任保友 蒲曉林 曹成 馬川

1.西南石油大學(xué)石油與天然氣工程學(xué)院；2.油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

21世紀(jì)以來(lái)，微納米孔喉頁(yè)巖非常規(guī)油氣資源在能源格局中地位愈發(fā)重要，由于地層中微納米孔隙存在導(dǎo)致鉆井液濾失，進(jìn)一步導(dǎo)致地層微裂紋開(kāi)張，水力壓力向更深處傳播擴(kuò)散，致使井漏。頁(yè)巖含大量納米級(jí)孔隙，由于其尺寸微小，常規(guī)處理劑不能完全封堵，壓差作用下，通過(guò)加入納米材料在儲(chǔ)層近井壁處快速形成致密的封堵帶，可阻止外來(lái)固相、液相侵入儲(chǔ)層深部傷害地層，納米粒子可以與地層相互作用，從內(nèi)部至外部逐漸堵塞孔隙［1-2］。把混入鉆井液中的防漏材料有針對(duì)性地強(qiáng)力推向漏失井壁巖石的孔、洞、隙和裂縫（包括誘導(dǎo)性裂縫）中，對(duì)漏失通道進(jìn)行充填壓實(shí)，可實(shí)現(xiàn)防漏堵漏。鉆井液中的固相顆粒封堵漏失層孔隙喉道的機(jī)制是由于固相顆粒侵入以后，增大了固相顆粒于孔壁的附著面積，在物理法的射流作用下使得固相顆粒封堵孔隙喉道更為有效［3-4］。

M.E.Chenevert［1］和 T.Sensoу［5］利用納米 SiO2對(duì)頁(yè)巖進(jìn)行了封堵性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明納米SiO2能夠有效降低頁(yè)巖滲透率。2012年，Zakaraia M［6］等人在實(shí)驗(yàn)室將納米石墨、納米碳酸鈣與鉆井液混合來(lái)阻止濾失，增強(qiáng)井眼穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)高濃度的石墨混合水基鉆井液承壓能力增加11.5 MPa，濾失量減少70%。袁野等［7］評(píng)價(jià)了不同溫度下納米二氧化硅對(duì)鉆井液濾失性的改善效果，結(jié)果表明：納米二氧化硅可以有效降低淡水基漿和膨潤(rùn)土基漿在升溫過(guò)程中的濾失量，納米二氧化硅基漿的降濾失幅度一直保持較高水平，最高可達(dá)78%。我國(guó)地質(zhì)學(xué)家發(fā)現(xiàn)頁(yè)巖氣主要存在于20～500 nm的頁(yè)巖層空隙中，致密油主要存在于50～900 nm的空隙中［8］。據(jù)統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)致密儲(chǔ)層中納米級(jí)孔隙占到總孔隙的85%以上［9］，因此，針對(duì)一些頁(yè)巖中微裂紋孔隙等封堵問(wèn)題，選取納米級(jí)別封堵劑進(jìn)行封堵。

現(xiàn)階段科研工作中缺乏評(píng)價(jià)承壓能力的相應(yīng)儀器，本實(shí)驗(yàn)使用巖心壓裂裝置和低滲透人造巖心模擬地層封堵承壓評(píng)價(jià)，雖然實(shí)驗(yàn)?zāi)M的成本較高，重復(fù)操作困難，但能夠精確反映巖石內(nèi)部微裂縫、微孔隙壓力變化情況，更貼近現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，有利于從宏觀到微觀觀察封堵情況，是一套比較完整、科學(xué)的承壓能力評(píng)價(jià)手段。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

親水納米材料氧化鋅TZP-50，納米氧化鋁TAP-A26，納米二氧化硅TSP-H10，納米二氧化硅水性分散乳液TSD-H15M，納米材料專用分散劑TDLND2，南京天行新材料有限公司；GJ-2型高速攪拌機(jī)，青島恒泰達(dá)機(jī)電設(shè)備有限公司；API濾失儀，ZNN-D68型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，青島懌澤機(jī)電科技有限公司；SD3型API失水儀，青島膠南分析儀器廠；HODIBA/LA—950A激光粒度儀，日本。實(shí)驗(yàn)室自制壓裂測(cè)試裝置YLCS-1，如圖1所示。

