王玉曉，王 丹，李 晶，張 磊，徐玉康，靳向煜，莊躍進(jìn)

(1.東華大學(xué) 紡織學(xué)院，上海 201620; 2.諾奧環(huán)保家居用品有限公司，福建 漳州 363900)

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯簡(jiǎn)稱聚酯(PET)，是一種重要的熱塑性樹脂。其具有良好的耐磨性、耐熱性、耐化學(xué)腐蝕以及電絕緣性，同時(shí)還具有易于加工成型，可熔融回收利用以及良好的抗蠕變性能等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于服裝、家居用品、醫(yī)療衛(wèi)生、工程塑料、電子電器、汽車工業(yè)等領(lǐng)域。然而，隨著PET使用量的迅速增加，其因不可降解而產(chǎn)生的固體物所引發(fā)的污染問題也越來(lái)越嚴(yán)重，因而對(duì)廢棄聚酯的回收再利用逐漸發(fā)展成為一個(gè)重要研究方向[1-4]。PET的極限氧指數(shù)為20～22[5]，屬于易燃材料，因此，在對(duì)其回收利用時(shí)有必要進(jìn)行阻燃改性處理。本文對(duì)織物再生阻燃聚酯顆粒和纖維的基本性能進(jìn)行研究，并對(duì)用此類再生阻燃聚酯纖維生產(chǎn)的針刺汽車地毯的阻燃性能進(jìn)行探討與分析。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料及生產(chǎn)流程

試驗(yàn)材料包括4種試樣以及不同規(guī)格和顏色的針刺地毯，其中，試樣1為織物再生聚酯顆粒，試樣2為白色常規(guī)滌綸短纖(儀征化纖股份有限公司)，試樣3為藍(lán)色織物再生聚酯短纖，試樣4為紅色織物再生聚酯短纖。以上樣品除試樣2外，其余均來(lái)自諾奧環(huán)保家居用品有限公司。其中，藍(lán)色和紅色織物再生聚酯短纖由樣品1經(jīng)熔融紡絲制備而成，兩種短纖制備時(shí)采用不同的紡絲工藝并添加不同的色母粒?？椢镌偕埘ゲ牧仙a(chǎn)及循環(huán)利用示意圖如圖1所示。

圖1 試驗(yàn)材料生產(chǎn)流程Fig.1 Production process of experimental materials

1.2 試驗(yàn)儀器

BE10N M318型全自動(dòng)顯微鏡，上海北昂醫(yī)療技術(shù)有限公司; XQ-1型纖維強(qiáng)伸度儀，上海利浦應(yīng)用科學(xué)公司; 振動(dòng)式纖維細(xì)度儀，上海新纖儀器有限公司; D/max-2550 PC型X 射線衍射儀，日本理學(xué)公司; Nicolet 6700型傅里葉變換紅外拉曼光譜儀(FTIR)，美國(guó)尼高力儀器公司; 電子天平，德國(guó)賽多利斯公司; YG401E型織物平磨儀，寧波紡織儀器公司; 織物厚度儀，南通宏大儀器公司; RH7型高壓毛細(xì)管流變儀，英國(guó)馬爾文公司; PL-GPC220型高溫凝膠色譜儀，英國(guó)Polymer Laboratories公司。

1.3 織物再生聚酯顆粒性能測(cè)試

1.3.1 顆粒的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)試

將織物再生聚酯顆粒試樣溶于三氯苯溶液中，用注射器吸取適量溶液，加過濾頭過濾到測(cè)試瓶中，然后用高溫凝膠色譜儀以三氯苯做流動(dòng)相，在160 ℃下進(jìn)行相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)試。

1.3.2 顆粒的流動(dòng)性能測(cè)試

將織物再生聚酯顆粒試樣在55 ℃下烘干，設(shè)定高壓毛細(xì)管流變儀測(cè)試程序，并將熔體槽溫度設(shè)置為235 ℃，剪切速率范圍設(shè)為20～2 000 s-1，待溫度穩(wěn)定后，啟動(dòng)程序進(jìn)行試驗(yàn)。

1.4 織物再生聚酯纖維性能測(cè)試

1.4.1 纖維線密度和直徑測(cè)試

將纖維放置在恒溫恒濕室(溫度為20 ℃，相對(duì)濕度為65%)預(yù)調(diào)濕24 h后，使用振動(dòng)式纖維細(xì)度儀對(duì)纖維線密度進(jìn)行測(cè)量，使用全自動(dòng)顯微鏡對(duì)纖維直徑進(jìn)行測(cè)量。

