李和汀，楊一群，謝 波，孫亞?wèn)|，周 蕓，左孝青

(昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明650093)

金屬多孔材料是由金屬骨架和內(nèi)部孔隙組成的一種集結(jié)構(gòu)和功能為一體的新型多功能材料，廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工、冶金、醫(yī)藥、食品、電力、能源環(huán)保等特殊行業(yè)中，其中過(guò)濾與分離是目前金屬多孔材料應(yīng)用最廣泛的領(lǐng)域之一[1-4].與陶瓷過(guò)濾材料相比，金屬過(guò)濾材料由于具有孔結(jié)構(gòu)可控性強(qiáng)、過(guò)濾精度高、透過(guò)性能好、可再生性強(qiáng)、可加工性好、強(qiáng)度高韌性好等優(yōu)點(diǎn)[5]，一直受到國(guó)內(nèi)外材料研究工作者的廣泛關(guān)注.青銅多孔過(guò)濾材料由于具有過(guò)濾精度高、透氣性好、機(jī)械強(qiáng)度高、耐蝕性好、無(wú)毒無(wú)副作用等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于氣動(dòng)元件、化工、環(huán)保等行業(yè)中自潤(rùn)滑軸承、壓縮空氣除油凈化、原油除沙過(guò)濾、純氧過(guò)濾、氣泡發(fā)生器、硫化床氣體分布等領(lǐng)域，在空氣中使用溫度為200 ℃，原油中使用溫度為-200～400 ℃，因此在這樣的使用環(huán)境下，青銅過(guò)濾材料明顯優(yōu)于有機(jī)過(guò)濾材料[6-7].20世紀(jì)70年代，在空氣過(guò)濾和油過(guò)濾應(yīng)用中，青銅濾材取代了易破碎的陶瓷材料.

過(guò)濾性能是金屬多孔材料用于過(guò)濾與分離時(shí)最主要的質(zhì)量指標(biāo)，也是過(guò)濾器選擇的重要參考依據(jù).過(guò)濾性能主要由過(guò)濾精度和滲透通量決定，其中過(guò)濾精度一般由過(guò)濾元件的孔徑大小決定，流體通過(guò)孔隙率越高的過(guò)濾材料時(shí)所受到的阻力越小，滲透通量越大[8-9].目前，林小芹等[10]將316L粉和聚乙烯醇水溶液混合，通過(guò)壓坯、干燥、燒結(jié)制備了孔隙率23.8%、最大孔徑2.52 μm、透氣系數(shù)可達(dá)5.63 m3/(h·kPa·m2)的圓片狀不銹鋼過(guò)濾片；楊坤等[11]采用傳統(tǒng)的冷等靜壓一體成形技術(shù)，制備出Ni基高溫過(guò)濾管，孔隙率為44.1%，最大孔徑為35.5 μm，透氣系數(shù)為271.7 m3/(h·kPa·m2)；荊鵬等[12]采用增塑擠壓—燒結(jié)方法制備多孔Fe3Al過(guò)濾管，最大孔徑為5.4 μm，透氣系數(shù)為31.5 m3/(h·kPa·m2).

目前，金屬多孔過(guò)濾材料的主要制備方法是將金屬粉與有機(jī)粘結(jié)劑混合，通過(guò)注漿或壓制、擠壓成型后，經(jīng)燒結(jié)去除粘結(jié)劑獲得多孔結(jié)構(gòu)材料.這種方法對(duì)金屬粉的形狀尺寸均勻性要求高，孔形狀、孔尺寸和孔分布的均勻性難以控制，且在去除有機(jī)粘結(jié)劑時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒揮發(fā)氣體，對(duì)環(huán)境造成危害.

