(中國航發(fā)北京航空材料研究院 航空材料先進腐蝕與防護重點實驗室,北京 100095)

隨著航空航天科技的迅猛發(fā)展，傳統(tǒng)的兩種高溫結(jié)構(gòu)材料——鈦基合金和鎳基高溫合金的性能幾乎發(fā)掘殆盡，而金屬間化合物的出現(xiàn)無疑使人們看到了中高溫結(jié)構(gòu)材料發(fā)展的希望[1-2]。其中，Ti-Al系金屬間化合物逐步成為航空航天等領(lǐng)域中最具潛力的高溫結(jié)構(gòu)材料之一。在眾多Ti-Al系金屬間化合物中，γ-TiAl(L10結(jié)構(gòu))和α2-Ti3Al(D019結(jié)構(gòu))因其優(yōu)異的理化性能受到越來越多科研工作者關(guān)注。Ti3Al材料的密度低于普通鈦合金，使用溫度可達到700℃；TiAl材料具有更低的密度和可達815℃左右的工作溫度的特點。二者與鎳基高溫合金相比都具有自身獨特的優(yōu)勢，尤其可以作為中溫區(qū)結(jié)構(gòu)材料使用。此外，在力學性能方面，Ti-Al金屬間化合物由于其原子的長程有序排列和原子間金屬鍵及共價鍵的共存，因而具有一般金屬和合金所沒有的高的比強度、比剛度、比模量以及良好的抗高溫氧化、抗蠕變和抗氫脆等性能，綜合性能指標優(yōu)于傳統(tǒng)的高溫合金，此外，Ti-Al金屬間化合物韌性又高于普通的陶瓷材料，把它用作未來的高溫結(jié)構(gòu)材料，具有明顯的優(yōu)越性[3-6]。與此同時，隨著社會科技的迅猛發(fā)展，具有特殊多層結(jié)構(gòu)、綜合性能遠高于各組分的疊層材料受到越來越多科研工作者的關(guān)注。常規(guī)制備疊層板材主要有以下3種工藝：(1)熱壓配合軋制傳統(tǒng)工藝。其制備的多層薄板厚度大、層數(shù)少、表面平整度差，難以實際應用；(2)電沉積法。其工藝應用范圍窄、工藝要求高、沉積速率低；(3)等離子噴涂法。其制備的微層板層間結(jié)合強度很難達到要求[6-9]。正是由于工藝水平的限制，目前國內(nèi)外微米級的微疊層材料的研究多局限于多層膜的范疇，對具有大尺寸、超薄、微米納米級多層材料性能的研究鮮有報道[10-12]。

針對這一工程背景及使用條件，本工作選用兩種Ti-Al系金屬間化合物，設計了多層復合材料，以克服單一金屬間化合物斷裂韌性差的弱點[13]；同時，采用電子束物理氣相沉積技術(shù)交替沉積Ti3Al材料和TiAl材料，制備了超薄大尺寸微疊層材料，并對微疊層材料的微觀結(jié)構(gòu)與相組成進行了研究；采用室溫拉伸力學性能實驗對氣相沉積態(tài)和熱等靜壓態(tài)的試樣進行研究，考察材料的室溫拉伸斷裂微觀結(jié)構(gòu)。通過真空退火的方法研究了微疊層材料在不同溫度下保溫3h后的結(jié)構(gòu)演變，考察了微疊層材料層狀結(jié)構(gòu)的退化機理。

1 實驗材料與方法

1.1 材料制備

微疊層材料制備采用UE-204B型大功率電子束物理氣相沉積設備。原材料為經(jīng)過非自耗真空電弧熔煉而成的Ti-50%Al(原子分數(shù)，下同)合金靶材和Ti-25%Al合金靶材；基板為直徑40cm的圓形不銹鋼片，裝入真空室前在乙醇溶液中超聲清洗30min；分離層采用BN，通過分別蒸發(fā)Ti3Al和TiAl靶，在旋轉(zhuǎn)的基片上沉積來獲得調(diào)制結(jié)構(gòu)，調(diào)制比通過精確控制束流強度和靶材沉積時間來實現(xiàn)。沉積工藝參數(shù)：真空度<6.5×10-2Pa，束流強度0.5～1.5A，基板溫度600℃，蒸發(fā)時間100～600min，冷卻至室溫后打開真空室從基板上剝離材料，所制備的微疊層薄板材料厚度在0.1～10mm范圍內(nèi)。

