亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        原子吸收分光光度法測大米中鉻的方法研究

        2018-06-21 07:24:14王曉瑩
        農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2018年9期
        關(guān)鍵詞:中鉻定容標(biāo)準(zhǔn)溶液

        王曉瑩

        (東海縣產(chǎn)品質(zhì)量和食品安全綜合檢驗檢測中心,江蘇 連云港 222300)

        近幾年來,重金屬的開發(fā)、提煉、商業(yè)再加工活動頻繁增多,農(nóng)田土壤、灌溉水容易受到重金屬污染,污染程度日益加重。若重金屬鉻在水稻中富集,人們食用了污染的大米,健康就會受到威脅,身體各個器官如腎臟、肝臟、肺等會受到嚴重的損傷。由此看來,能否準(zhǔn)確測定出大米中鉻的質(zhì)量,能否準(zhǔn)確判斷大米安全性,關(guān)系到人民的身體健康和生活質(zhì)量,建立一套精準(zhǔn)的檢測系統(tǒng)非常必要,也是一項迫在眉睫的科研任務(wù)。

        經(jīng)實驗室多次實驗論證,總結(jié)出高壓消解法消解樣品效果最佳,操作簡單,高效率,低成本,實驗結(jié)果精確。

        1 材料與方法

        1.1 儀器

        原子吸收分光光譜儀(ICE3300型,賽默飛科技有限公司)配鉻空芯陰極燈;電熱鼓風(fēng)干燥箱:DHG-9053型;電熱板EH20A:容量瓶等玻璃器皿泡過酸溶液,用實驗室用二級水沖洗若干次,自然風(fēng)干后使用。

        1.2 試劑

        濃度1000 mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,編號為GSB04-1723-2004(a),人工稀釋到實驗用濃度;國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)四川大米編號為GBW10044(GSB-22);濃度0.5mol/L優(yōu)級純的硝酸,實驗用二級水,載氣為99.99%高純氬氣,大米。

        1.3 儀器工作條件

        原子吸收分光光譜儀:波長為357.9nm;燈電流為0.6mA;光譜寬度為0.5nm;原裝石墨管;計算方式:峰高;自動進樣器進樣,進樣量為15μL,石墨爐工作程序(見表1)。

        表1 石墨爐的工作條件

        1.4 實驗方法

        1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定

        精確量取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)5mL 加水定容至50mL,稀釋為100mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。取該標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL加水定容至100ml,稀釋成濃度為1mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。精確量取該鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液4mL加2%硝酸溶液定容至100ml,配成鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液母液40μg/L。

        光譜儀按照表1的工作條件,自動稀釋到各個規(guī)定濃度,最終得到標(biāo)準(zhǔn)系列濃度 0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L的吸光度值,根據(jù)比例得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.4.2 樣品高壓消解

        精確稱取大米樣品和質(zhì)控樣品0.5 g左右(精確至0.0001g),倒入干燥的消解內(nèi)罐中,消解液為5 mL硝酸,內(nèi)蓋蓋緊,旋緊不銹鋼外套,放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),恒溫150℃保持4~6h。在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,慢慢向上旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,將消解內(nèi)罐放于140℃加熱板上趕酸,直至硝酸趕盡(剩余體積約為0.5~1mL)趕酸完成后,室溫冷卻,液體倒入50mL容量瓶中并用超純水多次沖洗,定容搖勻,待測。試劑空白方法如上。

        1.4.3 樣品測定

        高壓消解完全定容好的樣品,在以測定標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下,依次按照15μL樣品的順序自動進樣,測定樣品的吸光度值,計算方式峰高,在鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算得出鉻的含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)

        鉻在0~40μg/L濃度區(qū)間內(nèi),呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)。鉻濃度作為橫坐標(biāo)(x),吸光值作為縱坐標(biāo)(y),標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程y=0.01063×x+0.0142,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996,相關(guān)系數(shù)滿足實驗要求。

        2.2 檢出限

        連續(xù)測定空白樣品11次,記錄下測得的吸光度值,依據(jù)3倍空白吸光度值標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率,計算出本方法的檢出限為1.3μg/L。按照稱樣量0.5g,定容體積50mL,得出本實驗中鉻的檢出限為0.13mg/kg。

        2.3 方法的精密度實驗

        預(yù)熱后石墨爐工作條件至最優(yōu)狀態(tài),設(shè)計合理的實驗程序,滿足統(tǒng)計學(xué)要求,最終測定結(jié)果如表2。由表2可以得出,測得大米粉中鉻的含量0.152mg/kg,四川大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉻的含量為0.173mg/kg,測試結(jié)果滿足四川大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上的要求。