圖1 小型壓裂裝置結(jié)構(gòu)示意圖Fig. 1 Schematic structure of a small-size fracturing device

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

根據(jù)國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) JGJ/T98—2010［10］《砌筑砂漿配比設(shè)計(jì)規(guī)程》，利用水、水泥以及石英砂制作人造巖心。從分散劑最優(yōu)加量以及材料本身性質(zhì)觀察微觀尺寸，測(cè)定納米材料的粒度分散情況。使用激光粒度儀器選取粒徑最小且穩(wěn)定最佳的幾種材料加入鉆井液，測(cè)試不同納米材料對(duì)鉆井液的流變性、降濾失性、承壓能力等。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米材料分散效果與優(yōu)選

納米材料粒徑非常小，比表面積極大，如果不經(jīng)過(guò)表面處理就直接加入到鉆井液中，其必然會(huì)出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象或者吸附鉆井液中的大量處理劑到納米材料表面導(dǎo)致鉆井液的性能變壞［11］。在分散劑作用下，同時(shí)超聲環(huán)境輔助，當(dāng)超聲振動(dòng)傳遞到液體中，由于聲強(qiáng)很大，液體局部出現(xiàn)拉應(yīng)力而產(chǎn)生負(fù)壓，激發(fā)很強(qiáng)的空化效應(yīng)，能對(duì)大部分化學(xué)反應(yīng)起到促進(jìn)作用，見(jiàn)表1。由表1可看出：分散劑TDL-ND2用量在6%時(shí)分散效果最佳。從粒徑分布得知，TZP-50平均粒徑達(dá)3.6 μm以上；TAP-A26平均粒徑達(dá)0.3 μm，分布較為集中；TSP-H10平均粒徑可達(dá)7 μm；分散效果最好的是TSD-H15M分散液，顆粒粒徑都小于100 nm并穩(wěn)定分布在80 nm左右。

表1 分散劑的加量對(duì)納米材料的分散影響Table 1 Effect of the dosage of dispersant on the nano dispersion

2.2 鉆井液封堵和性能評(píng)價(jià)

經(jīng)過(guò)對(duì)比，納米材料添加至5%之后濾失量才有較明顯的下降（見(jiàn)表2），對(duì)比不同納米材料加量下鉆井液性能。0#鉆井液：3%膨潤(rùn)土+2%SMP-2+1%CMC-LV；1#：0#+5%TZP-50+6%TDLND2；2#：0#+5%TSP-H10+6%TDL-ND2；3#：0#+40%TSD-H15M（有效含量6%）+1%TDL-ND2；4#：3#+3%TAP-A26+3%TZP-50+6%TDL-ND2。

表2 不同單體的添加對(duì)鉆井液性能評(píng)價(jià)Table 2 Effect of different monomers on the performance of drilling fiuids

從表2可見(jiàn)，加入納米材料后都有一定程度降低濾失能力，從4#鉆井液配方看出納米材料濃度增加和材料復(fù)配降低濾失量為7.4 mL，能抑制濾液滲流，加入納米材料后對(duì)鉆井液的潤(rùn)滑性有很大的影響，有效促進(jìn)鉆井液流變性改善，在濾失過(guò)程中納米粒子更好地填充濾餅，使濾餅更加致密的同時(shí)，在失水濾餅表面能夠形成納米膜，最終有效地預(yù)防濾液對(duì)井壁周圍地層的入侵，不管是在降濾失還是封堵方面均具有較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)。

2.3 提高地層承壓能力測(cè)試

2.3.1 操作方法 將巖樣安裝在夾持器上，兩端固定，關(guān)緊泵壓閥門與夾持器兩端缸套，確保數(shù)據(jù)采集軟件與傳感器連接正常，在控制面板上輸入“設(shè)定圍壓”2 MPa與“設(shè)定驅(qū)替壓”30 MPa，設(shè)定2 mL/min的注入速率進(jìn)入巖心內(nèi)孔，點(diǎn)擊“開(kāi)始記錄”，待恒定流量注入巖心，巖心破裂后，停止向巖心泵入液體，結(jié)束完成后停止試驗(yàn)，卸去驅(qū)替壓與圍壓，保存數(shù)據(jù)。

