徐靜安 段敏偉 羅 勇

混料試驗的應(yīng)用范圍廣泛，但是筆者閱讀到的案例大都采用傳統(tǒng)的單配方考察，效率較低、實驗工作量較大。跟蹤的研發(fā)項目采用試驗設(shè)計雖有成功，也有一些結(jié)果似是而非，困惑多年。

2014年6月8 日（周日），中石化上海石化研究院黨委書記兼副院長楊為民派車接我到高橋，對分子篩催化劑項目進行預(yù)答辯評審（事后獲悉，項目榮獲2014年度國家技術(shù)發(fā)明二等獎）。討論過程中得知他們采用傳統(tǒng)的單配方篩選，在專業(yè)理論指導(dǎo)下，經(jīng)過大量實驗，取得了創(chuàng)新性成果。為此，他們正引進美國硅谷某公司48通道高通量的配方篩選評價裝置，是除?？松っ梨诠就獾氖澜绲诙淄愌b置，價值約為5000萬元。又據(jù)了解，16通道的高通量配方評價裝置價值約為1000萬元。上海有的科研單位、化工企業(yè)已建催化劑評價中心，配置單通道的微反評價裝置10余套，以加強混料配方的篩選及評價能力。

此類信息對我觸動很大，除了加強硬件投入外，我們能否用軟件，用數(shù)字化技術(shù)來提高研發(fā)效率，水平？！工欲善其事，必先利其器。當代科技，硬件、軟件都是“器”。

下決心再學(xué)習(xí)，讀了幾本專著，精讀了有關(guān)混料試驗設(shè)計的章節(jié)，解讀了幾個案例，參與了上?；ぱ芯吭寒斍皟扇齻€混料試驗項目的討論和成功實施，有了新的感悟。就像打開了一扇窗?；炝显囼炘O(shè)計是試驗設(shè)計領(lǐng)域的一個重要分支，這是一片新的天地。

混料試驗包括混料化學(xué)反應(yīng)、混料物理改性、混料生化發(fā)酵等混料組分數(shù)P≥3，組分百分比之和∑Xi=1的試驗問題。其最突出的特點是∑Xi=1的約束，使各個組分分量不獨立！所以既不能直接使用我們熟悉的用于獨立變量的正交設(shè)計、均勻設(shè)計等試驗設(shè)計；也不能簡單地通過偏導(dǎo)數(shù)等于零的求極值方法對統(tǒng)計模型的組分變量Xi預(yù)報最優(yōu)配方組合。

大多數(shù)試驗設(shè)計數(shù)理統(tǒng)計專著中均未明確指出正交設(shè)計、均勻設(shè)計等不適用于非獨立變量，而在書中還似是而非地引用了混料試驗案例，產(chǎn)生了“誤導(dǎo)”。只有少部分比較深入的專著中，才討論混料試驗，提出了混料試驗的約束∑Xi=1的數(shù)學(xué)表述。而如此簡明的數(shù)學(xué)表述，其內(nèi)涵，其對試驗設(shè)計，統(tǒng)計分析帶來的特殊影響，我們工程科技人員在初步涉及時并未引起應(yīng)有的重視。

對混料試驗問題，忽視∑Xi=1的約束，研發(fā)工作將仍在困惑中摸索。

鑒于此，本講座結(jié)合項目，對涉及混料試驗的主要方法分別進行討論。

本講座對于有上、下限約束的混料均勻設(shè)計進行討論。由于不能轉(zhuǎn)換為正單形，在約束條件下形成多維空間的凸幾何體，試驗點空間變得復(fù)雜。前幾講討論的從獨立變量均勻表Un（nl）變換成不獨立變量混料均勻設(shè)計表UMn（np）的方法不能直接應(yīng)用。對非數(shù)學(xué)專業(yè)的工程科技人員來說，閱讀數(shù)學(xué)描述的過程是有點困難的，但物理概念的理解是可能的。

為了能圖示實驗點形象，引用《均勻設(shè)計與均勻設(shè)計表》（方開泰著）中的案例。有一個三組分（P=3）的配方，X1=70%，X2=20%，X3=10%，為了提高質(zhì)量，希望尋求新的配比。要求設(shè)計一個有上下限約束的試驗：

這是典型的有上、下限約束的混料配方試驗。P=3是最簡單的混料問題，但構(gòu)筑一個混料均勻設(shè)計卻是麻雀雖小，五臟俱全，變換過程有點復(fù)雜。

一、混料問題預(yù)處理

1，首先按第二十一講“混料配方研究中極端頂點設(shè)計的應(yīng)用解讀”中對混料問題考察區(qū)域作出初步判斷。P個組分，考察區(qū)域點集TP（a，b）非空（即存在符合要求的配方）的充分必要條件為：