1.2 分析測試

材料相組成采用X射線衍射儀(XRD)測試；采用FEI Quanta 型600環(huán)境掃描電鏡(SEM)分別對涂層的斷面和表面進行組織形貌觀察分析，并采用能譜儀(EDS)進行涂層成分分析。室溫拉伸試樣從微疊層板材上線切割獲得，長度為60mm。室溫拉伸測試在Zwick萬能試驗機上進行，室溫拉伸測試的夾頭移動速率均為0.5mm/min。熱等靜壓實驗在QIH-9型熱等靜壓機上進行，處理工藝為：在700℃和100MPa壓力條件下保溫1h，氬氣保護。

2 結(jié)果與分析

2.1 相組成

由于Ti,Al元素飽和蒸氣壓和熔點不同，會導致Ti和Al的蒸發(fā)速率不同，造成TiAl層和Ti3Al層的成分與靶材成分存在偏差；因此，實驗采用靶材上放置少量Nb塊，來獲得較高的靶材蒸發(fā)溫度，保證沉積成分接近靶材成分。圖1(a)為單獨蒸發(fā)TiAl合金靶材制備的TiAl單層材料的XRD圖譜，圖譜中標出了各衍射峰對應的晶面，其中譜圖中38.9°,45.4°,65.6°出現(xiàn)的強峰分別對應γ-TiAl三強峰所在的(111),(200),(202) 晶面。材料主要為γ-TiAl(JCPDS卡片No.05-0678)，同時存在少量密排六方結(jié)構(gòu)的Ti和α2-Ti3Al；圖1(b)為單獨蒸發(fā)Ti3Al合金靶材制備的Ti3Al單層材料的XRD圖譜，譜圖中39.0°,41.1°,71.9°出現(xiàn)的強峰分別對應α2-Ti3Al的三強峰所在的(002),(201),(223)晶面。由圖1可知，材料主要為α2-Ti3Al(JCPDS卡片No.14-0451)，同時存在少量密排六方結(jié)構(gòu)的Ti和γ-TiAl，因此可以認為利用EB-PVD工藝能夠獲得Ti-Al金屬間化合物。

根據(jù)上述結(jié)果，本課題組進行了TiAl/Ti3Al微疊層復合材料的制備，采用交替蒸發(fā)的方法，在基板表面分別沉積而成TiAl層和Ti3Al層。對制備得到的TiAl/Ti3Al微疊層材料進行了XRD測試，如圖2所示。TiAl/Ti3Al微疊層材料由γ-TiAl和α2-Ti3Al混合相組成，圖2中標出了各衍射峰所在的晶面(其中α2-Ti3Al和γ-TiAl分別采用JCPDS卡片中的No.14-0451和No.05-0678作為標準)。可以認為，利用EB-PVD沉積工藝能夠獲得兩種金屬間化合物微疊層結(jié)構(gòu)。相關(guān)文獻報道，α2+γ復合相結(jié)構(gòu)對提高材料的塑性有一定作用[14]。

圖1 TiAl單層材料(a)和Ti3Al單層材料(b)的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of TiAl single layer sample (a) and Ti3Al single layer sample (b)

圖2 TiAl/Ti3Al微疊層復合材料的XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of the TiAl/Ti3Al microlaminatedcomposites

2.2 微觀結(jié)構(gòu)

圖3為TiAl/Ti3Al微疊層復合材料表面與截面的SEM照片。由圖3(a)可以看出,材料表面晶粒尺寸較小，形貌均勻，其大小范圍在1～2μm之間，同時可見少量微孔結(jié)構(gòu)，存在晶界間隙。其中造成晶粒尺寸較小的主要原因是基板溫度較低，原子體擴散不充分，使晶粒在非均勻形核的基礎(chǔ)上很難通過原子的體擴散方式長大，從而造成晶粒尺寸較小[11]。圖3(b)為沉積態(tài)樣品截面的SEM照片，可以看出，制備的TiAl/Ti3Al材料沿厚度方向出現(xiàn)兩種不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)的交替排列，連續(xù)性較好，出現(xiàn)了明顯的層狀結(jié)構(gòu)，且兩種材料分布均勻。其中顏色較暗的為TiAl層，較亮的為Ti3Al層，層間界面平整，層與層之間結(jié)合較好，Ti3Al與TiAl的平均層厚比為1∶1，平均層間距為2～3μm。