為了減少納米材料被鉆井液其他添加劑黏附或包被，影響評(píng)價(jià)效果，只對(duì)納米添加劑的種類、加量進(jìn)行研究，然后再對(duì)鉆井液效果最好的幾組進(jìn)行對(duì)比，配方如下：5#：3%預(yù)水化膨潤(rùn)土；6#：5#+3%TSP-H10+6%TDL-ND2；7#：5#+3%TAP-A26+6%TDL-ND2；8#：5#+30%TSD-H15M（有效含量4.5%）；9#：5#+3%TZP-50+6%TDL-ND2；10#：9#+3%乳化瀝青；11#：9#+5%微米聚酯顆粒；12#：9#+3%乳化瀝青+5%微米聚酯顆粒。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察，不同顆粒級(jí)配對(duì)鉆井液性能影響不大，但對(duì)巖石的漏失壓力影響顯著（見(jiàn)表3、圖2）。

表3 不同納米鉆井液性能及承壓試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Performance and pressure test results of different nanodrilling fiuids

圖2 單封堵劑對(duì)巖心壓裂過(guò)程中的壓力曲線Fig. 2 Pressure curve in the process of core fracturing with single blocking agent

2.3.2 單封堵劑評(píng)價(jià) 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，5#、6#、7#、8#、9#對(duì)應(yīng)的巖心承壓能力依次是，13.35 MPa、16.02 MPa、14.11 MPa、14.81 MPa、16.55 MPa，9# 鉆井液最有利于提升漏失壓力。任何一種納米鉆井液壓力曲線上升斜率要高于5#，并且壓力上升階段呈鋸齒狀，說(shuō)明納米鉆井液隨著鉆井液的泵入，有阻止壓力傳遞作用，密封空間里壓力上升得更快。對(duì)于存在孔隙微裂縫的巖石，近井筒壓力增大時(shí)，剛形成的封堵層力學(xué)平衡受到破壞，導(dǎo)致封堵層位移發(fā)生失穩(wěn)，而壓力也向更深層傳遞，當(dāng)封堵層達(dá)到一定深度，壓力上升到一定程度不再上升，導(dǎo)致儲(chǔ)層時(shí)刻保持著一種壓力動(dòng)態(tài)變化最終達(dá)到平衡，這也是壓力上升曲線呈鋸齒狀的原因，是鉆井液向儲(chǔ)層不斷入侵的一個(gè)過(guò)程。從工程意義上講，封堵時(shí)形成體積較大的封堵層能夠使封堵層更加穩(wěn)定，封堵層不易發(fā)生結(jié)構(gòu)破壞失穩(wěn)，承壓能力也越高。但是封堵層的體積大意味著需要封堵材料的量也越大［12］，因此對(duì)于強(qiáng)化井筒要控制好壓力上升過(guò)程中波動(dòng)，不能使封堵層位移延伸得過(guò)快，減小泵壓排量能進(jìn)一步提升井筒承壓能力。

2.3.3 復(fù)配封堵劑評(píng)價(jià) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，鉆井液中加入不同材料在壓裂過(guò)程中破壞形式也不同，顆粒級(jí)配與其他封堵材料的配合使用對(duì)巖心的承壓能力有一定影響，10#納米材料與變形材料對(duì)巖心的漏失壓力比9#單獨(dú)使用納米材料作用下稍有提升，提升1.21 MPa，見(jiàn)表 4。

表4 不同組合對(duì)納米鉆井液性能及承壓試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Effect of different combinations on the performance and pressure test results of nano-drilling fiuid

從表4可以看出，對(duì)11#實(shí)驗(yàn)加入微米尺寸300～400目的聚酯剛性顆粒，提升井筒承壓2.42 MPa，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，在這一尺寸范圍內(nèi)微米顆粒提升承壓幅度最大，加入微米顆粒與不加之前最大區(qū)別就是鋸齒狀壓力波動(dòng)明顯減少（圖3），說(shuō)明巖心中出現(xiàn)微裂紋后迅速能被鉆井液中的固相材料填充，提高抗壓抗剪切強(qiáng)度阻止裂縫的擴(kuò)展，從而出現(xiàn)了相對(duì)較穩(wěn)定且平滑的壓力曲線。此外，從12#實(shí)驗(yàn)得出納米材料與微米材料、乳化瀝青配合能顯著提高巖心的漏失壓力，相比9#提升了4.75 MPa，壓力曲線在上升的過(guò)程要早于其他2種情況，并且具有承受一定的重啟壓力的能力。