本案例a=0.8＜1，b=1.2＞1，點集TP（a，b）非空。但a，b的值接近1，考察區(qū)域的空間范圍不是很大。如果沒有上下限約束，點集TP（a，b）考察區(qū)域為：a=0，b=P。

2，其次對約束是否多余進行分析，由于混料配方組分的上、下限約束是由專業(yè)知識初選的，在正單形坐標系中，可能帶有多余的約束。令：

經(jīng)計算，案例不存在多余的約束。

3，再按第二十二講“混料均勻設(shè)計簡介”中對上下限約束是否能形成正單形進行計算。形成正單形的上、下限約束應(yīng)滿足條件：

經(jīng)計算，b1=0.8，b2=0.35，b3=0.25?？梢?，b2，b3均大于實際約束，不能形成正單形，考察區(qū)域是個凸幾何體，不能直接應(yīng)用UMn（np）表。順便提及，如果b2，b3的上限約束在工程專業(yè)上不是那么嚴格，允許適當調(diào)整的話，還是按正單形調(diào)整為宜，略為擴大了考察范圍，也簡化了相應(yīng)的處理。

二、混料均勻試驗設(shè)計方案構(gòu)筑簡述

以案例P=3的混料試驗為例?？晒┻x擇的試驗設(shè)計方案：

（1）選擇經(jīng)典的混料極端頂點設(shè)計——《上?；ぁ?018年第1期；

（2）調(diào)整約束選擇正單形的混料均勻設(shè)計——《上?；ぁ?018年第2期、《上?；ぁ?018年第4期；

（3）編制P-1個組分比率選擇混料比率均勻設(shè)計——《上?；ぁ?018年第3期、《上?；ぁ?017年第4期；

（4）選擇有上下限約束的混料均勻設(shè)計——《上?；ぁ?018年第5期。

以本案例P=3為例，簡述構(gòu)筑有上下限約束的混料均勻設(shè)計過程，有興趣的讀者可閱讀《均勻設(shè)計與均勻設(shè)計表》。

案例：

假設(shè)選取獨立變量的U21*（217）均勻表，P-1=3-1=2，選使用表中第1列，第5列進行變換，變換區(qū)域及計算在《上海化工》2018年第2期已經(jīng)描述，不重復(fù)展開。即可得：

可將約束轉(zhuǎn)換成：

可以求得滿足約束的點集區(qū)域D落于R之中。在R之中構(gòu)筑的均勻設(shè)計，其中落在D區(qū)域的點也可看作在D上的一個均勻設(shè)計。圖1形象地描述了數(shù)學(xué)變換的物理概念。

圖1 區(qū)域D和R

現(xiàn)在問題是獨立變量的U21*（217）均勻表中第1、5列轉(zhuǎn)換成組分不獨立的混料均勻設(shè)計，由于上、下限約束，不能形成正單形，體現(xiàn)在圖上有些點在R中，但不在滿足約束的區(qū)域D內(nèi)，如果能形成正單形，區(qū)域D等價于區(qū)域R。進一步的變換和判別，才能形成本案例在區(qū)域D內(nèi)的混料均勻試驗方案，見表1。

表1 試驗方案

上述過程事先難以確定方案的樣本量，如果我們要求n=12，就要試算U24*（249）等均勻表；其次變換、判別區(qū)域D內(nèi)的點集計算煩瑣，好在中國均勻設(shè)計學(xué)會有推薦的軟件包予以支持。

三、有上、下限約束的混料均勻設(shè)計——DPS獨特方法

這段時間羅勇推薦段敏偉跟我合作，結(jié)合微乳化甲醇柴油的項目及新購置的DPS軟件，應(yīng)用有上、下限約束的混料均勻設(shè)計，取得初步成效。由此我們對DPS相關(guān)模塊作進一步解讀。

唐啟義著《DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)——實驗設(shè)計、統(tǒng)計分析及數(shù)據(jù)挖掘》一書中，專門介紹了“混料試驗設(shè)計與分析”。在“基于均勻設(shè)計表的混料試驗設(shè)計”中其變換思想、公式以及從Un（nl）變換成UMn（np）的結(jié)果和方開泰提出的方法是一致的，對此我們還作了計算核實，見《上海化工》2018年第4期。

