王奧
(沈陽工業(yè)大學(xué),遼寧 沈陽 110870)
隨著社會的發(fā)展,人們對新能源的需求越來越大,迫切的開發(fā)一種環(huán)保的新能源來代替原有的化石燃料[1,2]。所謂鋰離子電池,是指分別用兩個能可逆地嵌入與脫嵌鋰離子的化合物作為正負極構(gòu)成的二次電池[3-5]。鋰離子電池由正負極材料、隔膜以及電解液構(gòu)成,其正、負極材料的結(jié)構(gòu)均能夠嵌脫鋰離子。由于其特有的優(yōu)點成為人們開發(fā)和利用的重要能源[6-7]。隨著電子設(shè)備和電動汽車的研發(fā)和生產(chǎn),人們對鋰離子電池的性能要求也越來越高。
水熱合成的制備方法[8]:在25mL的聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中加入MnCO3·4H2O(0.2504g,1mmol),LiH2PO4(0.8410g,3mmol)和10mL的水混合,在磁力攪拌器下攪拌15min。密封后放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱中150℃的條件下反應(yīng)72h,然后讓反應(yīng)釜冷卻至室溫。抽濾后得到咖啡色粉末,放到濾紙上自然干燥并收集,分子式為LiMnPO4。
粉末XRD測試結(jié)果,如圖2.1所示,從圖2.1中可以看出晶體的衍射峰明顯,利用Jade6.0軟件與測試結(jié)果的圖譜進行比對,得出測試出的粉末XRD譜圖與Jade6.0里面的LiMnPO4的PDF卡片基本一致,如下圖2.2所示,該圖表示水熱合成制備的LiMnPO4的粉末XRD圖譜與PDF卡片進行對比,二者完全吻合,說明產(chǎn)物純度很高。
圖2.1 合成的LiMnPO4的粉末XRD譜圖
圖2.2 水熱合成方法的LiMnPO4與PDF卡片對比圖
下圖2.5的a圖和b圖為水熱合成的LiMnPO4的微觀形貌圖,a圖放大了5000倍,觀察到樣品呈現(xiàn)簇狀。圖b放大了15000倍,從b圖中可以看出這些團簇是由許許多多棒狀的顆粒聚集而成。圖4.5c為磷酸錳鋰樣品的EDS能譜圖,可以看出錳和磷的比例近似為1:1,和LiMnPO4的分子式中Mn與P元素的比例基本一致。
圖2.5 水熱合成的LiMnPO4的SEM譜圖以及EDS譜圖
利用較少的藥品合成出了LiMnPO4,并對其進行成分、形貌、元素等分析。微觀形貌為簇狀結(jié)構(gòu),元素所含比例錳與磷的比例為1:1,這也符合磷酸錳鋰中的元素比例。粉末X射線衍射與PDF卡片的各個衍射峰以及對應(yīng)的各個晶面都完全匹配,確認為磷酸錳鋰。
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