李耕偉 武建鋒

（1.新鄉(xiāng)市糧油飼料產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗所，河南 新鄉(xiāng) 453000；2.南陽市糧油質量檢測中心，河南 南陽 473000）

1 小麥中重金屬鉻測定工作的試驗部分

1.1 試驗試劑與儀器

在該試驗中主要目的是為了檢測小麥中的金屬鎘成分，工作人員必須認真準備好相關試劑與儀器。試驗試劑主要包括了硝酸、高氯酸以及鎘單元素標準溶液等；儀器設備包括了原子吸收光譜儀、電子天平、鎘空心陰極燈、可調式電爐以及瓷坩堝等；準備好檢測樣品小麥。

1.2 小麥樣品前處理

試驗人員通過將分樣混合后的小麥進行搗碎操作，過40目篩。利用天平秤獲取1～5g的試驗小麥樣品放置在瓷坩堝中，然后將瓷坩堝放在可調式電爐上進行碳化作業(yè)，最后移入到馬沸爐內(nèi)，在高溫500℃下灰化8h左右，移出來待之冷卻。如果在該過程中出現(xiàn)個別小麥樣品灰化不夠徹底，可以通過在小麥樣品中合理加入1mL的混合酸[1]，然后放在可調式電爐上進行加熱操作，一直到最后完全消化。得到灰分后，試驗人員要用濃度為0.5mol/L的硝酸溶液將其溶解，接著使用滴管把樣品消化液輸送到容量瓶中，最后要使用水量水對瓷坩堝進行反復清潔洗滌工作，將洗滌液倒入進容量瓶中與消化液相互混合備用。

1.3 小麥樣品中金屬鎘測定

在試驗中工作人員通過采用石墨爐原子吸收光譜法，利用峰高測定小麥樣品中的痕量鎘。

如下表1所示為該試驗相關基礎條件。

表1 試驗基礎條件

2 試驗結果與討論

2.1 標準曲線繪制

試驗人員從容量瓶中取出10mL的鎘單元素標準溶液，接著使用濃度為0.5mol/L的HNO3溶液定容于100mL容量瓶中，這樣一來就能夠有效獲得1mL含鎘100ng的標準適用液。分別用取出質量濃度為1μg/mL的標準溶液0mL，1mL，2mL，3mL，5mL，將它們分別倒入在容量為100mL的容量瓶中，合理使用濃度為0.5mol/L的HNO3溶液定容至標準刻度，然后進行混勻操作。這時候就可以得到標準系列含鎘量依次為0ng/mL，1ng/mL，2ng/mL，3ng/mL，5ng/mL。將這些鎘標準液注入到石墨爐當中，準確檢測出其吸光值，以測得吸光值對相關的濃度回歸，獲得標準曲線，其一元線性回歸方程為：Y=0.086X+0.0032,R2=0.99952。

2.2 試驗灰化溫度的確定

試驗人員在對小麥樣品進行灰化處理時，要合理確定灰化的實際溫度，從2個角度去考慮灰化溫度的最終選擇。灰化溫度要足夠高，這樣才能夠促使小麥樣品灰化完全，有效降低背景吸收以及避免灰化溫度過高，促使被測定元素在高溫灰化過程中出現(xiàn)損失。在本試驗中，工作人員采取了灰化溫度在150～350℃范圍內(nèi)開展灰化試驗，結果發(fā)現(xiàn)，當灰化溫度來到300℃時，會發(fā)生譜圖峰分化的現(xiàn)象。此時可以判斷小麥中鎘元素在該溫度條件下會導致灰化損失。因此，試驗人員要合理選擇250℃為本次試驗實際溫度。

2.3 實際試驗樣品測定

試驗人員取出空白樣品2組，各組分為2份，分別對其展開平行處理和測定，集按照鎘元素的加入量和測定量，科學計算出回收率。在本次實驗中回收率結果為82%～99.5%，結果顯示原子吸收光譜石墨爐法檢測鎘元素較為準確。如下表2所示為實際試驗樣品測定各項數(shù)值。

表2 實際小麥樣品測定

3 結語

試驗人員要想科學準確的檢測出小麥中的金屬鎘成分，可以通過合理使用原子吸收光譜石墨爐法，該方法操作簡單，具有較高靈敏度，能夠充分保障試驗結果的準確性。

[1]張家輝,舒媛潔.小麥中重金屬鎘測定的分析與研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工學刊,2013(11):35-38.