（1）在“有上下限條件約束的混料實驗設(shè)計”中，唐啟義把極端頂點設(shè)計方法設(shè)計點都在邊界上這一特點，和方開泰、王元等提出的混料均勻設(shè)計方法設(shè)計點在區(qū)域內(nèi)均勻布點相結(jié)合，采用新的定向優(yōu)化算法，形成獨特的試驗設(shè)計方法。設(shè)置離心（力）系數(shù)α=0～1，α=0可得相當于本文介紹的混料均勻設(shè)計方案；α=1實驗點向區(qū)域邊界移動，可得極端頂點混料設(shè)計方案，同時給出中心點的Xi值，以提高實驗效率（相當于《上?；ぁ?018年第1期中極端頂點中心增強設(shè)計方案）。

我們認為DPS把兩種算法結(jié)合的方法是比較合理的，值得推薦，一般情況取α=0.5。當TP（a，b）考察區(qū)域較大時，α取值小時，試驗點空間邊界和約束空間邊界之間有一“空白”地帶，如果實驗點較多，可適當提高α值以減少空白帶，有利于優(yōu)化精度。

（2）關(guān)于試驗設(shè)計方案實驗樣本量的選擇

經(jīng)典的極端頂點設(shè)計，上下限約束構(gòu)成凸幾何體的約束交點——極端頂點，再取階數(shù)d增強，中心增強，軸增強，見《上海化工》2018年第1期P=3，方案樣本量n=16。DPS混料均勻設(shè)計建議N=（3～5）P。筆者認為有上下限約束而又不能形成正單形，空間凸幾何體比較復(fù)雜，樣本量n偏上限；對能形成正單形的混料均勻設(shè)計方案，n取值偏下限。

（3）DPS混料試驗結(jié)果統(tǒng)計分析上的獨特方法

①混料試驗統(tǒng)計分析的數(shù)學(xué)模型

由于混料約束∑Xi=1，所以用于獨立變量的二次多項式或模型不能直接采用，會引起信息矩陣退化，需進行轉(zhuǎn)換，詳見《上?；ぁ?018年第1期。

當P=3時，一般的三元二次回歸模型為：

由于X1+X2+X3=1，可轉(zhuǎn)換成有名的也常用的Scheffe多項式：

由于X3=1-X1-X2，繼續(xù)變換，可轉(zhuǎn)換為：

該模型在混料回歸分析時可以采用，即去掉一個組分P-1=3-1=2，轉(zhuǎn)換成二元二次混料回歸分析。

②DPS系統(tǒng)中進行Scheffe多項式模型分析

將實驗方案表和結(jié)果一起定義成數(shù)據(jù)矩陣，執(zhí)行“試驗統(tǒng)計”下的混料試驗設(shè)計中的“混料回歸分析”功能。模塊在執(zhí)行逐步回歸過程時，為了保證主組分Xi的完整性，不管P值大小一律進入模型，而且以后也不能剔除。在此基礎(chǔ)上，對Scheffe多項式其他變量項進行逐步回歸，形成獨特算法。

早期混料回歸分析采用全回歸分析，Scheffe多項式全都進入統(tǒng)計模型，一些不顯著項也影響模型的穩(wěn)定性；后來采用逐步回歸剔除不顯著項，有可能剔除主成分Xi項，影響模型中配方組分的完整性。DPS該功能模塊的算法兼顧統(tǒng)計模型組分的完整性和模型的穩(wěn)定性，有其合理性。

③DPS系統(tǒng)中進行一般二次多項式模型分析

由于混料試驗∑Xi=1，組分之間相互關(guān)聯(lián)，采用一般的回歸分析會引起信息矩陣退化，所以采用去掉其中一個組分（P-1）后進行回歸分析。但DPS處理混料試驗數(shù)據(jù)，進行二次多項式逐步回歸，已在軟件計算技術(shù)作相應(yīng)處理，不需要去掉某個組分。

直接將實驗方案表和結(jié)果一起定義成數(shù)據(jù)矩陣，用“多元分析”下的回歸分析中的“二次多項式逐步回歸”功能進行分析，模塊執(zhí)行過程和獨立變量的二次多項式逐步回歸相同。關(guān)鍵在模型優(yōu)化界面，見圖2。對于獨立變量回歸分析不點擊配方限制，統(tǒng)計模型最優(yōu)指標各個因素組合預(yù)報可用偏導(dǎo)數(shù)為零的求極值方法解得。

圖2 二次多項逐步回歸模型優(yōu)化界面

對于混料回歸分析，必須點擊配方限制，此時軟件自動調(diào)取∑Xi=1約束下的優(yōu)化計算模塊，預(yù)報最優(yōu)指標，各個Xi因素，一定滿足∑Xi=1。