        表2 樣品中鉻的測量數(shù)據(jù)

        2.4 方法的回收率實驗

        用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做方法回收率實驗。在四川大米標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入40μg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL、2.5mL,試樣消解過程與普通樣品一致,最終測定結(jié)果如表3。由表3可見,本實驗的方法回收率為98%,結(jié)果準(zhǔn)確可信。

        表3 加標(biāo)回收率實驗的測量數(shù)據(jù)

        3 結(jié)論

        本實驗室通過多次試驗論證確立的高壓消解-石墨爐原子吸收分光光度法測定鉻含量方法,方法程序簡單,樣品可以消解完全,樣品中易揮發(fā)易損失的鉻元素被全部保留,提高了檢測的科學(xué)性。但這一方法也存在一定的缺點,如壓力罐需要費力擰緊,而且反復(fù)多次使用會使其密封性有所降低,這種情況下溢出的酸蒸汽會腐蝕不銹鋼外罐,如外罐被腐蝕會對消解樣品造成二次污染。因此在實際應(yīng)用中要定期檢查壓力外罐和內(nèi)罐是否完好,密封性是否滿足實驗要求,若不完好要立即更換,避免造成實驗結(jié)果偏差。

        本實驗也改進優(yōu)化了光譜儀的石墨爐的工作條件(灰化溫度設(shè)置為1200℃/20s,原子化溫度提高到2500℃/3s),樣品灰化徹底,完全激發(fā)為原子形態(tài),增強了測量數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,使得相對偏差大大縮小,測定結(jié)果在準(zhǔn)確度和精密度方面提高很多,回收率控制在98%。因此,本實驗方法可以精確測定樣品中鉻的含量,為保障大米質(zhì)量安全提供技術(shù)保障,為人民群眾規(guī)避健康風(fēng)險。

        [1]董喆,馮克然.微波消解——石墨爐原子吸收法測定軟膠囊殼中重金屬鉻的方法學(xué)研究[J].中國藥學(xué),2009,47(9):717-719.

        [2]苗春雨.食品中鉻的測定方法改進[J].中國醫(yī)藥指南,2013,11(17):86-87.

        [3]國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.123-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測定》[S].

        猜你喜歡
        中鉻定容標(biāo)準(zhǔn)溶液
        碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的均勻性、穩(wěn)定性及不確定度研究
        Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
        雞飼料中鉻的營養(yǎng)研究及其應(yīng)用
        廣東飼料(2016年7期)2016-12-01 03:43:34
        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及使用中容易忽略的問題
        中國氯堿(2016年9期)2016-11-16 03:07:39
        氨基化MCM-41對多組分體系中鉻、鎳、砷的吸附研究
        果蔗地土壤中鉻、銅和鋅含量特征研究
        基于改進粒子群的分布式電源選址定容優(yōu)化
        基于LD-SAPSO的分布式電源選址和定容
        電測與儀表(2015年7期)2015-04-09 11:40:30
        考慮DG的變電站選址定容研究
        電測與儀表(2014年9期)2014-04-15 00:27:16
        電動汽車充電設(shè)施分層遞進式定址定容最優(yōu)規(guī)劃
        国产做国产爱免费视频| 亚洲黄色官网在线观看| 色婷婷av一区二区三区丝袜美腿 | 亚洲天码一区二区三区| 99国产精品99久久久久久| 品色永久免费| 国产亚洲第一精品| 国产午夜视频高清在线观看| 国产亚洲av无码av男人的天堂| 99久久精品日本一区二区免费| 国产激情电影综合在线看 | 黑丝美腿国产在线观看| 精品国产免费一区二区三区香蕉| 久久久久亚洲av无码专区导航| www.91久久| 日本一区二区三区丰满熟女| 中文字幕人妻无码视频| 抽插丰满内射高潮视频| 人妻少妇av中文字幕乱码免费| 日韩人妻精品视频一区二区三区| 亚洲国产天堂久久综合网| av在线色| 视频福利一区二区三区| 一个人看的视频在线观看 | 亚洲欧美精品91| 丝袜美女美腿一区二区| 乱码窝窝久久国产无人精品| 99国内精品久久久久久久| 日韩精品一区二区三区四区| 日本黄网色三级三级三级| 国语自产偷拍在线观看| 亚洲va欧美va国产综合| 日韩最新av一区二区| 中国亚洲一区二区视频| 夜先锋av资源网站| 日韩偷拍一区二区三区视频| 大香蕉青青草视频在线| 人人妻人人狠人人爽| 亚洲久无码中文字幕热| 国产免费一区二区三区在线视频| 深夜爽爽动态图无遮无挡|