòu)，皮層較薄，長(zhǎng)時(shí)間刻蝕之后，已經(jīng)深入芯層，而芯層當(dāng)中那些沿軸向較松散排列的串晶在這種情況下刻蝕就容易產(chǎn)生沿軸向的凹槽[23]。圖1(d)是未洗掉酸酐的纖維SEM圖，可以看出纖維表面包裹著一層酸酐，酸酐將促進(jìn)PET樹(shù)脂與纖維之間結(jié)合。

2.2 AFs表面元素分析

表1是經(jīng)過(guò)鄰苯二甲酸酐處理后的AFs的XPS數(shù)據(jù)。經(jīng)分析可知，當(dāng)酸酐刻蝕時(shí)間較短時(shí)，AFs表面的含氧量隨著刻蝕時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增加，說(shuō)明其表面含氧基團(tuán)數(shù)目在提升，AFs的表面極性增大，從而有利于提高其與極性基體R-PET之間的界面結(jié)合力。在鄰苯二甲酸酐處理6h后AFs表面含氧量和氧碳比達(dá)到最大值，分別為15.42%和0.206。當(dāng)刻蝕8h后，AFs表面含氧量和氧碳比略有下降，不利于更好地改善AFs與R-PET間的相互作用，可能是由于長(zhǎng)時(shí)間的刻蝕導(dǎo)致了AFs本身結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞所致[24]。

圖2是鄰苯二甲酸酐處理不同時(shí)間后所得AFs的C1s分峰圖。由圖2可知，C—O單鍵的相對(duì)含量呈現(xiàn)出了先增大后減小的趨勢(shì)，與表1中纖維表面氧含量的變化趨勢(shì)一致。C—O基團(tuán)濃度的改變可能是由于酰胺鍵的供電子效應(yīng)導(dǎo)致苯環(huán)上的電子云密度發(fā)生變化，使其鄰位活化，在親電試劑(酸酐)的作用下發(fā)生了?；磻?yīng)所致[25]。

表1 不同刻蝕時(shí)間AFs表面元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Surface element content of AFs in different corroding time (mass fraction/%)

圖2 不同刻蝕時(shí)間AFs的C1s分峰結(jié)果Fig.2 XPS peak-separated results of AFs in different corroding time

2.3 AFs/R-PET復(fù)合材料結(jié)晶性分析

圖3為不同刻蝕時(shí)間的AFs/R-PET復(fù)合材料的DSC曲線(xiàn)。一般用過(guò)冷溫度和半峰寬來(lái)反映聚合物結(jié)晶速率的快慢，R-PET為半結(jié)晶聚合物，結(jié)晶速率緩慢，其熔體淬火凝固的玻璃態(tài)是結(jié)晶度近于零的非晶結(jié)構(gòu)。從圖3(a)中可以看出，隨著刻蝕時(shí)間的增加，AFs/R-PET復(fù)合材料的DSC降溫曲線(xiàn)Tc向高溫方向移動(dòng)且結(jié)晶峰趨于窄化，半峰寬減小，AFs/R-PET復(fù)合材料在高溫下具有較高的成核速率，說(shuō)明AFs作為成核劑起到了異相成核的作用，使得復(fù)合材料有更高的結(jié)晶速率[26]。從圖3(b)的升溫曲線(xiàn)可以看出，隨著刻蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，復(fù)合材料的Tm向低溫方向移動(dòng)，這表明刻蝕AFs的加入起到了成核劑的作用，加快了R-PET的結(jié)晶速率，但形成的晶體較小，且不夠完善，因而使熔融溫度有所下降；另一方面，作為R-PET擴(kuò)鏈劑的酸酐的加入會(huì)導(dǎo)致其分子量增加，分子鏈增長(zhǎng)而導(dǎo)致結(jié)晶度降低，同時(shí)也有少數(shù)酸酐接枝于纖維上形成支鏈影響鏈規(guī)整度而導(dǎo)致結(jié)晶性能變差[27]。

圖3 AFs/R-PET復(fù)合材料的DSC曲線(xiàn)(a)降溫曲線(xiàn)；(b)升溫曲線(xiàn)Fig.3 DSC curves of AFs/R-PET composites(a)cooling curve；(b)heating curve

2.4 AFs/R-PET復(fù)合材料熱分解分析

圖4是不同刻蝕時(shí)間的AFs/R-PET復(fù)合材料的TG數(shù)據(jù)圖，將復(fù)合材料的5%熱失重溫度Td、終止分解溫度Te、最大分解溫度Tmax及灰分殘留率列于表2。由圖4可以看出，在惰性氣體中，AFs刻蝕改性前后的復(fù)合材料熱降解過(guò)程相似，刻蝕改性后的AFs與R-PET形成的復(fù)合材料的起始分解溫度及最大失重率處溫度均高于未刻蝕的AFs與R-PET形成的復(fù)合材料，且隨著刻蝕時(shí)間的延長(zhǎng)略有升高，說(shuō)明芳綸纖維的加入可以提高R-PET的熱穩(wěn)定性，不易發(fā)生熱分解，但是刻蝕對(duì)熱穩(wěn)定性影響較小。這是因?yàn)橐环矫妫季]纖維的加入起到了阻隔作用，阻礙了R-PET分子間熱量的傳播的同時(shí)也阻礙了加熱過(guò)程中復(fù)合物分解產(chǎn)生的小分子的揮發(fā)，從而提高了R-PET的耐熱性；另一方面，酸酐作為擴(kuò)鏈劑可以將斷裂的R-PET分子鏈或是端羥基連接起來(lái)，提高R-PET分子質(zhì)量，從而提高了其耐熱性。從成炭效果上看，650℃時(shí)未刻蝕的AFs與R-PET形成的復(fù)合材料的質(zhì)量保持率為14.55%，而刻蝕后AFs與R-PET形成的復(fù)合材料的質(zhì)量保持率隨著刻蝕時(shí)間的增加而逐漸增加，意味著刻蝕后的纖維與R-PET有更好的相容性，促進(jìn)了體系殘?zhí)康男纬?，提高了?fù)合材料的熱穩(wěn)定性[28]。