1.4.2 纖維力學(xué)性能測(cè)試

在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(溫度為20 ℃，相對(duì)濕度為65%)下，使用XQ-1型纖維強(qiáng)伸度儀對(duì)纖維的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，拉伸隔距為10 mm，預(yù)加張力為2 cN，拉伸速度為20 mm/min。

1.4.3 纖維大分子結(jié)構(gòu)測(cè)試

采用Nicolet 6700型傅里葉變換紅外拉曼光譜儀(FTIR)對(duì)常規(guī)滌綸短纖、織物再生聚酯短纖的大分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試方法為衰減全反射法(ATR)，光譜范圍為4 000～600 cm-1。

1.4.4 纖維結(jié)晶度和取向度測(cè)試

(1) 結(jié)晶度測(cè)試。采用D/max-2550 PC型X射線衍射儀對(duì)織物再生聚酯纖維的結(jié)晶性能進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件：Cu靶Kα射線，波長(zhǎng)為1.540 56×10-8cm，電壓為40 kV，電流為300 mA，掃描速率為10(°)/min，測(cè)試的角度范圍為5°～6°。

測(cè)試前將再生聚酯纖維樣品充分剪碎，以消除試樣中存在的取向，按照上述測(cè)試條件對(duì)其結(jié)晶性能進(jìn)行測(cè)量，得到X射線衍射譜圖。通過對(duì)X射線衍射譜圖進(jìn)行分峰擬合，并根據(jù)式(1)計(jì)算結(jié)晶度(X)。

(1)

式中：∑Ic為結(jié)晶部分的總衍射積分強(qiáng)度；∑Ia為非結(jié)晶部分的散射積分強(qiáng)度。

(2) 取向度測(cè)試。將纖維梳理成長(zhǎng)大于30 mm和寬大于2 mm的試樣，放入試樣架中，并通過X射線衍射儀進(jìn)行取向度的測(cè)試，通過測(cè)試?yán)w維軸平行于子午線的譜圖(即方位角為0°的譜圖)及纖維軸平行于赤道線的譜圖(即方位角為90°的譜圖)并確定試樣存在取向后，將探測(cè)器固定在最強(qiáng)衍射峰的位置上，試樣作360°旋轉(zhuǎn)，測(cè)試得到試樣的衍射譜圖。通過計(jì)算機(jī)程序?qū)ψV圖進(jìn)行平滑處理，然后根據(jù)式(2)計(jì)算得到試樣的取向度(Y)。

(2)

式中：Hi為第i峰的半高峰寬。

1.5 再生聚酯針刺地毯性能測(cè)試

1.5.1 針刺地毯耐磨性測(cè)試

采用YG 401E型織物平磨儀對(duì)不同型號(hào)的織物再生聚酯針刺汽車地毯的耐磨性進(jìn)行研究，并采用質(zhì)量損失率對(duì)不同型號(hào)的針刺汽車地毯耐磨性進(jìn)行比較。質(zhì)量損失率計(jì)算式為

質(zhì)量損失率=(m-m0)/m1×100%

式中：m為摩擦前的地毯質(zhì)量(g)；m0為摩擦后的地毯質(zhì)量(g)；m1為摩擦前地毯與對(duì)磨材料接觸部分的質(zhì)量(g)。

1.5.2 針刺地毯阻燃性測(cè)試

織物再生聚酯針刺地毯的燃燒長(zhǎng)度測(cè)試參照文獻(xiàn)[6]，臨界輻射通量和產(chǎn)煙量測(cè)試參照文獻(xiàn)[7]，產(chǎn)煙毒性測(cè)試參照文獻(xiàn)[8]。

2 結(jié)果與討論

2.1 織物再生聚酯顆粒性能

2.1.1 再生聚酯顆粒相對(duì)分子質(zhì)量

試驗(yàn)測(cè)得織物再生聚酯顆粒的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量為97 668，要遠(yuǎn)大于生產(chǎn)中常用的成纖聚酯的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量(19 000～21 000[9])，這可歸因于高相對(duì)分子質(zhì)量阻燃劑的加入。再生聚酯顆粒的相對(duì)分子質(zhì)量分布指數(shù)為3.75，相對(duì)分子質(zhì)量分布寬度較大，這是由于廢棄聚酯織物中可能夾雜有雜質(zhì)、水分以及高相對(duì)分子質(zhì)量阻燃劑。