圖3 沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微疊層復合材料表面(a)及截面(b)的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.3 Micrographs of surface (a) and cross-section (b) of as-deposited TiAl/Ti3Al microlaminated composites by SEM

圖4為TiAl/Ti3Al微疊層橫截面的EDS線掃描成分分析。測試結(jié)果表明，氣相沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微層板中，Ti,Al元素的含量沿沉積方向呈有規(guī)律的周期性變化，含量的波動符合疊層規(guī)律，表明制備過程中較好地控制了雙靶蒸發(fā)工藝。線掃描分析結(jié)果顯示，Ti3Al層、TiAl層以及兩層之間界面區(qū)的Al成分存在明顯的梯度分布，隨著Ti3Al層向TiAl層的變化，Al含量呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢。依照Ti-Al二元相圖，可知Ti3Al層、TiAl層及界面擴散區(qū)分別處于α2,α2+γ和γ相區(qū)，因此可以判斷TiAl/Ti3Al微疊層材料由α2和γ相組成。

2.3 拉伸性能

采用EB-PVD工藝制備的材料主要為柱狀晶結(jié)構(gòu)，會形成一定量微孔間隙。在蒸發(fā)過程中，Al元素在Ti元素中的擴散速率和Ti元素在Al元素中的擴散速率分別為0.075μm/s和0.066μm/s，Al在Ti中的擴散速率高于Ti在Al中的擴散速率，導致材料的致密性較差。為提高材料的致密性，實驗采用熱等靜壓的方法對氣相沉積態(tài)微疊層材料進行了致密化處理。表1為TiAl/Ti3Al微疊層薄板室溫拉伸性能，表2為熱等靜壓處理后試樣的拉伸性能。

從表1和表2中可以看出，相對氣相沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微疊層而言，熱等靜壓處理后微疊層薄板具有了一定的塑性變形能力，室溫抗拉強度和斷裂伸長率較氣相沉積態(tài)試樣平均提高了414.4MPa和1.24%。分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過熱等靜壓致密化處理，能夠降低大量微孔產(chǎn)生的應力集中效應，提高了材料整體的有效承載面積，使得裂紋擴展的阻力提高，因此熱等靜壓致密化材料的抗拉強度和最大伸長率得到了大幅提高[15]。

圖4 TiAl/Ti3Al 微疊層的 EDS分析(a)，Al元素線掃(b)和Ti元素線掃(c)Fig.4 EDS analysis of TiAl/Ti3Al microlaminated sheet (a),Al element (b) and Ti element (c)

Sampleσb/MPaψ/%12251.222321.432131.142051.052180.9

表2 TiAl/Ti3Al微疊層薄板熱等靜壓態(tài)室溫拉伸性能Table 2 Tensile properties of hot isostatic pressingTiAl/Ti3Al microlaminates at room temperature

圖5為熱等靜壓處理前后的試樣在室溫下的斷口形貌對比，可以看出拉伸斷口呈現(xiàn)不同的形貌。圖5(a-1),(b-1)為氣相沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微疊層的室溫拉伸斷口照片，斷口表面較為平坦且沒有韌窩，屬于脆性斷裂，說明氣相沉積態(tài)TiAl/Ti3Al微疊層薄板的室溫塑性較差。分析發(fā)現(xiàn)，導致脆性斷裂出現(xiàn)的主要原因包括：金屬間化合物材料具有的本質(zhì)脆性，柯肯達爾效應造成的孔洞等缺陷，氣相沉積態(tài)薄板的內(nèi)應力較大和柱狀晶之間的結(jié)合不夠緊密4個方面[16]。圖5(a-2),(b-2)為熱等靜壓態(tài)微疊層材料的斷口形貌，可以看出層狀結(jié)構(gòu)弱化，斷口上既有少量韌窩出現(xiàn)，同時出現(xiàn)了一定的解理平面，呈現(xiàn)出混合斷口的特征。這是由于在熱等靜壓過程中，TiAl和Ti3Al組織存在再結(jié)晶、長大以及元素間擴散等現(xiàn)象，使材料內(nèi)部的缺陷密度降低，內(nèi)應力得到釋放[17]，因此，韌窩和解理平面的出現(xiàn)提高了材料的力學性能。