DPS系統(tǒng)二次多項式逐步回歸對混料回歸分析的應(yīng)用，其合理性是明顯的。用（P-1）去掉一個組分來統(tǒng)計建模，那么去掉哪個組分呢？是去掉含量高的組分，還是去掉變化范圍小的組分？組分選取帶有人為的色彩。而DPS系統(tǒng)的處理過程為：那些多項式變量項進入、剔除，統(tǒng)計模型由逐步回歸執(zhí)行過程的方差分析來完成。

此外，當混料試驗含有過程變量，不能用經(jīng)典的Scheffe多項式建立統(tǒng)計模型時，可以應(yīng)用本算法得到混料組合模型。

四、應(yīng)用案例

1 實驗設(shè)計

在前期探索實驗的基礎(chǔ)上，微乳化甲醇柴油研究在本實驗中最終選定油酸、正癸醇、正辛醇等較好的助溶劑進行混料設(shè)計，在設(shè)計前，先確立各組分的上下限，并將其輸入DPS數(shù)據(jù)處理軟件界面中，其數(shù)據(jù)格式為：一行一個因子，一行中放該因子實驗限制條件的下限和上限，實施時將下限、上限數(shù)據(jù)選中，見圖3。

圖3 輸入各組分及上下限

注意：還要滿足的約束條件∑Xi=1。

數(shù)據(jù)編輯、選中后，在DPS系統(tǒng)下執(zhí)行“試驗設(shè)計”菜單下面的“混料試驗設(shè)計”中的“上下限約束的混料設(shè)計”功能模塊，操作示意圖見圖4。系統(tǒng)會顯示如圖5所示的用戶參數(shù)界面。在第一個對話框中輸入需要的實驗次數(shù)。第二、第三個對話框是優(yōu)化過程的精度和時間控制，如在給定精度（0.0001）下能終止迭代過程，系統(tǒng)則根據(jù)第二、第三個對話框提供的參數(shù)，只要滿足一項就終止迭代計算過程，給出實驗設(shè)計結(jié)果。第四個對話框的“離心系數(shù)”是DPS作者精心設(shè)置的，它是控制實驗點從均勻分布（即高維球體內(nèi)）向極角點（高維球體外）均勻擴散的“離心力”指標，它可以由用戶控制實驗區(qū)域的分布特性。需要說明的是，DPS系統(tǒng)默認的是0.5，用戶可根據(jù)需要自行修改。

點擊“確定”按鈕后，生成混料設(shè)計方案表，如圖6所示。

顯然，軟件自動進行計算、判斷，本案例TP（a，b）非空，在計算、解除多余約束后，給出上述混料試驗方案。

圖4 含上下限約束的混料試驗設(shè)計用戶界面

圖5 用戶參數(shù)界面

圖6 含上下限約束的混料試驗方案表

2 實驗結(jié)果處理

根據(jù)生成的均勻表安排實驗，獲得了各水平的實驗結(jié)果。將實驗方案與實驗結(jié)果輸出至DPS軟件界面，實施時將數(shù)據(jù)選中，見圖7。

然后執(zhí)行“試驗統(tǒng)計”菜單下“混料試驗統(tǒng)計分析”中的“混料回歸分析”功能，操作示意圖由圖8所示。這時系統(tǒng)彈出如圖9所示的參數(shù)設(shè)置對話框。

如圖9所示：實驗?zāi)繕耸乔髽O小值；階次一般取“2”，如果擬合效果不好，可試用Scheffe 3階模型；同時，實施逐步回歸篩選因子。將相關(guān)參數(shù)設(shè)置好之后，點擊確定按鈕，系統(tǒng)首先將各個分量引入，然后進行逐步回歸（引入或剔除變量）。在當前的置信水平分析結(jié)束時，系統(tǒng)會出現(xiàn)如下界面，由圖10所示，并詢問用戶是否繼續(xù)引入變量、剔除變量還是結(jié)束變量的引入、剔除工作。

圖7 輸入實驗表及實驗結(jié)果

圖8 混料回歸分析操作步驟

圖9 參數(shù)設(shè)置對話框

圖10 當前的置信水平下變量引入剔除界面

觀察P值，由于方程P=0.000 0，已無法繼續(xù)優(yōu)化，因此點擊OK。軟件計算得到的優(yōu)化結(jié)果由圖11所示。

從圖11的輸出結(jié)果可以看出，方差分析表中P值等于0.000 1（P＜0.01），說明模型有意義，可進一步分析。

但由于各項變量Xi的P值都為0，說明各組分的作用顯著。

從輸出結(jié)果還可以知道本例模型優(yōu)化得到的助溶劑用量為最低指標時各因素的組合，即當∑Xi=1，X1=0.03567，X2=0.8762，X3=0.0871 時，有預(yù)測極小值Y=4.4290。