2.1.2 再生聚酯顆粒熔融流動(dòng)性能

采用RH7型高壓毛細(xì)管流變儀在235 ℃下對(duì)再生聚酯顆粒的熔融特性進(jìn)行研究，其熔融流動(dòng)曲線如圖2所示。由圖2可知，隨著剪切速率的增加，再生聚酯顆粒的剪切黏度逐漸減小，其熔體屬于典型的假塑性非牛頓流體，有明顯的切力變稀特性。這是由于高聚物分子鏈間存在著相互纏結(jié)點(diǎn)以及分子鏈間因相互作用力而形成的物理交接點(diǎn)[10-11]，在分子熱運(yùn)動(dòng)下，纏結(jié)點(diǎn)處于不斷的解體與重建的動(dòng)態(tài)平衡中。在剪切速率較低的情況下，大分子鏈雜亂無(wú)序且緊密纏結(jié)，分子間作用力很大，因而流動(dòng)性差。當(dāng)剪切速率增加時(shí)，纏結(jié)點(diǎn)解除的數(shù)量大于重建的數(shù)量，分子間作用力減弱，大分子鏈沿流動(dòng)方向取向排列，流動(dòng)阻力變小，因而剪切黏度變小。此外，對(duì)比文獻(xiàn)[12]中對(duì)常規(guī)聚酯切片流變行為的研究可以發(fā)現(xiàn)，相同剪切速率下，235 ℃下織物再生聚酯顆粒的熔融剪切黏度要比295 ℃下常規(guī)聚酯切片低很多。黏度的降低會(huì)對(duì)后續(xù)的成纖性能以及紡程的工藝控制產(chǎn)生重要的影響，因而在后續(xù)阻燃聚酯纖維的制備過程中需要對(duì)其進(jìn)行增黏改性處理。

圖2 再生聚酯顆粒的熔融流動(dòng)曲線Fig.2 Melt-flow curve of recycled polyester chips

2.2 織物再生聚酯纖維性能

2.2.1 纖維物理性能

不同纖維的物理性能如表1所示。由表1可知，織物再生聚酯短纖的伸直長(zhǎng)度與常規(guī)滌綸短纖相比，增加了約1.1倍。長(zhǎng)度的增加可以使針刺過程中纖維的纏結(jié)程度增加，纖維間的相互作用加強(qiáng)，針刺地毯的強(qiáng)力得到提高。同時(shí)，纖維長(zhǎng)度的增加可以在保持地毯強(qiáng)力的條件下制得毛圈更高的條紋地毯，從而提高地毯使用時(shí)的舒適性?？椢镌偕埘ザ汤w的直徑和線密度較常規(guī)滌綸短纖也有大幅度提高，從而使針刺條紋地毯的毛圈結(jié)構(gòu)得到較好的保持以及良好的回彈性和立體感。地毯不容易變形失效，既增加了使用者的舒適性，又能延長(zhǎng)地毯的使用壽命。

表1 不同纖維的物理性能Table 1 Physical properties of different fibers

聚酯纖維應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3所示。由表1及圖3可知，經(jīng)阻燃改性后的織物再生聚酯短纖的斷裂伸長(zhǎng)率有大幅提高，但是其斷裂強(qiáng)度與常規(guī)滌綸相比則明顯降低。這是由于在紡絲過程中拉伸比是影響纖維斷裂強(qiáng)度的一個(gè)重要因素，再生聚酯纖維制備過程中的拉伸比要比常規(guī)滌綸低。因此，再生聚酯大分子鏈取向程度低，造成分子鏈排列不規(guī)整，分子間作用力減小，并且拉伸時(shí)分子鏈張力在纖維軸向的有效分力小，從而使得纖維斷裂強(qiáng)度降低。

圖3 聚酯纖維應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Stress-strain curve of polyester fibers

不同纖維的結(jié)晶度與取向度如表2所示。由表2可知，結(jié)晶度的減小也是藍(lán)色織物再生聚酯短纖強(qiáng)度下降的一個(gè)重要原因。此外，再生聚酯顆粒的相對(duì)分子質(zhì)量分布較寬，也將造成分子間作用力的減小，導(dǎo)致分子間更容易滑脫、扯離，從而使再生聚酯短纖的斷裂伸長(zhǎng)率增加。

表2 不同纖維的結(jié)晶度與取向度Table 2 Crystallinity and orientation degree of different fibers

2.2.2 纖維的大分子結(jié)構(gòu)