本文嘗試用一種新的方法來(lái)制備金屬多孔過(guò)濾材料，該方法是將金屬粉與造孔劑混合均勻，壓坯燒結(jié)后用水溶解去除造孔劑獲得孔隙率、孔形、孔徑可控的多孔材料.所選造孔劑為K2CO3顆粒，K2CO3化學(xué)穩(wěn)定性好，熔點(diǎn)高(891 ℃),無(wú)毒，水溶性好,低成本，是一種理想的造孔劑.該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以通過(guò)合理選擇造孔劑形狀尺寸有效控制所制備多孔金屬過(guò)濾材料的孔結(jié)構(gòu).本研究的目的是探究工藝參數(shù)(造孔劑、壓制壓力和燒結(jié)溫度)對(duì)試樣孔隙率、最大孔徑和透氣系數(shù)的影響,并且從機(jī)理上進(jìn)行分析，通過(guò)控制合理的工藝參數(shù)獲得過(guò)濾精度和滲透通量配合良好的多孔青銅過(guò)濾材料.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)原料為電解錫青銅粉(含Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%，粒徑40～75 μm)，造孔劑為K2CO3(純度≥99%，粒徑40～74 μm).根據(jù)K2CO3密度2.428 g/cm3，青銅密度8.8 g/cm3，按K2CO3體積分?jǐn)?shù)20%～40%配料比分別計(jì)算出所需K2CO3和青銅粉的質(zhì)量，稱(chēng)量后混料.把混合均勻的粉料放入柱形模具(Φ32 mm)內(nèi)進(jìn)行軸向壓坯，壓力為100～200 MPa，保壓時(shí)間3 min.將干燥好的試樣放到氣氛電阻爐(KSXQ-8-14)中燒結(jié)，在燒結(jié)過(guò)程中通入氬氣(純度為99.99%)，燒結(jié)溫度在700～900 ℃，保溫時(shí)間0.5～2 h.試樣隨爐冷卻后取出，放入100 ℃沸水中溶解去除殘留的造孔劑，干燥后即可得到多孔青銅過(guò)濾片.

1.2 性能檢測(cè)

采用阿基米德排水法測(cè)試樣品的孔隙率和開(kāi)孔孔率，在空氣中稱(chēng)量多孔試樣質(zhì)量，并以m0表示；隨后將試樣浸沒(méi)在油中24 h，待試樣孔隙完全被油浸沒(méi)后取出樣品并輕輕擦拭掉表面的油滴，在空氣中稱(chēng)量浸油試樣質(zhì)量，并以m1表示；用細(xì)絲吊掛試樣在純水中稱(chēng)量浸油試樣質(zhì)量，并以m2表示.開(kāi)孔孔隙率計(jì)算公式為

(1)

式中：θk為多孔材料的開(kāi)孔孔隙率；m0為試樣在空氣中的質(zhì)量；m1為浸油試樣質(zhì)量；m2為浸油試樣在水中的質(zhì)量；ρ油為浸用油密度.

總的孔隙率計(jì)算公式為

(2)

式中：θ為多孔材料的總孔隙率；ρs為金屬固體材質(zhì)的密度.

開(kāi)孔率(η)是開(kāi)孔孔隙率占總孔隙率的百分?jǐn)?shù)，計(jì)算公式為

(3)

采用西北有色金屬研究院的FBP-3I型多孔材料性能檢測(cè)儀測(cè)定最大孔徑和透氣系數(shù)，最大孔徑的計(jì)算公式為[10]

(4)

式中：d為最小出泡壓力Δp所對(duì)應(yīng)的最大孔徑，m；r為實(shí)驗(yàn)液體表面張力，N/m；θ為浸潤(rùn)角.

透氣系數(shù)的計(jì)算公式為

(5)

式中：Kg為透氣系數(shù)，m3/(h·kPa·m2)；Q為氣體流量，m3/h；A為氣體通過(guò)面積，m2；Δp為多孔材料兩邊氣壓差，kPa.

采用掃描電子顯微鏡(QUANTA200，荷蘭)和XRD(D/Max 2200X，日本)對(duì)試樣的微觀結(jié)構(gòu)和組織成分進(jìn)行觀察和分析，采用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(AG-IC100KN，日本)對(duì)試樣進(jìn)行壓縮性能測(cè)試，壓頭移動(dòng)速率為0.3 mm/min.

2 結(jié)果與分析

2.1 多孔青銅樣品的組織形貌

圖1為不同孔隙率的青銅過(guò)濾片樣品照片，采用壓制—燒結(jié)—溶解的方法制備了孔隙率為22.8%～44.4%、直徑為27～31 mm、厚度為1.5～3.0 mm的多孔青銅過(guò)濾片試樣.

圖1 不同孔隙率多孔青銅過(guò)濾片的樣品

圖2為燒結(jié)后多孔青銅試樣的X射線譜圖.曲線a為多孔青銅試樣的衍射峰,曲線b為純銅的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜.由圖2可知，試樣的組成相為α-Cu(Sn)，Sn原子固溶在銅原子之中，形成固溶體.圖2中除了銅衍射峰外，并沒(méi)有出現(xiàn)其他衍射峰，證明燒結(jié)過(guò)程中試樣沒(méi)有被氧化，也未探測(cè)到造孔劑的K2CO3的殘留相，意味著經(jīng)燒結(jié)和沸水清洗后的試樣，造孔劑K2CO3充分溶解去除.