2.4 熱穩(wěn)定性

EB-PVD制備的微疊層材料微觀組織結(jié)構(gòu)高溫變化研究并不多見，在高溫真空退火過程中，存在成分變化、相結(jié)構(gòu)改變和層間界面融混3種導致微疊層材料組織結(jié)構(gòu)演變的機制[18-19]。本研究考察了微疊層材料樣品在不同溫度真空退火3h后的結(jié)構(gòu)變化。圖6為TiAl/Ti3Al微疊層材料樣品在不同溫度真空退火3h后的XRD圖譜。在真空退火后，TiAl/Ti3Al微疊層材料多層結(jié)構(gòu)發(fā)生了一定的變化。在Ti-Al擴散系統(tǒng)中，Al元素在Ti元素中的固溶度要遠遠大于Ti元素在Al元素中的固溶度，且Al在Ti中的擴散速率高于Ti在Al中的擴散速率，Al元素為主要擴散元[14]。隨著退火溫度的升高，(201)Ti3Al峰強逐漸降低，其他XRD衍射峰峰強增加，半峰寬變窄，疊層固溶度不斷增加，衍射峰向左偏移。在950℃時變得更加嚴重，Ti3Al有序相的衍射峰基本消失，只留下Ti-Al固溶體的衍射峰，表明在950℃保溫3h后，TiAl金屬間化合物層通過Al擴散溶入Ti3Al層，使初始的Ti3Al有序相轉(zhuǎn)變?yōu)門i-Al固溶體；因此，在不同溫度下的Al原子擴散對TiAl/Ti3Al微疊層材料的相組成及微觀結(jié)構(gòu)變化具有決定性的作用。

圖5 TiAl/Ti3Al微疊層材料熱等靜壓前(1)后(2)室溫拉伸斷口形貌 (a)低倍；(b)高倍Fig.5 Fracture morphologies of TiAl/Ti3Al microlaminates at room temperature before (1) and after (2) hot isostatic pressing(a)low magnification;(b)high magnification

圖6 不同溫度退火3h的TiAl/Ti3Al微疊層復合材料的XRD圖譜Fig.6 XRD patterns of TiAl/Ti3Al microlaminates atdifferent annealing temperatures for 3h

圖7給出了TiAl/Ti3Al微疊層材料在不同溫度真空退火后的截面微觀形貌，其中顏色較亮的為Ti3Al層，顏色稍暗一些的為TiAl層。圖7(a)為575℃退火的樣品截面形貌，觀察發(fā)現(xiàn)，TiAl層局部出現(xiàn)孔洞，并有繼續(xù)生長的趨勢。分析認為這些孔洞是真空退火中升溫和降溫過程導致的。Ti3Al層的熱膨脹系數(shù)小于TiAl的熱膨脹系數(shù)，層與層之間熱膨脹系數(shù)的差異將導致TiAl層在加熱過程中受到壓應力作用，從而導致了TiAl層孔洞的形成；而在降溫過程中，TiAl層受到拉應力作用，但由于受到自身蠕變的影響而削減；相反，Ti3Al層受到壓應力作用，但由于Ti3Al良好的抗變形及抗蠕變能力，孔洞的形成較少。另一方面，層中孔洞形成的原因是柯肯達爾效應，即高溫條件下TiAl層中的Al向Ti3Al層中擴散留下的空位，形成孔洞。圖7(b)為700℃退火的樣品截面形貌，觀察發(fā)現(xiàn)，TiAl層孔洞長大，數(shù)量增多，相對于Ti3Al層有較多的孔洞形成，部分孔洞連成一體。但是在825℃退火的樣品截面形貌有所不同，如圖7(c)所示，孔洞分散較好，大小均勻，層間擴散較充分，形貌清晰。繼續(xù)提高退火溫度至950℃，如圖7(d)所示，在Ti3Al層與TiAl層厚度接近的位置處，TiAl層中有較多的孔洞貫穿而過，表明TiAl層有被Ti3Al層夾斷的趨勢。同時隨著溫度的升高，富Al區(qū)域的Al向富Ti區(qū)域的擴散加快，擴散到Ti3Al層中的Al以固溶的方式溶解在Ti3Al層中。界面融混現(xiàn)象愈加嚴重，在950℃時，層間已基本沒有明顯的界限，Al,Ti已經(jīng)相互擴散基本完全，最終形成固溶體，XRD也印證了這一點。

