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        低熔點(diǎn)金屬Sn與2205雙相不銹鋼的交互作用行為

        2018-05-14 02:24:39李秀宇管建軍
        中國(guó)材料進(jìn)展 2018年4期
        關(guān)鍵詞:熔點(diǎn)雙相鐵素體

        趙 艷,李秀宇,管建軍,劉 峰,梁 平

        (遼寧石油化工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,遼寧 撫順 113001)

        1 前 言

        低熔點(diǎn)金屬元素主要包括Sn,Zn,Pb,Bi等,其熔點(diǎn)都在430 ℃以下。低熔點(diǎn)金屬污染是導(dǎo)致構(gòu)件失效的污染形式之一。文獻(xiàn)中報(bào)道了碳素鋼或600、T91等合金鋼表面粘附的低熔點(diǎn)金屬滲入固體金屬的晶界而導(dǎo)致鋼鐵材料腐蝕失效或脆性斷裂[1-3]。RCC-M、ASME等標(biāo)準(zhǔn)對(duì)核電設(shè)備在加工、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、應(yīng)用等過(guò)程中接觸的低熔點(diǎn)金屬污染提出了明確的規(guī)定[4, 5]。

        低熔點(diǎn)金屬Sn,熔點(diǎn)為232 ℃,常用作包裝材料、潤(rùn)滑劑添加劑[6]等,是構(gòu)件加工制造中定位沖模的重要組成材料[7]和基本連接材料。Sn對(duì)金屬材料的污染主要形式是二者直接接觸而形成金屬間化合物。Predel和Frebel[8]通過(guò)X射線衍射研究了Sn在α-Fe中的固溶度。Vanbeek等[9]研究了純Sn與99.99% 的Fe在300~600 ℃交互作用形成的化合物。Saiz等[10]研究了Fe-42Ni合金與Sn-Ag接觸后生長(zhǎng)FeSn和FeSn2化合物的形貌。Nageswararao等[11]報(bào)道了Ni和Cr的添加對(duì)Sn在α-Fe中的固溶度的影響。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道可知,研究者們主要分析了Sn與碳素鋼和合金鋼接觸后的交互作用行為,而Sn與不銹鋼的接觸行為鮮見(jiàn)報(bào)道。

        2205雙相不銹鋼具有良好的耐腐蝕性能和機(jī)械加工性能,廣泛應(yīng)用于石油化工、火電核電等裝置中。2205雙相不銹鋼由較均衡的鐵素體相和奧氏體相組成,而兩相的化學(xué)成分存在一定的差異。鐵素體相主要富含Cr和Mo元素,奧氏體相主要富含Ni和N元素。兩相不同的化學(xué)成分使所形成的鈍化膜保護(hù)能力存在差異。2205不銹鋼表面生長(zhǎng)的鈍化膜對(duì)是否能防止外界物質(zhì)的污染起到至關(guān)重要的作用。本文研究了低熔點(diǎn)金屬Sn與2205雙相不銹鋼的交互作用,通過(guò)二者的接觸,討論Sn對(duì)鐵素體相和奧氏體相的污染行為。

        2 試樣制備與試驗(yàn)方法

        實(shí)驗(yàn)所用材料為2205雙相不銹鋼,其主要化學(xué)成分(wt%)為:C 0.03,Cr 22.74,Ni 8.3,Mn 0.92,Si 0.63,Mo 2.87,S 0.02,P 0.025,Cu 0.025,余Fe。樣品線切割成20 mm×15 mm×1.5 mm,金相砂紙打磨至1000 #,用去離子水清洗后冷風(fēng)吹干。把準(zhǔn)備好的樣品放入純度為99.99%的熔融Sn中,溫度為250 ℃,反應(yīng)時(shí)間為240 min。

        采用Leica金相顯微鏡觀察不銹鋼與Sn接觸前的表面形貌。不銹鋼與Sn反應(yīng)后,為了研究生成Fe-Sn化合物的橫截面形貌,試樣用樹(shù)脂鑲嵌并打磨拋光,用5vol% HNO3-2vol% HCl-93vol% 酒精溶液腐蝕。為了研究化合物的表面形貌,樣品用10vol% HNO3-90vol%水溶液超聲清洗掉Sn使化合物顯露。用掃描電子顯微鏡(SEM,JSM5600-LV, 15 kV)觀察Fe-Sn化合物的界面和表面形貌,能譜分析儀(EDX)檢測(cè)化合物的元素含量。

        3試驗(yàn)結(jié)果與分析

        3.1 雙相不銹鋼顯微形貌與元素成分

        圖1為2205雙相不銹鋼的顯微組織照片。雙相不銹鋼由鐵素體相α和奧氏體相γ組成。圖1中顏色較亮,呈不規(guī)則條狀的區(qū)域?yàn)閵W氏體γ相,顏色相對(duì)較暗的區(qū)域?yàn)殍F素體α相。圖2為2205雙相不銹鋼鐵素體區(qū)和奧氏體區(qū)線掃描分析結(jié)果。圖中自上而下掃描元素分別為Fe,Cr,Mo,Si,N。由線掃描結(jié)果可以得出鐵素體區(qū)和奧氏體區(qū)Cr元素含量的差異,奧氏體區(qū)Cr含量相對(duì)較低,經(jīng)EDX檢測(cè),Cr含量為22.84wt%,鐵素體區(qū)Cr含量相對(duì)較高,Cr含量為26.62wt%。

        圖1 2205雙相不銹鋼的顯微組織Fig.1 Microstructure of 2205 double stainless steel

        圖2 2205雙相不銹鋼EDX線掃描分析結(jié)果Fig.2 EDX line scanning analysis result of 2205 double stainless steel

