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金葛感冒顆粒為正研發(fā)中的中藥制劑，處方由金銀花、葛根、黃芩、板藍根、野菊花、鬼針草、甘草等多味中藥組成，具有清熱解毒、疏風平肝的功效。用于感冒發(fā)熱、頭痛、咳嗽。為了更好的控制金葛感冒顆粒的產(chǎn)品質(zhì)量，筆者對處方中各味藥材進行了薄層定性鑒別研究，建立起對金銀花、葛根、黃芩等3味藥材的薄層色譜鑒別方法，取得了滿意的結(jié)果?，F(xiàn)報道如下。

1 儀器與材料

1.1 儀器 XC-100超聲波清洗機(西安康明超聲波設備儀器有限公司)；ZF1三用紫外分析儀(南京科爾儀器設備有限公司)

1.2 試藥 金銀花藥材(批號：201502003)、葛根藥材(批號：201501007)、黃芩藥材(批號：201410002)、板藍根藥材(批號：201410008)、野菊花藥材(批號：201501003)、鬼針草藥材(批號：201501009)、甘草藥材(批號：201411005)，所用藥材均由廣西柳州醫(yī)藥股份有限公司提供，經(jīng)廣西花紅股份有限公司工程師張鵬檢驗合格后使用。金葛感冒顆粒及陰性樣品均為自制。綠原酸(批號：110753—2130212)、葛根素(批號：752-200108)、黃芩苷(批號：715-200111)，對照組均購置于中國藥品生物制品檢定所。所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 金銀花的薄層鑒別 取本品10 g，研細，加甲醇30 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 mL使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20 mL，棄去乙醚液， 水液加乙酸乙酯提取2次， 每次25 mL， 合并乙酸乙酯，蒸干，殘渣加甲醇1 mL 使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，為對照品溶液。按處方比例取除金銀花外的藥材適量，按制備工藝制成缺金銀花樣品，再按供試液制法制成缺金銀花陰性對照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述3種溶液各1～2 μL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的熒光斑點，陰性無干擾。結(jié)果如圖1所示。

2.2 葛根的薄層鑒別 取本品5 g，加甲醇20 mL，加熱回流30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 mL使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，濾過，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。按處方比例取除葛根外的藥材適量，按制備工藝制成缺葛根樣品，再按供試液制法制成缺葛根陰性對照溶液。參照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述3種種溶液各5 μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性無干擾。結(jié)果如圖2所示。

2.3 黃芩的薄層鑒別 取本品2 g，研細，加乙醇10 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。按處方比例取除黃芩外的藥材適量，按制備工藝制成缺黃芩樣品，再按供試液制法制成缺黃芩陰性對照溶液。參照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。結(jié)果如圖3所示。

3 討論

金銀花中主要含有綠原酸類(包括綠原酸和異綠原酸)、黃酮類、三萜皂苷類、環(huán)烯醚萜類、揮發(fā)油等化合物等成分[2]?，F(xiàn)代藥理研究表明[3]，金銀花中的綠原酸具有抗菌、抗病毒等多種藥理作用，故筆者選擇其作為金銀花的指標成分進行薄層鑒別研究。通過參考文獻[4]及實驗摸索，筆者采用了甲醇超聲提取、依次用乙醚、乙酸乙酯萃取的供試液制備方法，在聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈( 365 nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性無干擾。

葛根中異黃酮類化合物是葛根的主要有效活性成分，包括苷和苷元，包括葛根素、3-羥基葛根素、3-甲氧基葛根素、葛根素-木糖苷、大豆苷元、大豆苷、芒柄花素、染料木苷、染料木素等[5]。葛根素的藥理作用主要為[6]：對臟器組織的保護、抗缺血再灌注損傷、改善血液流變學指標、調(diào)控骨代謝、抑制鈣超載、降眼壓、雌激素樣作用等。被認為是葛根中的主要活性成分，故筆者選擇其作為葛根的指標成分進行薄層鑒別研究。通過參考文獻[7]及實驗摸索，筆者采用甲醇回流提取、水飽和的正丁醇萃取的方法制備供試品溶液。在同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性無干擾。

黃芩中主要成分為黃酮及其苷類，包括黃芩苷、漢黃芩甙、漢黃芩素、黃芩素、黃芩新素-I、黃芩新素-Ⅱ、白楊黃素、千層紙黃素-A等。黃芩苷[8]具有抗炎、降壓、鎮(zhèn)靜、清除自由基、抗心律失常等作用，被認為是黃芩中的主要活性成分，故筆者選擇其作為黃芩的指標成分進行薄層鑒別研究。通過參考文獻[9]及實驗摸索，筆者采用乙醇超聲提取的方法來制備供試品溶液，在同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

曾嘗試對處方中板藍根、野菊花、鬼針草、甘草等藥材建立起相應的薄層鑒別方法。但實驗發(fā)現(xiàn)，部分藥材薄層色譜帶與相應對照藥材色譜帶對比，無對應色譜斑點或存在陰性有干擾等現(xiàn)象，故目前尚無法建立起相應的薄層鑒別方法，有待再今后的研究工作中進一步完善。

綜上，分別針對金銀花、葛根、黃芩建立起薄層色譜鑒別方法，陰性無干擾，方法操作簡便，做作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

參考文獻

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