劉敏波，劉樹(shù)紅，杜勇

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Al-Ce-Ge體系 500℃相平衡的實(shí)驗(yàn)測(cè)定

劉敏波，劉樹(shù)紅，杜勇

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

運(yùn)用平衡合金法設(shè)計(jì)17個(gè)關(guān)鍵合金，并結(jié)合金相顯微鏡(OM)、X射線衍射(XRD)和電子探針顯微分析 (EPMA)測(cè)定Al-Ce-Ge三元系在500℃時(shí)的相平衡信息。結(jié)果表明：在 500 ℃時(shí)，該三元系穩(wěn)定存在α(CeAl1.62-Ge0.38)，β(CeAl2Ge2)，γ(CeAlGe)，δ(CeAlGe2)和ε(Ce2AlGe6)五個(gè)三元化合物及液相，測(cè)定 δ 相成分范圍為 Ce24.7~24.8Al33~33.9Ge41.3~42.3；實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn) η(Ce61.3Al21.9Ge16.8)和μ(Ce55.9Al11.1Ge33)兩個(gè)新的三元化合物；并發(fā)現(xiàn) α+ CeAl3+γ，Ce3Al11+CeAl3+γ，αCeGe2?x+CeGe+γ，CeAl+CeAl2+Ce5Ge3，Ce3Ge+Ce5Ge3+Ce3Al，CeAl+Ce3Al+η和CeAl2+Ce5Ge3+μ七個(gè)新的三相區(qū)。

Al-Ce-Ge；500 ℃；相平衡；平衡合金法

鋁合金具有低密度、高強(qiáng)度、高抗氧化和抗蝕性等優(yōu)良性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于車輛工程、機(jī)械工程、建筑建材和航空航天等領(lǐng)域[1?4]。近共晶或過(guò)共晶Al–Si合金具有優(yōu)良的鑄造性、可焊接性、耐壓氣密性和耐腐蝕性等，但是初晶硅晶粒粗大，致使鋁合金的性能大幅降低，因而必須細(xì)化初晶硅晶粒[5?7]來(lái)改善合金性能。鈰(Ce)是商業(yè)稀土金屬添加劑中常見(jiàn)的元素，稀土金屬添加劑添加到Al-Si過(guò)共晶合金中，能夠有效的細(xì)化晶粒，提高鋁合金的均勻性、強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率以及其他性能[7?8]。鍺(Ge)原子半徑大于鋁原子半徑，當(dāng) Ge 固溶到鋁合金中會(huì)使鋁基體產(chǎn)生晶格膨脹，在淬火過(guò)程中容易產(chǎn)生晶格畸變和空位，能有效提高鋁合金的時(shí)效硬度和時(shí)效速率[9?11]。相圖熱力學(xué)信息在鋁合金的制備及工藝改善等研究中的重要性不言而喻，因此獲得完善的 Al-Ce-Ge 體系相平衡信息，對(duì)于改善 Al-Si合金的性能以及進(jìn)行相關(guān)材料設(shè)計(jì)具有十分重要的意義。然而國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中關(guān)于Al-Ce-Ge三元系相平衡的研究報(bào)道較少。1967年，RAMAN等[12]首次發(fā)現(xiàn)α(Ce8Al13Ge3)三元化合物并測(cè)定了其點(diǎn)陣常數(shù)。隨后ZARECHNYUK等[13]報(bào)道了β(CeAl2Ge2)三元化合物及其晶體結(jié)構(gòu)信息。MURAV’EVA等[14]于1970年利用X射線衍射技術(shù)(XRD)和金相顯微分析(OM) 首次對(duì)該體系成分在0%~33%Ce(摩爾分?jǐn)?shù))范圍內(nèi)500℃局部等溫截面的相關(guān)系進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，并報(bào)道了五個(gè)三元化合物：α(Ce8Al13Ge3)，β(CeAl2Ge2)，γ(CeAl1+xGe1?x,=?0.3~0.2)，δ(CeAl1?xGe2+x,=0~0.2)和ε(CeAl0.75?xGe3.25+x,=0~0.25)。除β(CeAl2Ge2)相外，其他三元化合物均存在一定固溶度。1998年，F(xiàn)LANDORFER等[15]利用電子探針顯微分析 (EPMA)和XRD測(cè)定了Al-Ce-Ge三元系成分范圍在0%~33% Ce 600 ℃局部等溫截面的相關(guān)系，證實(shí)了MURAV’- EVA等[14]報(bào)道的五個(gè)三元化合物，但是關(guān)于 δ 相的成分范圍，500~600 ℃溫度范圍內(nèi)是否存在液相以及某些三相區(qū)仍存在一定爭(zhēng)議。綜上所述，現(xiàn)有的 Al- Ce-Ge體系的相平衡信息局限在0%~33%Ce 成分范圍內(nèi)，且結(jié)果存在一定爭(zhēng)議。本工作以 Al-Ce- Ge 體系為研究對(duì)象，旨在測(cè)定該三元系在500 ℃時(shí)全成分范圍的相平衡關(guān)系，為進(jìn)一步的熱力學(xué)優(yōu)化計(jì)算提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