圖4 AFs/R-PET復(fù)合材料的TG曲線(xiàn)Fig.4 TG curves of AFs/R-PET composites

Corroded time of AFs/hTd/℃Te/℃Tmax/℃Retention rate/%0393.0461.0441.314.552395.7461.2441.614.674396.1461.6442.815.756404.0462.3443.716.798400.9461.7442.115.09

圖5 AFs/R-PET復(fù)合材料的熔融指數(shù)及特性黏度Fig.5 MFR and intrinsic viscosity of AFs/R-PET composites

2.5 AFs/R-PET復(fù)合材料流動(dòng)性分析

圖5是不同刻蝕時(shí)間的AFs/R-PET復(fù)合材料的熔融指數(shù)(MFR)及特性黏度(η)變化曲線(xiàn)。由圖5可以看出，復(fù)合材料的MFR隨刻蝕時(shí)間的增大而減小，AFs的加入雖然會(huì)影響復(fù)合材料流動(dòng)性而使得復(fù)合材料的MFR值降低，但是酸酐作為刻蝕劑同時(shí)也是R-PET的擴(kuò)鏈劑，使復(fù)合材料分子量增大，分子間作用力增大，體系黏度變大，在相同的剪切應(yīng)力作用下，所受到的內(nèi)摩擦阻力加大，因而MFR值減小。復(fù)合材料的特性黏度隨刻蝕時(shí)間的增加而先增大后減小，纖維以及酸酐的加入導(dǎo)致復(fù)合材料的分子量增加，分子鏈難以移動(dòng)而導(dǎo)致復(fù)合材料的特性黏度增大；酸酐會(huì)與AFs上的端氨基發(fā)生?；磻?yīng)以及擴(kuò)鏈導(dǎo)致的支化使得復(fù)合材料黏度增大，這與MFR測(cè)試結(jié)果相一致[29]。

2.6 AFs/R-PET復(fù)合材料斷面分析

圖6是添加鄰苯二甲酸酐刻蝕時(shí)間為0h和6h的AFs/R-PET復(fù)合材料的沖擊斷面SEM圖，由圖6可以看出R-PET表面略帶波紋狀花樣，呈現(xiàn)出脆性斷裂的特征，加入的AFs則成為其中的剛韌部分進(jìn)而改善其力學(xué)性能。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，酸酐刻蝕后的AFs在斷裂面處與R-PET接觸更好，此時(shí)酸酐起到類(lèi)似膠黏劑的作用，將纖維與基體樹(shù)脂鏈接起來(lái)，因而二者界面的黏結(jié)性能提高；另一方面，刻蝕后的AFs表面的螺紋狀紋路增大了其有效比表面積，有助于增大其與R-PET的接觸面積，使得二者結(jié)合更為緊密，進(jìn)而有助于提高AFs/R-PET復(fù)合材料的力學(xué)性能[30]。

圖6 AFs/R-PET復(fù)合材料斷面的SEM圖(a)未刻蝕；(b)刻蝕6hFig.6 SEM images of the section of AFs/R-PET composites(a)not corroded；(b)corroded for 6h

2.7 AFs/R-PET復(fù)合材料力學(xué)性能分析

表3為刻蝕AFs/R-PET復(fù)合材料的力學(xué)性能數(shù)據(jù)。由表3可知，隨著酸酐處理時(shí)間的延長(zhǎng)，刻蝕AFs/R-PET復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均呈現(xiàn)出了先增加后減小的規(guī)律，表明刻蝕纖維的加入有效地改善了AFs/R-PET復(fù)合材料的韌性。其中，添加刻蝕處理6h纖維所得到的復(fù)合材料力學(xué)性能達(dá)到最佳值，彎曲強(qiáng)度和沖擊功分別達(dá)到69.1427MPa和9.749kJ·m-2，比只添加未刻蝕纖維的芳綸纖維/R-PET復(fù)合材料提高了9.45%和86.87%，比純R-PET提高了19.89%和119.82%。而經(jīng)8h刻蝕的AFs，由于刻蝕過(guò)度，在其軸向形成凹槽，這樣的凹槽可充當(dāng)微裂紋，在負(fù)載作用下，這種微裂紋將沿著纖維軸向擴(kuò)展，最終使整個(gè)纖維撕裂，成為AFs/R-PET復(fù)合材料的薄弱環(huán)節(jié)。當(dāng)這樣的纖維分布于R-PET中極易成為復(fù)合材料斷裂時(shí)的應(yīng)力集中點(diǎn)，故而其力學(xué)性能相比純R-PET反而下降[31]。

表3 AFs/R-PET復(fù)合材料的力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of AFs/R-PET composites

3 結(jié)論

(1)用鄰苯二甲酸酐刻蝕后的AFs來(lái)增韌R-PET，刻蝕所用酸酐同時(shí)也是R-PET的擴(kuò)鏈劑，有效提高了R-PET的特性黏度，得到了增韌增黏的R-PET材料。

(2)固定AFs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，在鄰苯二甲酸酐處理6h后AFs表面含氧量和氧碳元素比達(dá)到最大值，分別為15.42%和0.206，其與R-PET制成的復(fù)合材料的彎曲和沖擊強(qiáng)度最大，相比純R-PET分別提高了19.89%和119.82%，力學(xué)性能得到顯著改善。

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