圖2 燒結(jié)樣品的X射線譜圖

圖3為經(jīng)800 ℃燒結(jié)后試樣的孔分布及其微觀形貌SEM照片.由圖3(a)可見(jiàn)，造孔劑去除后形成的孔較為均勻地分布在基體中，孔徑尺寸分布在3～15 μm.由圖3(b)可見(jiàn)，孔周邊金屬顆粒之間燒結(jié)形成緊密結(jié)合，顆粒與顆粒相連接形成基體組織，大孔孔壁上有微孔分布，孔與孔之間通過(guò)孔壁上的微孔相連，形成通孔.

圖3 燒結(jié)樣品的SEM照片

Fig.3 SEM micrographs of sintered sample: (a) pore distribution;(b) pore morphology

2.2 孔隙率和燒結(jié)收縮率的影響因素

2.2.1 造孔劑體積分?jǐn)?shù)對(duì)孔隙率的影響

對(duì)于多孔過(guò)濾材料而言，過(guò)濾材料的孔隙率越高，流體所受到的阻力就越小，滲透性能也就越好.但是，多孔材料的抗壓強(qiáng)度隨著孔隙率的升高而降低，以至于不能滿(mǎn)足過(guò)濾材料對(duì)強(qiáng)度的最低要求.為了保證過(guò)濾材料的滲透能力和強(qiáng)度，一般金屬多孔材料的孔隙率為20%～50%，因此,本文選擇造孔劑體積分?jǐn)?shù)為20%～40%.

圖4為造孔劑體積分?jǐn)?shù)和燒結(jié)樣品孔隙率的關(guān)系曲線.由圖4可見(jiàn)：隨著造孔劑體積分?jǐn)?shù)的增加，燒結(jié)樣品的孔隙率和開(kāi)孔孔隙率均增大，樣品的孔隙率隨造孔劑體積分?jǐn)?shù)的變化基本呈線性變化規(guī)律；同時(shí)，樣品總的孔隙率大于造孔劑K2CO3的配料體積分?jǐn)?shù)，這是因?yàn)榻饘兕w粒在燒結(jié)過(guò)程中，顆粒合并長(zhǎng)大，將顆粒間氣孔排除基體，而造孔劑在燒結(jié)過(guò)程中不會(huì)發(fā)生明顯的體積變化，燒結(jié)樣品產(chǎn)生的體積收縮主要是由金屬顆粒燒結(jié)致密化所致，因此,樣品的總孔隙率要高于所加入的造孔劑體積分?jǐn)?shù).因?yàn)闃悠分锌捉Y(jié)構(gòu)主要是由造孔劑去除后所形成的，所以可以由造孔劑添加量的多少來(lái)制備不同孔隙率大小的樣品.

圖4 K2CO3體積分?jǐn)?shù)和樣品孔隙率的關(guān)系曲線

Fig.4 Relation curves of K2CO3volume fraction and porosity

當(dāng)造孔劑的體積分?jǐn)?shù)為20%～40%時(shí)，樣品孔隙率(θ)為22.8%～44.4%，開(kāi)孔孔隙率(θk)為18.5%～37.2%，開(kāi)孔率為81%～84%.因?yàn)樗苽涞亩嗫浊嚆~過(guò)濾片孔徑較小，孔與孔之間連接的微孔數(shù)目也偏小，燒結(jié)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)部分孔閉合，所以導(dǎo)致開(kāi)孔孔隙率低于總孔隙率.

2.2.2 燒結(jié)溫度對(duì)孔隙率和收縮率影響

本研究選取750、800、850、900 ℃為樣品的燒結(jié)溫度.圖5為燒結(jié)溫度與樣品收縮率和樣品孔隙率的關(guān)系曲線.

