韋克毅 ， 凌 軍 ， 杜 宇 ， 王 猛 ， 楊乾栩 ， 蔡 波 ， 朱保昆 *

（1.云南中煙工業(yè)有限責任公司 技術中心，云南 昆明650231；2.紅云紅河煙草（集團）有限責任公司 博士后科研工作站，云南 昆明 650231）

隨著吸煙與健康的問題越來越受到關注，如何提高卷煙的吸食安全性，降低卷煙煙氣中的有害成分、提高抽吸的舒適感已成為各卷煙生產企業(yè)研發(fā)的熱點。近年來國際國內卷煙研發(fā)人員通過多手段綜合技術對卷煙質量進行改善。其中包括采用科學的方法在卷煙原料[1-4]、卷煙輔料[5-6]、卷煙香精香料[7-9]和卷煙生產工藝[10-11]等方面進行系統(tǒng)研究。隨著卷煙輔料研究的深入進行，在卷煙嘴棒中添加天然植物顆粒逐漸被專家認為是改善卷煙質量的關鍵技術之一。

雞蛋花別名緬梔子、蛋黃花等，花冠呈筒狀一般為5裂，外面乳白色，中心鮮黃色，清香優(yōu)雅。雞蛋花是廣東著名的涼茶五花茶中的五花之一，性涼，味甘、淡；歸大腸、胃經，具有潤肺解毒、清熱祛濕、滑腸的功效[12-14]。據(jù)《嶺南采藥錄》記載雞蛋花能治濕熱下痢，里急舌重，是上好的藥材。卷煙消費者抽吸質量較差的卷煙后通常會感覺到口干、有痰等現(xiàn)象，若能將雞蛋花的潤肺解毒等功效用于改善卷煙質量，將在提高消費者抽吸舒適感方面有一定貢獻。顆粒材料在對有害物質的吸附具有一定效果，因此，作者擬采用流化床制粒法制備雞蛋花顆粒，探究流化床法制備雞蛋花顆粒的工藝參數(shù)，并添加到卷煙濾棒中擬達到改善卷煙質量的目的。

1 材料與方法

1.1 實驗儀器

雞蛋花：昆明翔昊科技有限公司產品；羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基甲基纖維素、明膠、甘露醇：上海博升生物科技有限公司產品。

TCS-60型電子臺秤：梅特勒-托利多設備系統(tǒng)有限公司產品；Mastersizer 2000型激光衍射粒度分析儀：英國馬爾文儀器公司產品；IKA RW 28型攪拌器：德國 IKA 公司產品；Glatt（Midi）型流化床：德國Glatt公司產品；XP204型精密天平：梅特勒-托利多設備系統(tǒng)有限公司產品；DHG-9420A型電熱恒溫鼓風干燥箱：上海比朗儀器有限公司產品；DVS型粘度計：美國博勒飛公司產品。

1.2 實驗方法

將雞蛋花在烘箱中烘烤 （75±2）℃烘干至含水率低于10%，將烘干的雞蛋花和甘露醇粉碎至100～200目；取一定量雞蛋花粉末和少量甘露醇粉末置于流化床中，采用一定量空氣流化；篩選適宜的粘合劑和適宜的粘合劑濃度；采用正交實驗優(yōu)化流化床工藝參數(shù)（包括進風壓力、進風溫度、噴霧壓力和粘合劑流速）。

1.2.1 粘合劑類型篩選 分別以質量分數(shù)5%的羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、明膠水溶液以及水作為粘合劑，開展制粒。制粒條件為：準確稱取原料粉末800 g，置于流化床中，在進風溫度為50℃、進風壓力為25 kPa、噴霧壓力27 kPa、蠕動泵流量為8 mL/min的工藝條件下進行流化噴霧干燥制粒，制粒完成后用20目和60目美國標準篩網(wǎng)篩分所需顆粒。計算制粒效率，檢測所得顆粒的表觀密度和振實密度；同時，將所制備顆粒添加到卷煙濾棒中進行初步感官評價，以水為粘合劑的顆粒為對比，考察是否會有異味產生及其它負面影響。