本實(shí)驗(yàn)所用的原料為純度為99.99% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的鋁顆粒、純度為99.99% 的硅片以及純度為99.95%的鈰塊，所有原料均來(lái)源于阿法埃莎(中國(guó))化學(xué)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)流程

本工作設(shè)計(jì)并制備了17個(gè)不同成分的合金樣品，具體的成分信息見(jiàn)表1。由于純鈰(Ce)極容易與水和氧氣反應(yīng)，故精確稱量質(zhì)量后的純Ce塊需立即保存到無(wú)水乙醇中，防止其表面重新氧化。待原料稱量質(zhì)量完畢后，所有樣品均采用電弧熔煉爐(北京北方光電有限公司，中國(guó))在高純氬氣的環(huán)境下反復(fù)熔煉四次，以確保其成分的均勻性。經(jīng)稱量質(zhì)量熔損分析，每個(gè)合金樣品的熔損均小于0.5%，故無(wú)需再進(jìn)行化學(xué)成分分析。為防止退火過(guò)程中合金樣品與石英管接觸，熔煉后的所有樣品需先在手套箱中氬氣保護(hù)氣氛下密封于鉭管內(nèi)，然后在真空的環(huán)境中連同鉭管密封于石英管中。所有樣品均于L4514型擴(kuò)散爐(青島儀器設(shè)備有限公司，中國(guó)) 內(nèi)在500 ℃時(shí)進(jìn)行為期60天的均勻化退火，退火完畢后于冰水中淬火。

表1 500℃退火60天的Al-Ce-Ge 合金的名義成分、相組成及各相成分信息

采用OM、XRD和EPMA對(duì)退火后的合金樣品進(jìn)行物相分析。對(duì)需進(jìn)行XRD檢測(cè)的樣品，先進(jìn)行制粉，防止晶粒的擇優(yōu)取向。根據(jù)試樣不同的物理化學(xué)特性，采取兩種制粉方法：1#~3#合金塑性較好且不易氧化，故直接采用銼刀銼粉。4#~17#合金較脆且容易氧化，故在氬氣環(huán)境下于手套箱內(nèi)研磨制粉。制備好的粉末樣品用油紙包好裝袋，并用立式真空包裝機(jī)進(jìn)行抽真空封袋處理，防止粉末受潮和氧化。XRD (D8 Advance，布魯克，瑞士) 檢測(cè)利用 Cu-Kα射線，掃描的角度范圍為15°~85°，步長(zhǎng)0.02°，其工作電壓和電流分別為 40 kV和250 mA。對(duì)需要進(jìn)行OM或EPMA 檢測(cè)的合金試樣，首先進(jìn)行金相制樣處理。樣品鑲樣后依次用不同目數(shù)的水磨砂紙?jiān)跓o(wú)水乙醇中初磨，待樣品表面僅有微小劃痕后，在拋光布上利用金剛石粉拋光劑在無(wú)水乙醇中進(jìn)行拋光處理，整個(gè)處理過(guò)程中盡量避免與水接觸。為增加樣品導(dǎo)電性，獲得更準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，需在樣品表面進(jìn)行噴碳處理。EPMA (JXA-8530，日本電子株式會(huì)社，日本)檢測(cè)選擇純Al(99.99%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))、純Ge (99.99%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))和CeAl2為標(biāo)樣，其工作電壓和工作電流分別為15 kV和2×10?8 A。

2 結(jié)果與討論

結(jié)合OM、XRD和EPMA等檢測(cè)技術(shù)，對(duì) Al-Ce- Ge 體系500 ℃退火60天后的合金樣品進(jìn)行分析。表1中給出了合金檢測(cè)后具體的物相組成以及各相的成分信息。