圖5 燒結(jié)溫度對(duì)樣品孔隙率、收縮率的影響

由圖5可知：樣品的孔隙率隨著燒結(jié)溫度的上升而下降，當(dāng)溫度從750 ℃ 升高至800 ℃時(shí)，孔隙率下降較快，說(shuō)明金屬顆粒燒結(jié)結(jié)合導(dǎo)致金屬基體中孔所占體積快速降低；當(dāng)溫度由800 ℃升高至850 ℃時(shí)，孔隙率變化不大，說(shuō)明這時(shí)金屬顆粒已經(jīng)形成緊密結(jié)合，試樣體積不再繼續(xù)產(chǎn)生收縮；當(dāng)燒結(jié)溫度由850 ℃升高至900 ℃時(shí)，孔隙率進(jìn)一步下降.在此溫度階段，由于造孔劑K2CO3發(fā)生分解形成氣體揮發(fā)，原來(lái)由造孔劑所占空間的孔壁失去支撐，部分孔坍塌、合并和閉合導(dǎo)致燒結(jié)樣品體積收縮明顯增大，燒結(jié)坯的致密度增加，內(nèi)部孔體積變小，因而孔隙率下降明顯.燒結(jié)試樣的體積收縮率隨溫度的增加逐漸變大，溫度在750～800 ℃時(shí)，燒結(jié)樣品體積收縮較快；溫度在800～850 ℃時(shí)，體積收縮變化不明顯；當(dāng)燒結(jié)溫度由850 ℃升高至900 ℃時(shí)，體積收縮明顯加快，850 ℃時(shí)，試樣體積收縮率為9.8%,900 ℃時(shí)，試樣體積收縮率迅速增加至14.6%.

2.3 最大孔徑和透氣系數(shù)的影響因素

2.3.1 壓制壓力對(duì)最大孔徑和透氣系數(shù)的影響

過(guò)濾精度是金屬多孔材料在實(shí)際應(yīng)用中的一個(gè)關(guān)鍵性指標(biāo)，過(guò)濾精度的定義之一是允許通過(guò)的最大顆粒尺寸或攔截的最小顆粒尺寸，一般常用最大孔徑來(lái)表示，稱(chēng)為絕對(duì)過(guò)濾精度[13].本文采用氣泡法來(lái)測(cè)定多孔材料的最大孔徑，最大孔徑越大，能透過(guò)顆粒尺寸也就越大，2個(gè)相同平均孔徑的試樣相比，小的最大孔徑其過(guò)濾精度要高[14].

壓制壓力的大小決定了粉末顆粒間接觸面積，影響燒結(jié)過(guò)程中燒結(jié)頸的生長(zhǎng)，因此對(duì)多孔材料的最大孔徑和透氣系數(shù)有一定的影響.圖6為壓制壓力對(duì)燒結(jié)樣品最大孔徑和透氣系數(shù)的影響.由圖6可見(jiàn)，隨著壓制壓力的增加，樣品的最大孔徑減小.當(dāng)壓制壓力為100 MPa時(shí)，樣品所測(cè)得的最大孔徑為12.3 μm；當(dāng)壓力增加至150 MPa時(shí)，最大孔徑為4.8 μm；當(dāng)壓力增加至200 MPa時(shí)，最大孔徑下降至2.8 μm.由此可見(jiàn)，在實(shí)驗(yàn)所取壓力范圍內(nèi)初始階段，壓力的增加導(dǎo)致最大孔徑開(kāi)始大幅減小，之后減小幅度變得緩慢，因?yàn)楫?dāng)壓力超過(guò)150 MPa，壓力繼續(xù)增大體積變化不明顯，說(shuō)明壓坯體中的顆粒已經(jīng)被壓至密實(shí)狀態(tài).

圖6 壓制壓力對(duì)樣品最大孔徑和透氣系數(shù)的影響

Fig.6 Relation curves of pressure stress and filter characteristic parameter

由圖6也可看出壓制壓力對(duì)樣品透氣系數(shù)的影響，透氣系數(shù)隨著壓制壓力的增加而下降.當(dāng)壓制壓力為100 MPa時(shí)，樣品的透氣系數(shù)為15.63 m3/(h·kPa·m2)；當(dāng)壓力增加至200 MPa時(shí)，樣品的透氣系數(shù)為8.12 m3/(h·kPa·m2).因?yàn)樵谳^低的壓制壓力下，壓坯致密度較低，壓坯中保留了較大的孔隙通道，燒結(jié)時(shí)不易閉合，形成孔與孔直接連接的柱形孔道，透氣系數(shù)增加.隨著壓制壓力的增加，壓坯致密度增大，壓坯中保留的孔隙變小，燒結(jié)后容易閉合，導(dǎo)致局部通道堵塞透氣系數(shù)下降.