圖11 均勻設(shè)計計算結(jié)果

在最優(yōu)點處進行補充實驗，得到的驗證值為4.576 8，與預(yù)測值的相對偏差為3.23%，誤差較小，說明模型預(yù)測準確。

連接中歐成型技術(shù)——伊之密開啟CHINAPLAS 2018技術(shù)創(chuàng)新盛宴

在CHINAPLAS 2018展會上，伊之密沿用“連接中歐成型技術(shù)”的參展主題并衍生出更多的創(chuàng)新與融合，如FoamPro微發(fā)泡+Deco-Pro表面裝飾、MultiPro多物料成型、OpticPro光學(xué)產(chǎn)品成型、PacPro薄壁包裝產(chǎn)品成型技術(shù)等，這些新工藝技術(shù)在展會上是首次亮相。

自2016年全球注塑機行業(yè)頂尖專家韋伯博士加盟伊之密并出任首席戰(zhàn)略官以來，伊之密以更加開放的視野、積極的心態(tài)擁抱歐洲先進技術(shù)，對接歐洲研發(fā)機構(gòu)、合作伙伴，如IKV（德國亞琛工業(yè)大學(xué)塑料加工研究院）、AZL（亞琛工業(yè)大學(xué)輕量化設(shè)計中心）。

韋伯博士介紹：“伊之密正努力尋求轉(zhuǎn)型，從過去關(guān)注單一的機器業(yè)務(wù)轉(zhuǎn)而聚焦制品、模具、機器、周邊設(shè)備及自動化、生產(chǎn)環(huán)境等整個生態(tài)系統(tǒng)，致力成為技術(shù)領(lǐng)先的最佳性價比方案提供商?！睘閷崿F(xiàn)該戰(zhàn)略目標，未來伊之密將加強與技術(shù)合作伙伴、高校研究機構(gòu)的連接、融合，以及建立伊之密全球開放創(chuàng)新中心，通過德國技術(shù)預(yù)研引進歐洲即將或已市場化的工藝，在中國落地、工業(yè)化.

如今伊之密已在德國注冊成立研發(fā)中心，并在比利時奧伊彭與Prince＆Weiss公司一起投資設(shè)立環(huán)保塑料創(chuàng)新中心，以此連接高科技研究網(wǎng)絡(luò)和先進成型技術(shù)研發(fā)。

當下，汽車輕量化已成為世界汽車發(fā)展的必然趨勢。伊之密以注塑技術(shù)的角度，深入思考如何加速推動汽車輕量化、助力汽車行業(yè)的轉(zhuǎn)型與升級。展會現(xiàn)場，伊之密應(yīng)用最新FoamPro+DecoPro技術(shù)展示高端汽車發(fā)動機蓋的生產(chǎn)流程，通過將背注塑貼膜和微發(fā)泡工藝結(jié)合，一次成型良好的發(fā)泡表面及鋁箔裝飾。該組合工藝可應(yīng)用于汽車裝飾功能件升級換代，滿足金屬、皮革、木皮等多種材質(zhì)的裝飾需求，可為產(chǎn)品成型帶來減重30%，縮短成型周期15%以上，同時具有能夠消除翹曲、縮水，降低成本等多重優(yōu)點。

值得一提的是，此次Foam-Pro+DecoPro的展示由伊之密聯(lián)合德國 GK Concept、意大利 HRS-flow、德國SINGLE、德國AKROMID、荷蘭LyondellBasell等多家全球合作伙伴共同完成，再次體現(xiàn)了伊之密“連接中歐技術(shù)”的決心與誠意。

相比于機器，客戶更加關(guān)注解決方案?；诖?，伊之密從客戶應(yīng)用層面出發(fā)，將目光瞄向多物料、液態(tài)硅膠等需求較大的領(lǐng)域。MultiPro多物料成型工藝搭載新設(shè)備+C系列高端多物料成型注塑機在展會現(xiàn)場生產(chǎn)400 mL大容量雙色杯，滿足市場個性化需求；OpticPro光學(xué)產(chǎn)品成型聚焦液態(tài)硅膠材料，現(xiàn)場生產(chǎn)液態(tài)硅膠路燈透鏡，由伊之密與歐洲合作伙伴共同設(shè)計的FF飛凡系列電動注塑機完成，并實現(xiàn)全自動取出、裝箱打包全套工序；PacPro薄壁包裝產(chǎn)品成型技術(shù)專注效率的提升，為客戶提供高性價比的解決方案。