1.2.2 粘合劑質量分數(shù)優(yōu)化 準確稱原料粉末800g，置于流化床中，在進風溫度為50℃、進風壓力為25 kPa、噴霧壓力27 kPa、蠕動泵流量為8 mL/min的工藝條件下進行流化噴霧干燥制粒，采用不同濃度的粘合劑制粒，制粒完成后用20目和60目美國標準篩網(wǎng)篩分所需顆粒。計算制粒效率，檢測所得顆粒的表觀密度和振實密度；同時，將所制備顆粒添加到卷煙濾棒中進行初步感官評價，優(yōu)選最佳粘合劑質量分數(shù)。

1.2.3 雞蛋花流化床制粒參數(shù)的正交實驗 為了得到較高的制粒效率，確定雞蛋花流化床制粒工藝最佳條件，根據(jù)預備實驗結果選取進風壓力、進風溫度、噴霧壓力和粘合劑流速4個因素中3個較優(yōu)水平，設計L9（34）4因素3水平正交實驗。

1.2.4 顆粒合格率的測定方法 粒度合格率測定采用篩分析法，取美國標準篩一套，選取20目、60目兩種孔徑，按照篩目由小到大的順序置于自動振篩機上。稱取100克通過制粒后的樣品放入頂篩調節(jié)緊固皮帶并固定，使兩邊松緊度相當。設置振蕩時間為2分鐘，振蕩結束后，取不能通過60目篩與能通過20目篩的顆粒作為合格顆粒。

1.2.5 表觀密度的測定方法 稱量100.0 g的顆粒試樣，將其移入透明量筒中（整個過程切忌振動），直接讀數(shù)。

1.2.6 堆積密度的測定方法 參考報道的方法[15]，表觀密度測定讀取完體積后，將透明量筒固定到自動振篩機上，設定振篩時間為6 min，待振動自動停止后，拿出透明量筒讀數(shù)。

1.2.7 減害效果評價 卷煙樣品制備：將制備的雞蛋花顆粒通過復合濾棒成型機均勻地添加到加料棒中，料棒中顆粒材料的的添加量為30 mg/支，制備成二元復合濾棒。應用兩段空白濾棒制備空白復合濾棒。除濾棒不同外，其他輔材參數(shù)保持一致，制備得到含雞蛋花顆粒的復合濾棒卷煙。

卷煙樣品挑選：將試驗卷煙置于溫度 （22±1）℃、相對濕度（60±3）%條件下平衡 48 h，然后經質量及吸阻分選，挑出符合標準的試驗卷煙。以參照卷煙（兩段空白棒復合卷煙）為基準考察雞蛋花顆粒材料對卷煙煙氣常規(guī)指標和7種化學成分的影響，對卷煙主流煙氣的常規(guī)指標和7種化學成分進行測定采用相關國標或行標檢測。

1.2.8 感官評價 卷煙樣品的制備和挑選同1.2.7，感官評價方法采用YC/T 497-2014《卷煙中式卷煙風格感官評價方法》。

2 結果與討論

2.1 雞蛋花顆粒制備最佳條件的確定

2.1.1 粘合劑種類的篩選 粘合劑的作用是在粉末之間形成固體橋。粘合劑的種類、濃度及加入方法均對制粒有很大影響。粘合劑的選擇是整個流化床制粒工藝的關鍵[16-17]，理想的粘合劑應與物料粉末表面有較好的親合性以便于潤濕，使其相互粘合成粒。采用不同的粘合劑制粒，得到的顆粒在孔隙率、可壓性上有很大不同。分別考察羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和明膠等四種粘合劑對雞蛋花顆粒制粒合格率及感官質量的影響，，結果如表1所示，結果表明適宜雞蛋花顆粒的最佳粘合劑為羧甲基纖維素。