圖3 復(fù)配封堵劑對(duì)巖心壓裂過(guò)程中的壓力曲線Fig. 3 Pressure curve in the process of core fracturing with compound blocking agent

2.3.4 理想封堵情況下巖心承壓能力對(duì)比 納米顆粒能對(duì)巖石孔隙進(jìn)行有效封堵，但由于納米顆粒在鉆井液條件下會(huì)改變性質(zhì)，納米粒子的比表面積大，活性強(qiáng)，與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，容易聚集成大顆粒而不能進(jìn)入孔隙［13-14］，甚至?xí)恋K致密濾餅的形成。做了以下實(shí)驗(yàn)證實(shí)納米材料能完善巖石中的微裂縫和孔隙等缺陷結(jié)構(gòu)，對(duì)其進(jìn)行更完善彌補(bǔ)，能在井筒地層孔喉或縫隙口處形成理想致密封堵層而提高井筒承壓能力。為了降低鉆井液對(duì)納米材料的影響，使封堵劑徹底進(jìn)入儲(chǔ)層，提前對(duì)巖心進(jìn)行預(yù)處理，將TSP-H10、TSD-H15M、TZP-50不同純納米分散漿液壓進(jìn)巖心（有效含量1%，含量過(guò)高會(huì)阻止后續(xù)新鉆井液侵入巖心，過(guò)高還會(huì)使納米漿凝結(jié)堵住巖心口），穩(wěn)壓一定時(shí)間，然后重新加載對(duì)應(yīng)6#、8#、9#鉆井液，觀察預(yù)處理后的承壓狀況，與6#、8#、9#對(duì)比是否有所提升，結(jié)果見(jiàn)表5、圖4。

表5 理想封堵情況下巖心承壓能力對(duì)比Table 5 Comparison of core pressure bearing capacitу under ideal blocking condition

圖4 理想狀況封堵劑對(duì)巖心壓裂過(guò)程中的壓力曲線Fig. 4 Pressure curve in the process of core fracturing with ideal blocking agent

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，處理后的巖心在理想狀況下較明顯提升了巖心承壓能力，從壓力曲線上升趨勢(shì)更快、斜率更大得出濾失量在一定程度上降低，一方面說(shuō)明形成的濾餅致密，濾餅剛性增加，緩沖壓力減小，有效反映新鉆井液的侵入量減少，導(dǎo)致提前達(dá)到漏失壓力時(shí)間點(diǎn)（都在2000 s左右）［15-16］；另一方面對(duì)比說(shuō)明鉆井液對(duì)納米顆粒分散會(huì)有影響，實(shí)驗(yàn)證明理想情況下納米材料充分進(jìn)入了巖石微孔隙，納米粒子對(duì)漏失通道進(jìn)行填充，使巖石密實(shí)度和強(qiáng)度增強(qiáng)，完善井壁。理想狀況下的重啟壓力臺(tái)階不再大幅度上升，因?yàn)轭A(yù)處理提前彌補(bǔ)巖石內(nèi)部缺陷，所以壓力曲線上升階段比較平滑，沒(méi)有壓力波動(dòng)。

3 結(jié)論與建議

（1）在鉆井液中加入封堵材料以修復(fù)地層巖石孔隙缺陷進(jìn)行有效封堵，促使致密濾餅形成，有效阻止鉆井液進(jìn)入地層，納米材料的添加能提升井筒承壓能力，保護(hù)井壁穩(wěn)定，是切合實(shí)際并可行的。

（2）YLCS-1壓裂測(cè)試裝置的研制為封堵劑的優(yōu)選、鉆井液性能的評(píng)價(jià)及防漏工藝的評(píng)價(jià)提供了一種科學(xué)、有效的試驗(yàn)評(píng)價(jià)方法，為相關(guān)科研和發(fā)展低滲致密油氣藏提供了科學(xué)依據(jù)。

（3）通過(guò)預(yù)處理巖心實(shí)驗(yàn)對(duì)比可得，鉆井液對(duì)納米材料的理想作用有所抑制，不能達(dá)到最理想狀態(tài)，在鉆井液條件下使納米材料的分散最理想化，繼續(xù)降低納米粒子在鉆井液條件下的團(tuán)聚和吸附，還待解決。

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