2.5 層狀結(jié)構(gòu)的退化機理

對于TiAl微疊層材料，層間界面與晶界間的相互作用是決定其結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)鍵性因素。分析認為，具有界面的層狀結(jié)構(gòu)高溫退化機制主要包含以下兩方面：一方面是晶粒生長。晶粒長大通常是由晶粒邊界的熱激活遷移和晶粒邊界區(qū)域系統(tǒng)自由能降低導致的，通?？捎靡韵鹿奖硎荆篸m-d0m=Cte-H/kT。其中m對于一個給定的材料系統(tǒng)是恒定的。式中：d0為初始直徑，d為t時間后的晶粒直徑，C為相關(guān)常數(shù)，H為晶?；罨?，k為玻爾茲曼常數(shù)，T為絕對溫度[20-22]；因此，溫度越高，時間越長，晶粒直徑就越大。一旦晶粒生長到最大粒徑時，會因缺少突破晶粒邊界的必要曲率的驅(qū)動力而被固定在界面溝槽上，之后便進行第二個退化步驟。另一方面是界面溝槽的生長。在界面張力的驅(qū)動下，晶界處產(chǎn)生晶界溝槽，其生長由層間擴散過程來決定。伴隨著層間擴散過程，TiAl層出現(xiàn)孔洞，并不斷生長。分析認為，孔洞的形成及生長受到TiAl和Ti3Al熱膨脹系數(shù)差異和擴散溫度高低的影響。在TiAl/Ti3Al兩相的界面相交處，存在著低能的界面取代高能界面的趨勢。當熱力學及動力學滿足條件時，TiAl晶界處形成溝槽將不斷生長，低自由能界面逐步取代高自由能界面。一旦溝槽貫穿TiAl層，就會產(chǎn)生一些TiAl孤島現(xiàn)象，最終導致層結(jié)構(gòu)崩塌，如圖8所示。

圖7 不同溫度真空退火保溫3h后的TiAl/Ti3Al微疊層材料的截面形貌(a)575℃;(b)700℃;(c)825℃;(d)950℃Fig.7 Cross-sectional morphologies of TiAl/Ti3Al microlaminates annealed at different temperatures for 3h under vacuum(a)575℃;(b)700℃;(c)825℃;(d)950℃

圖8 TiAl/Ti3Al微疊層材料界面融混SEM照片(a)及示意圖(b)Fig.8 SEM image (a) and schematic diagram (b) of TiAl/Ti3Al microlaminates in cross-section

3 結(jié)論

(1)采用電子束物理氣相沉積工藝制備了大尺寸(直徑d=40cm)超薄(0.1～10mm)TiAl/Ti3Al微疊層復合材料。TiAl/Ti3Al微疊層材料主要由α2-Ti3Al及γ-TiAl混合相組成，并具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)。

(2)TiAl/Ti3Al微疊層復合材料薄板經(jīng)熱等靜壓處理后，室溫拉伸性能得到了明顯提高，具有較高的伸長率。TiAl/Ti3Al微疊層薄板熱等靜壓處理后斷裂方式由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢g性的解理斷裂和脆性斷裂的混合斷裂方式。

(3)TiAl/Ti3Al微疊層材料中Al元素的濃度分布與擴散溫度直接決定微疊層相結(jié)構(gòu)和形貌的變化；層狀結(jié)構(gòu)的退化受到孔洞形成及長大、晶粒生長的相互作用。

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