圖4 不同纖維的紅外光譜圖 Fig.4 Infrared spectra of different fibers

2.2.3 纖維的X射線衍射光譜特征

常規(guī)滌綸短纖和織物再生聚酯短纖的X射線衍射譜圖如圖5所示。

(a) 結(jié)晶度

Fig.5X-raydiffractionpatternofdifferentfibers

由圖5(a)可知，藍(lán)色織物再生聚酯短纖在衍射角為17.5°、 22.7°和25.9°的位置出現(xiàn)衍射峰，晶面間距分別為0.507 8、 0.393 8和0.364 8 nm，其結(jié)晶峰與另外兩種纖維的衍射峰相比不是很明顯，衍射峰的面積也較小。白色常規(guī)滌綸短纖在衍射角為17.5°、 22.7°和25.9°的位置出現(xiàn)3個(gè)比較強(qiáng)的衍射峰，紅色織物再生聚酯短纖在衍射角為17.8°、 22.9°和25.5°的位置出現(xiàn)3個(gè)比較強(qiáng)的衍射峰，其晶面間距如圖5(a)所示。白色常規(guī)滌綸短纖和紅色織物再生聚酯短纖的衍射峰的形狀、位置基本一致，且衍射峰的面積相近，因而兩種纖維的結(jié)晶度相差不是很大。

由圖5(b)可知，織物再生聚酯的半高峰寬與常規(guī)滌綸相比要寬很多，因而通過計(jì)算得到的纖維取向度相應(yīng)較小。經(jīng)計(jì)算機(jī)分峰擬合后計(jì)算得到的纖維的結(jié)晶度和取向度如表2所示。與常規(guī)滌綸短纖相比，織物再生阻燃聚酯短纖的取向度較低。這是因?yàn)樵偕埘ダw維生產(chǎn)時(shí)，為了保證紡況良好以及避免毛圈絲的產(chǎn)生而選用較低的拉伸比，從而造成取向度下降。藍(lán)色再生聚酯短纖結(jié)晶度與常規(guī)滌綸短纖相比明顯較低，而紅色再生聚酯短纖結(jié)晶度略微增大。這種變化的不同除了受拉伸比差異的影響外，還與再生聚酯顆粒中存在的雜質(zhì)有關(guān)，雜質(zhì)作為成核劑促進(jìn)結(jié)晶，而較低的拉伸比使得分子鏈規(guī)整性降低，分子間作用力變小，不利于結(jié)晶的形成，兩種因素共同作用，造成了織物再生聚酯短纖的結(jié)晶度與常規(guī)滌綸短纖的差異。其中，藍(lán)色織物再生聚酯短纖的結(jié)晶度下降明顯，因?yàn)槠渖a(chǎn)時(shí)拉伸比更低，拉伸比對(duì)結(jié)晶度的影響要大于雜質(zhì)的影響。

2.3 織物再生聚酯針刺地毯性能

2.3.1 針刺地毯耐磨性能

針刺地毯在使用過程中必然要受到外界的各種摩擦作用，因此耐磨損性是衡量針刺地毯性能的一個(gè)重要的指標(biāo)。本文以再生聚酯短纖為原料，采用針刺工藝制備不同型號(hào)針刺地毯(R代表紅色再生聚酯纖維，B代表藍(lán)色再生聚酯纖維，N代表平紋針刺，S代表?xiàng)l紋針刺，G代表單面背膠涂層，T代表簇絨地毯)用于研究。試驗(yàn)選用表面粗糙并經(jīng)燒毛處理的聚苯硫醚針刺非織造布(面密度為555.18 g/m2，厚度為2.86 mm，透氣量為196.21 L/(m2·s-1))和鷹牌砂紙(目數(shù)為600)作為對(duì)磨材料，在不同摩擦次數(shù)下對(duì)再生聚酯針刺地毯的耐磨性能進(jìn)行研究，結(jié)果如表3所示。

表3 織物再生聚酯針刺地毯的耐磨性能Table 3 Abrasion resistance property of recycled polyester needle-punched carpets

其中：質(zhì)量損失率(1)表示再生聚酯針刺地毯與聚苯硫醚針刺非織造布在12 kPa的壓力下，以李莎茹曲線為運(yùn)動(dòng)軌跡摩擦10 000次后的質(zhì)量損失率；質(zhì)量損失率(2)表示再生聚酯針刺地毯與鷹牌砂紙?jiān)?2 kPa的壓力下，以李莎茹曲線為運(yùn)動(dòng)軌跡摩擦1 000次后的質(zhì)量損失率。

