孫玲玲，聶杰飛

(華北地質(zhì)勘查局核工業(yè)二四七大隊(duì)，天津 300450)

國(guó)標(biāo)中對(duì)鉻鐵礦的鉻含量的測(cè)定主要采用了化學(xué)滴定法，而滴定法普遍存在的缺點(diǎn)是分析時(shí)間長(zhǎng)，顏色變化，滴定終點(diǎn)不容易。使測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，精密度都不是特別好，因此本文探索出用ICP-OES，采取堿融酸化法(酸溶法不能完全分解不鉻鐵礦)測(cè)定鉻鐵礦中的鉻元素含量，因?yàn)镮CP-OES的線性范圍廣，延展性好，可以同時(shí)對(duì)不同含量的鉻鐵礦進(jìn)行分析。探索出更快速、更準(zhǔn)確更高效的分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.2000 g,于高鋁坩堝中，加入2 g的過(guò)氧化鈉，攪拌均勻，再覆蓋1 g 左右的過(guò)氧化鈉，放入馬弗爐中，升溫至540℃，熔礦約15min，取出充分搖晃坩堝，再放入馬弗爐中加熱至600℃，熔礦10min，取出冷卻至室溫，將坩堝橫向放入250 mL的玻璃燒杯中，用熱水提取試樣，將坩堝沖洗干凈，燒杯放在可控溫電熱板加熱至沸，向燒杯中加入50 mL鹽酸，至溶液澄清，若還有沉淀，則繼續(xù)加入鹽酸，直至溶液清澈透亮。取下冷卻至室溫，定容到250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中，儲(chǔ)存待測(cè)。儀器核查完畢后，調(diào)好儀器參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣分析、數(shù)據(jù)處理。隨同試樣做空白。

1.2 主要儀器

美國(guó)熱電公司ICAP-7400等離子體發(fā)射光譜儀，配備耐高鹽霧化器與Scott霧室。

1.3 主要試劑

過(guò)氧化鈉，鹽酸，去離子水。

1.4 儀器參數(shù)

ICP-OES法測(cè)定鉻鐵中鉻元素含量試驗(yàn)確定的最佳試驗(yàn)條件見(jiàn)表1。

表1 最佳實(shí)驗(yàn)條件

1.5 工作曲線

稱(chēng)取不同含量范圍的鉻標(biāo)準(zhǔn)樣品0.2000 g，按照操作方法分析操作，然后根據(jù)標(biāo)樣中鉻含量和其對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度繪制工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)樣品做曲線，可以降低成本，方便操作。曲線的線性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。在此次試驗(yàn)中線性系數(shù)均大于0.999。

2 方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品用ICP-OES法測(cè)定10次，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做曲線, 取各自的平均值作為測(cè)定結(jié)果，并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)照，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可以看出，用ICP-OES分析樣品時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做曲線得到的測(cè)量結(jié)果滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)的允許誤差，測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性也滿(mǎn)足要求，因此該方法可用于測(cè)定鉻鐵礦中的鉻元素含量分析。

表2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

按實(shí)驗(yàn)方法，抽取2個(gè)不同含量的樣品進(jìn)行測(cè)定，共測(cè)定10次，用工作曲線進(jìn)行處理，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

由表3的結(jié)果可以看出，用ICP-OES分析樣品時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做曲線得到的測(cè)量結(jié)果滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)的允許偏差，測(cè)量結(jié)果的精密度也滿(mǎn)足要求，因此該方法可用于測(cè)定鉻鐵礦中的鉻元素含量分析。

3 結(jié)論

(1)滴定法測(cè)定鉻鐵礦的方法需要分析試劑多達(dá)十幾種，如果樣品含量不均勻，對(duì)樣品的稱(chēng)樣量很難確定，所用分析時(shí)間很長(zhǎng)，過(guò)程比較繁瑣，每個(gè)人的操作習(xí)慣不同，造成同一樣品測(cè)量誤差大。而采取電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鉻鐵礦中的鉻元素含量，一個(gè)樣品的分析時(shí)間約兩分鐘左右，大大

節(jié)省了分析時(shí)間，而且儀器穩(wěn)定性高，精密度、準(zhǔn)確度比較好，操作簡(jiǎn)便。提高了分析效率，降低了實(shí)驗(yàn)成本。

(2)用ICP-OES分析試樣，曲線范圍廣，延展性好，可以同時(shí)對(duì)不同含量的鉻元素進(jìn)行定量分析，還可以同時(shí)測(cè)定鉻鐵礦中的其他元素進(jìn)行分析，便于其他成分的測(cè)量參考。

(3)對(duì)于一個(gè)未知的樣品，很難估計(jì)其中的含量，因此用手工滴定法分析，很難確定稱(chēng)樣量，定容體積，可以用ICP-OES對(duì)部分元素含量進(jìn)行初測(cè)，在根據(jù)樣品大概含量采取相應(yīng)的化學(xué)分析方法，以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選用。為實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)探索分析方法奠定基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

[1]胡 玉,李 強(qiáng),肖海燕,等.CP-OES技術(shù)及其在礦物分析中的應(yīng)用[J].山東化工,2016,45(20):99-100.

[2]韓 曉.電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定鉛精礦中9種元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2016,6(4):33-37.

[3]李 娜,劉玖芬,趙正鵬,等.ICP-OES測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品多元素的研究[J].黃金,2016,37(9):77-82.

[4]溫 良,黃北川.ICP-OES測(cè)定化探樣品中21種元素譜線的選擇[J].分析儀器,2016(3):83-88.

[5]辛仁軒.等離子發(fā)射光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

[6]鮑惠君,應(yīng)海松,金獻(xiàn)忠.鉻鐵中鉻的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定[J].冶金分析,2013,33(5):50-54.

[7]楊開(kāi)放,董 錚,張先寶．ICP-OES在固體廢物重金屬分析中的應(yīng)用探討[J].環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2006(1):55-56.

[8]李彩云.鉻鐵礦快速溶樣方法的研究[J].當(dāng)代化工研究,2017(2):107-108.

[9]唐 啟.鉻鐵礦分解方法的研究[J].河南科學(xué),2012,30(10):1435-1437.