郭河苗， 單勇革

（太原航空儀表有限公司理化計量中心， 山西 太原 030006）

近幾年來，直讀光譜儀在金屬材料成分分析領(lǐng)域的應(yīng)用迅速發(fā)展，尤其是移動式直讀光譜儀，具有移動方便、分析速度快、檢測元素多、自動化程度高、選擇性好、樣品處理簡單和無需溶樣等特點(diǎn)，可以用于金屬材料的定量分析、定性分析、材料鑒別、材料鑒定等，尤其適用于金屬材料的爐前快速分析及大批量同牌號金屬合金元素的分析[1-4]。其不足之處是對樣品的形狀尺寸要求較高，直讀光譜儀一般用于塊狀樣品或厚板樣品的成分分析，樣品直徑需在10 mm以上，且樣品表面平整[5-7]。近年來，隨著航空航天、汽車、電力、冶金等工業(yè)的發(fā)展，管狀金屬材料的使用越來越多，但是管狀材料不能滿足直讀光譜儀對樣品形狀的要求。本文采用夾具法，將一套管狀樣品專用夾具安裝在SPECTROTEST移動式直讀光譜儀上，使壁厚0.2 mm以上、直徑10 mm以上的管狀樣品可直接在儀器上進(jìn)行分析，結(jié)果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

實驗使用SPECTRO TEST03移動式直讀光譜儀，儀器工作條件如下。

光學(xué)系統(tǒng)：多塊高分辨率CCD檢測器，400 mm直徑的羅蘭圓，有效波長范圍是185～670nm。

光源類型為高能預(yù)火花光源；激發(fā)槍氛圍為高純氬99.999%，氬氣壓力0.60 MPa。

激發(fā)條件：沖洗時間2 s，預(yù)燃時間5 s，曝光時間10 s。激發(fā)孔直徑為5 mm。

電極：鎢電極，Φ6 mm，頂角90°。

1.2 管狀樣品夾具

管狀樣品夾具由底座和固定蓋兩部分組成，安裝示意圖如圖1所示。根據(jù)管狀樣品的外徑尺寸選擇合適大小的夾具，將夾具底座安裝在火花臺上，用固定螺絲固定后，將管狀樣品放在夾具上，用固定蓋對樣品壓緊固定，即可對管狀樣品進(jìn)行激發(fā)。

圖1 管狀樣品夾具安裝示意圖

1.3 試樣處理

用于進(jìn)行分析的管狀樣品表面需要用40～60目砂紙拋光，再用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈，自然晾干后待測。

1.4 樣品分析

本法采用316（06Cr17Ni12Mo2）牌號不銹鋼管作為待測樣品，采用內(nèi)標(biāo)法，以Fe為內(nèi)標(biāo)元素，分析線和內(nèi)標(biāo)線如下頁表1所示，將不銹鋼管狀樣品固定在夾具上，按照設(shè)定的工作條件激發(fā)樣品，根據(jù)計算機(jī)擬合的工作曲線讀出樣品中各個元素的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品直徑及厚度的選擇

按照設(shè)定的工作條件：激發(fā)壁厚小于0.1 mm的不銹鋼管狀樣品時，發(fā)現(xiàn)樣品背面被擊穿；激發(fā)壁厚為0.1～0.2 mm的不銹鋼管狀樣品時，發(fā)現(xiàn)樣品背面顏色變深，略有凹陷；而激發(fā)壁厚大于0.2 mm的不銹鋼管狀樣品時，樣品背面無任何痕跡。故選擇管狀樣品的厚度應(yīng)為0.2 mm以上。由于激發(fā)孔孔徑的限制，當(dāng)激發(fā)直徑10 mm以下的不銹鋼管狀樣品時，漏光漏氣而無法進(jìn)行正常分析，故選擇管狀樣品的直徑應(yīng)為10 mm以上。

表1 分析線和內(nèi)標(biāo)線 nm

2.2 精密度試驗

按照設(shè)定的工作條件，對Φ16 mm×1.0 mm的316不銹鋼管進(jìn)行11次平行測定，測定結(jié)果見表2。由表2可知：本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均在4.0%以下，表明該方法具有良好的精密度。

2.3 準(zhǔn)確度試驗

按照設(shè)定的工作條件，將編號為YSBS11380b-2011的Φ37 mm不銹鋼棒狀標(biāo)樣316裝在管狀樣品夾具上，對其進(jìn)行測定，測定結(jié)果見表3。由表3可知：待測元素的測定結(jié)果均在允許標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍之內(nèi)，表明該方法準(zhǔn)確、可靠。

3 結(jié)論

通過以上試驗表明：采用SPECTRO TEST移動式直讀光譜儀直接測量壁厚0.2 mm以上，直徑10 mm以上的管狀樣品是可行的，方法快速、準(zhǔn)確、可靠、精密度高，可以用于金屬材料中管狀樣品的日常分析。

表2 精密度試驗結(jié)果（n=11） %

表3 準(zhǔn)確度試驗結(jié)果（n=5） %

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