由表3可知，織物再生聚酯針刺地毯的耐磨性優(yōu)良，所有地毯在與聚苯硫醚針刺非織造布對(duì)磨10 000 次后質(zhì)量損失率均低于10%，即使與砂紙摩擦1 000次后，大部分型號(hào)的地毯質(zhì)量損失率也比較低。RN型地毯在與砂紙摩擦1 000次后，與砂紙接觸的部分全部磨損掉，質(zhì)量損失率達(dá)到100%。這是因?yàn)樵摰靥簽槠胀ㄆ郊y針刺地毯，沒有進(jìn)行背膠涂層處理，因此在與砂紙這種強(qiáng)力磨料摩擦?xí)r，纖維容易從地毯中抽拔出來(lái)掉落或者磨損斷裂，因而質(zhì)量損失率大。經(jīng)過背膠涂層處理的條紋再生聚酯針刺地毯耐磨性能要好于只進(jìn)行背膠處理的地毯，一方面是因?yàn)槊χ械睦w維在經(jīng)過背膠處理后被牢牢固定不容易在摩擦過程中被抽拔出來(lái)，另一方面是因?yàn)橥蛊鸬拿档土四Σ習(xí)r地毯與磨料間的接觸面積，因而耐磨性能好。BNGT型地毯耐摩擦性能最好，即使在與砂紙摩擦1 000次后，其質(zhì)量損失率僅為1.01%。這是因?yàn)槊q被膠料牢牢固定在針刺地毯上，有效避免了摩擦?xí)r松散或抽拔，同時(shí)緊密排列且高度較高的毛絨回彈性好，毛絨隨著摩擦可以產(chǎn)生形變從而對(duì)摩擦起到緩沖的作用，且摩擦?xí)r可有效避免應(yīng)力集中，減少了對(duì)纖維的損傷，因而耐磨性能優(yōu)良。

2.3.2 針刺地毯的阻燃性能

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)織物再生聚酯針刺地毯的阻燃性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表4所示。

表4 織物再生聚酯針刺地毯的的阻燃性能Table 4 Retardant property of recycled polyester needle-punched carpets

由表4可知，織物再生聚酯纖維生產(chǎn)的針刺地毯具有良好的阻燃性能，均能滿足相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的燃燒長(zhǎng)度≤150 mm，臨界輻射通量≥8.0 kW/m2，產(chǎn)煙量≤750 %·min，產(chǎn)煙毒性達(dá)到ZA3級(jí)等要求。針刺地毯燃燒長(zhǎng)度較短，產(chǎn)煙量大幅降低，可以有效降低因地毯燃燒產(chǎn)生大量煙霧造成窒息的風(fēng)險(xiǎn)。用再生阻燃聚酯纖維生產(chǎn)的針刺地毯具有較高的臨界熱輻射通量，可以克服采用尼龍66、羊毛為原料或進(jìn)行阻燃后整理等方法來(lái)提高臨界輻射通量時(shí)所產(chǎn)生的發(fā)煙量高，易產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，洗后阻燃效果變差甚至消失等缺點(diǎn)。此外，各種針刺地毯的阻燃性能符合文獻(xiàn)[15]規(guī)定的B1(B-S1，t1)級(jí)的要求，同時(shí)由文獻(xiàn)[15]可以判定，針刺地毯的燃燒性能符合公共場(chǎng)所使用的阻燃建筑制品的規(guī)定要求。

3 結(jié) 論

(1) 織物再生聚酯顆粒的相對(duì)分子質(zhì)量較大且分布較寬，其熔體屬于典型的假塑性非牛頓流體，有明顯的切力變稀特性;

(2) 織物再生聚酯短纖的長(zhǎng)度、線密度、直徑、斷裂伸長(zhǎng)率要高于常規(guī)滌綸短纖，但斷裂強(qiáng)度明顯較低;

(3) 紅色織物再生聚酯短纖的結(jié)晶度與常規(guī)滌綸短纖相比，略微增大，而藍(lán)色織物再生聚酯短纖的結(jié)晶度明顯減少，兩種再生聚酯短纖的取向度均低于常規(guī)滌綸短纖;

(4) 織物再生阻燃聚酯短纖生產(chǎn)的針刺地毯具有良好的耐磨性，與聚苯硫醚針刺非織造布摩擦10 000 次后質(zhì)量損失率均低于10%，即使與砂紙摩擦1 000次后，大部分型號(hào)的地毯質(zhì)量損失率也比較低，其中，BNGT型號(hào)地毯的耐磨性能最好;

(5) 針刺地毯的阻燃性能優(yōu)良，阻燃性能可達(dá)到B1(B-S1，t1)級(jí)，燃燒性能符合公共場(chǎng)所使用的阻燃建筑制品的規(guī)定要求。

參 考 文 獻(xiàn)

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