        3.2 雙相不銹鋼與Sn交互作用

        2205雙相不銹鋼與Sn交互作用后界面處的截面如圖3所示。圖中上部為粘附的低熔點(diǎn)金屬Sn,下部為不銹鋼基體,中間一層為金屬間化合物。由圖可知,化合物層厚度約為2~3 μm,特別地,在Sn與不銹鋼之間局部區(qū)域未見(jiàn)化合物生長(zhǎng)。

        圖3 雙相不銹鋼與Sn反應(yīng)后界面結(jié)構(gòu)Fig.3 Cross section microstructure after double stainless steel reacted with Sn

        圖4為新鮮表面的2205雙相不銹鋼在250 ℃與液態(tài)Sn相互作用240 min后的表面顯微組織。從圖中可以分辨出兩種不同襯度的區(qū)域,其一是不銹鋼基體,形貌與鐵素體α區(qū)形狀相似;另一區(qū)域有化合物粘附,與奧氏體γ區(qū)的晶粒形狀相似。用更高的倍數(shù)觀察雙相不銹鋼與低熔點(diǎn)金屬Sn交互作用后的樣品,并進(jìn)行EDX能譜分析,如圖5所示。由圖5a的表面SEM顯微組織照片中可以觀察到明顯的形貌差異,可知,雙相不銹鋼基體被長(zhǎng)條狀的化合物顆粒覆蓋。元素面掃描的結(jié)果表明化合物中含有Sn,Fe,Cr這3種元素,EDX定量檢測(cè)分析表明化合物含有70.83at% Sn、26.49at% Fe和2.68at% Cr,由此可以推斷2205雙相不銹鋼與液態(tài)Sn反應(yīng)生成(Fe, Cr)Sn2金屬間化合物,與前期的研究結(jié)果一致[12]。以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明液態(tài)低熔點(diǎn)金屬Sn在2205雙相不銹鋼表面有選擇性的粘附,F(xiàn)e-Sn化合物較容易在奧氏體γ區(qū)形成,而鐵素體α區(qū)則沒(méi)有化合物粘附。

        圖4 雙相不銹鋼與Sn反應(yīng)后表面顯微組織Fig.4 Surface microstructure after double stainless steel reacted with Sn

        圖5 雙相不銹鋼與Sn反應(yīng)后表面高倍顯微組織照片及其EDX面掃描分析結(jié)果Fig.5 Surface microstructure and EDX mapping analysis results after double stainless steel reacted with Sn

        根據(jù)上文的研究結(jié)果可知,低熔點(diǎn)金屬Sn不能對(duì)2205雙相不銹鋼鐵素體區(qū)造成污染,但可以通過(guò)形成金屬間化合物的形式對(duì)奧氏體區(qū)造成污染。這可能是因?yàn)閮蓞^(qū)Cr元素含量不同導(dǎo)致不銹鋼表面生長(zhǎng)鈍化膜的完整性存在差異。因此,鈍化膜對(duì)化合物生長(zhǎng)的影響在低熔點(diǎn)金屬與不銹鋼交互作用過(guò)程中是不容忽視的。不銹鋼表面生長(zhǎng)的鈍化膜主要由富Fe和富Cr的氧化物組成,其中主要起保護(hù)作用的是Cr2O3[13, 14]。研究鈍化膜與低熔點(diǎn)金屬Sn的關(guān)系時(shí),鈍化膜Cr2O3與液態(tài)Sn的熱力學(xué)計(jì)算是評(píng)價(jià)鈍化膜的化學(xué)穩(wěn)定性的方法之一。若Cr2O3與Sn發(fā)生化學(xué)反應(yīng),則反應(yīng)式如公式(1)和公式(2)所示:

        Cr2O3+Sn→Cr+SnO2

        (1)

        Cr2O3+Sn→Cr+SnO

        (2)

        根據(jù)熱力學(xué)數(shù)據(jù)手冊(cè)查得[15],當(dāng)反應(yīng)溫度為600 K時(shí),各個(gè)物質(zhì)的吉布斯自由能為GCr2O3=-1191.52 kJ/mol,GSn=-35.39 kJ/mol,GCr= 17.12 kJ/mol,GSnO2=-619.43 kJ/mol,GSnO=-325.03 kJ/mol。根據(jù)公式(1)和公式(2)的反應(yīng)式計(jì)算得出兩個(gè)反應(yīng)的ΔG均大于0,所以Cr2O3與低熔點(diǎn)金屬Sn不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。另外,在相圖中也未見(jiàn)Cr-Sn-O三元相圖。因此,可以合理推測(cè),鈍化膜與液態(tài)低熔點(diǎn)金屬Sn不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。低熔點(diǎn)金屬Sn能夠與2205雙相不銹鋼交互作用形成金屬間化合物,是由于不完整的鈍化膜使原子之間可以相互擴(kuò)散反應(yīng)。鈍化膜在一定程度上抑制了金屬間化合物的形成和生長(zhǎng),鈍化膜作為物理障礙,可以抑制低熔點(diǎn)金屬原子與不銹鋼基體原子的相互擴(kuò)散作用。

        4 結(jié) 論

        (1)Sn與2205雙相不銹鋼交互作用,奧氏體區(qū)Cr含量較低,F(xiàn)e-Sn化合物在奧氏體區(qū)形成,而鐵素體區(qū)Cr含量較高,未見(jiàn)化合物粘附。Fe-Sn化合物的選擇性粘附與兩相化學(xué)成分的差異有關(guān)。

        (2)通過(guò)熱力學(xué)計(jì)算得出鈍化膜的主要成分Cr2O3與Sn不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),鈍化膜能夠作為物理障礙阻止Sn污染,不完整的鈍化膜使原子之間相互擴(kuò)散反應(yīng)造成Sn污染。

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