2.3.2 燒結(jié)溫度對(duì)最大孔徑和透氣系數(shù)的影響

圖7為燒結(jié)溫度對(duì)樣品最大孔徑、透氣系數(shù)的影響.由圖7可見(jiàn):當(dāng)溫度從750 ℃升高至800 ℃時(shí)，燒結(jié)樣品的最大孔徑由13.6 μm快速降低至4.6 μm；當(dāng)溫度從800 ℃ 升高至900 ℃時(shí)，最大孔徑由4.6 μm緩慢增大至7.8 μm.這是因?yàn)闇囟葟?50 ℃升高至800 ℃階段，樣品體積收縮率較大，金屬粉末顆粒由松散接觸變?yōu)榫o密接觸，基體中的孔體積減小，使得最大孔徑減小.但是，當(dāng)溫度超過(guò)800 ℃時(shí)，金屬基體內(nèi)部相鄰的晶粒合并長(zhǎng)大，分布在晶粒間局部區(qū)域的孔也隨之合并長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致大孔的孔徑有所增加.大孔孔徑增大會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾精度降低，因此燒結(jié)溫度不宜超過(guò)800 ℃.

圖7 燒結(jié)溫度對(duì)樣品最大孔徑和透氣系數(shù)的影響

Fig.7 Relation curves of sintering temperature and filter characteristic parameter

圖7也給出了燒結(jié)溫度對(duì)樣品透氣系數(shù)的影響，可以看出，樣品的透氣系數(shù)隨著燒結(jié)溫度的增加而逐漸減少，溫度為750 ℃時(shí)，試樣的透氣系數(shù)為14.27 m3/(h·kPa·m2)；溫度為850 ℃時(shí)，試樣的透氣系數(shù)為8.32 m3/(h·kPa·m2);當(dāng)溫度升高至900 ℃時(shí)，試樣的透氣系數(shù)降低至3.25 m3/(h·kPa·m2).燒結(jié)溫度越高，金屬顆粒間形成的燒結(jié)頸表面越圓滑，孔道越圓柱化、規(guī)則化.然而燒結(jié)溫度越高，金屬原子擴(kuò)散遷移越快，金屬顆粒間接觸面越大，結(jié)合越致密，金屬基體中局部區(qū)域的孔合并、閉合、甚至消失，導(dǎo)致燒結(jié)樣品的孔隙率和開(kāi)孔孔隙率減小，從而使得樣品的透氣系數(shù)下降.

2.4 力學(xué)性能

圖8為試樣孔隙率與抗壓強(qiáng)度的關(guān)系曲線.由圖8可知，隨著孔隙率的減小，樣品的抗壓強(qiáng)度逐漸增加.當(dāng)孔隙率為22.78%，樣品的抗壓強(qiáng)度為35.6 MPa；當(dāng)孔隙率為44.36%，樣品的抗壓強(qiáng)度為10.5 MPa.本實(shí)驗(yàn)所制備的多孔青銅樣品，其強(qiáng)度能滿(mǎn)足過(guò)濾器件對(duì)抗壓強(qiáng)度的要求[15].

圖8 樣品的孔隙率對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響

Fig.8 The yield strength of porous copper with different porosity

當(dāng)造孔劑體積分?jǐn)?shù)為30%、壓制壓力為150 MPa時(shí)，在燒結(jié)溫度為800 ℃、保溫時(shí)間為1.0 h的條件下，獲得的多孔青銅過(guò)濾片的孔隙率為32.2%，最大孔徑為4.6 μm，透氣系數(shù)為9.27 m3/(h·kPa·m2)，抗壓強(qiáng)度為27.9 MPa.對(duì)于大于5 μm的氣體粉塵，樣品的過(guò)濾效率大于99.9%，完全能滿(mǎn)足某些工業(yè)中的含塵氣體分離的需求[16].

3 結(jié) 論

1)采用燒結(jié)溶解的方法成功制備出外徑為Φ30 mm、厚度1.5～3.0 mm，其內(nèi)部孔隙率和孔徑可控的多孔青銅過(guò)濾片.

2)造孔劑體積分?jǐn)?shù)在20%～40%時(shí)，樣品孔隙率(θ)為22.8%～44.4%，開(kāi)孔孔隙率(θk)為18.45%～37.15%，開(kāi)孔率為81%～84%.

3)隨著燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)樣品孔隙率降低，透氣系數(shù)降低，但其最大孔徑隨著溫度的升高先是快速減小之后緩慢增加.隨著壓制壓力增大，樣品最大孔徑、透氣系數(shù)均降低.

4)當(dāng)造孔劑體積分?jǐn)?shù)為30%、壓制壓力為150 MPa、燒結(jié)溫度為800 ℃時(shí)，多孔青銅過(guò)濾片的孔隙率為32.2%，最大孔徑為4.6 μm，透氣系數(shù)為9.27 m3/(h·kPa·m2)，抗壓強(qiáng)度為27.9 MPa.

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