表1 不同粘合劑對制粒結果的影響Table1 Effectofdifferentadhesiveson thepellet fabrication

2.1.2 粘合劑質量分數(shù)的優(yōu)化 粘合劑質量分數(shù)較高時，所形成液體橋的結合能力相對較強，有能力在微粒、細粒、顆粒之間形成二次和三次凝聚制粒過程，從而制得的顆粒也較大。但如以質量分數(shù)為12%的羧甲基纖維素水溶液為粘合劑，不但容易阻塞噴嘴，而且易造成塌床。濃度較低時，粒子之間的粘合力不夠，制得的顆粒小，而且在干燥過程中產生很多細粉，達不到預期效果。如表2所示，選定最佳粘合劑質量分數(shù)為6%的羧甲基纖維素水溶液。

表2 粘合劑質量分數(shù)對制粒結果的影響Table2 Effectofadhesiveconcentration on pellet fabrication results

2.1.3 制粒參數(shù)正交實驗結果 正交實驗結果顯示：雞蛋花流化床制粒參數(shù)的最佳工藝條件為A2B2C1D2，即進風壓力25 kPa，進風溫度50℃，噴霧壓力22 kPa，粘合劑流量8 mL/min。按此參數(shù)條件對雞蛋花粉末進行制粒，制粒實驗的顆粒合格率為71.20%，與正交實驗中的最高顆粒合格率68.86%相比，增加了2.34%，說明正交實驗得出的最佳制粒參數(shù)條件是可行的。

2.2 卷煙減害效果評價

煙氣常規(guī)指標和主流煙氣其中成分檢測結果見表3和表4。

從表5看出，對照卷煙和雞蛋花顆粒復合濾棒的卷煙樣品的CO釋放量基本一致，但添加雞蛋花顆粒復合濾棒的卷煙樣品的焦油和煙堿略有下降，說明在卷煙濾棒中添加雞蛋花顆粒對煙氣常規(guī)成分的釋放量未產生明顯影響。

表3 煙氣常規(guī)指標對比Table 3 Comparison of conventional index of smoke

表4 主流煙氣7種成分檢測結果對比Table 4 Comparison of seven main components of mainstream smoke

由表4的檢測數(shù)據(jù)可以看出，雞蛋花顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氨和苯酚，其降低率分別達到20.16%和16.95%，對其他成分的降低效果不明顯；雞蛋花顆粒對主流煙氣的H值降低0.65單位。

2.3 卷煙感官評價

采用YC/T 497-2014《卷煙中式卷煙風格感官評價方法》對添加了雞蛋花顆粒復合濾棒的卷煙樣品以及空白對照樣品進行了感官評價，分析結果如圖1。

圖1 空白對照卷煙和雞蛋花顆粒復合濾棒卷煙風格特征對比Fig.1 Comparison of the style characteristics of the blank controlcigarette and the frangipaniparticles composite filter rod cigarette

如圖所示，在卷煙香氣風格特征方面，雞蛋花顆粒復合濾棒的卷煙樣品（右）在清香、果香、花香、甜香方面均有明顯的貢獻?？傮w而言雞蛋花顆粒復合濾棒的卷煙樣品起到增加香氣量和提升香氣豐富性的作用，對強化卷煙產品清甜香風格特征具有一定的貢獻作用。

3 結 語

通過粘合劑種類和濃度篩選后，利用正交實驗優(yōu)化獲得最佳流化床制備工藝條件，結果表明，制備雞蛋花顆粒最佳條件是以質量分數(shù)6%的羧甲基纖維素水溶液為粘結劑，流化床制粒參數(shù)以進風壓力為25 kPa，進風溫度為50℃，噴霧壓力為22 kPa，粘合劑流量是8 mL/min時制得最佳雞蛋花顆粒，其顆粒合格率高達71.20%。將所制得雞蛋花顆粒添加到卷煙濾棒中，卷煙減害效果評價表明雞蛋花顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氨和苯酚，其降低率分別達到20.16%和16.95%；感官評價結果表明雞蛋花顆粒對卷煙樣品起到增加香氣量和提升香氣豐富性的改善作用。

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