圖1和圖2分別為 1#~4#合金500 ℃均勻化退火60天后的背散射電子照片和XRD衍射圖譜。結(jié)合圖1(a)和圖2(a)分析可知，1#合金含有(Al)+γ+Ce3Al11三個(gè)相。由EPMA測(cè)得γ相成分為Ce35.7Al36Ge28.3，Ce和Ge 在(Al)中的固溶度，以及Ge在Ce3Al11中的固溶度均不足0.5%(摩爾分?jǐn)?shù)，下同)。從圖1(b)和圖2(b) 中可以看出，2#合金包含(Al)+γ+β三個(gè)相，其中γ相和β相成分分別測(cè)定為Ce35.9Al35Ge29和 Ce21.5Al42.2-G36.3。結(jié)合圖1(c)、圖1(d)、圖2(c)和2(d)可知，3#和4#合金均由(Al)+(Ge)+β三個(gè)相組成。值得注意的是，從圖1(c)可明顯看到小區(qū)域(Al)+(Ge)共晶組織均勻分布在(Al)基體內(nèi)，從而可知在該成分合金500 ℃均勻化退火60天時(shí)必有液相存在，隨后在淬火冷卻過(guò)程中析出共晶組織。需要指出的是4#合金背散射電子照片中的黑色部分為碎裂的孔洞，如圖1(d)所示，這是由于基體相(Ge)和β較硬，在磨樣過(guò)程中小區(qū)域共晶組織(Al)+(Ge)碎裂而導(dǎo)致。綜合上述1#~4#合金檢測(cè)結(jié)果可知，γ相和β相穩(wěn)定存在Al-Ce-Ge體系500 ℃等溫截面，并且在(Al)-(Ge)-β區(qū)域內(nèi)有液相存在。

圖1 500 ℃退火60天的Al-Ce-Ge合金的BSE圖像

(a) Alloy 1#(Ce7Al90Ge3); (b) Alloy 2#(Ce4Al90Ge6);(c) Alloy 3#(Ce2Al90Ge8); (d) Alloy 4#(Ce10Al40Ge50)

圖2 500℃退火60天的Al-Ce-Ge合金的X射線衍射圖譜

圖3和圖4分別為合金5#~10#合金在500℃均勻化退火60天后的背散射電子照片和XRD衍射圖譜。從圖3(a)背散射電子照片中可以看出5#合金包含 δ+ (Ge)+β三個(gè)相，但是由于β相含量太少，以至于在 XRD 衍射圖譜圖4(a)中找不到β相的衍射峰。由EPMA可得δ相和β相成分分別為Ce24.8Al33.9Ge41.3和Ce22Al40.6Ge37.3。δ相成分檢測(cè)結(jié)果與MURAV’EVA 等[14]測(cè)定δ(CeAl1?xGe2+x,=0~0.2)結(jié)果不同，但是與FLANDORFER等[15]測(cè)定的δ(Ce2Al3Ge4)結(jié)果基本一致。從圖3(b)和圖4(b)分析可知，6#合金包含δ+(Ge)+ε三個(gè)相，其中δ相和ε相的成分由EPMA測(cè)定分別為 Ce23.7Al33Ge42.3和Ce24.6Al16.3Ge59，該結(jié)果驗(yàn)證了δ相和ε相的穩(wěn)定存在，其中δ相的成分檢測(cè)結(jié)果與5#合金結(jié)果一致。從圖3和圖4還可以看出，7#~9#合金分別由αCeGe2?x+(Ge)+ε、αCeGe2?x+δ+ε和αCeGe2?x+δ+γ 三相區(qū)構(gòu)成，該實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了文獻(xiàn)[14?15]中所報(bào)道的δ、γ和ε三個(gè)三元化合物及其穩(wěn)定存在的三相區(qū)。其中δ相成分與5#和6#合金以及FLANDORFER等[15]測(cè)定的結(jié)果一致。由圖3(f)和圖4(e)分析可知，10#合金由αCeGe2?x+CeGe+γ三個(gè)相組成，該結(jié)果與FLANDORFER等[15]評(píng)估的600℃下測(cè)定結(jié)果一致。綜合上述5#~10#合金的檢測(cè)結(jié)果，本工作驗(yàn)證了文獻(xiàn)中所報(bào)道的β、δ、ε和γ四個(gè)三元化合物以及其穩(wěn)定存在的三相區(qū)，重新測(cè)定了500 ℃時(shí)δ相成分在Ce24.9Al33.45Ge41.65范圍，與FLANDORFER等[15]測(cè)定600 ℃下δ(Ce2Al3Ge4)相成分結(jié)果基本一致。此外，根據(jù)10#合金結(jié)果確定αCeGe2?x+CeGe+γ三相區(qū)穩(wěn)定存在于500℃等溫截面。

圖3 500 ℃退火60天的Al-Ce-Ge合金的BSE圖像

(a) Alloy 5#(Ce19Al31Ge50); (b) Alloy 6#(Ce20Al17Ge63); (c) Alloy 7#(Ce20Al5Ge75);(d) Alloy 8#(Ce29Al14Ge57); (e) Alloy 9#(Ce32Al18Ge50); (f) Alloy 10#(Ce40Al10Ge50)

圖4 500 ℃退火60天的Al-Ce-Ge合金X射線衍射圖譜

(a) Alloy 5#(Ce19Al31Ge50); (b) Alloy 6#(Ce20Al17Ge63); (c) Alloy 7#(Ce20Al5Ge75); (d) Alloy 9#(Ce32Al18Ge50); (e) Alloy 10#(Ce40Al10Ge50)

圖 5 和圖 6 分別為11#~13#號(hào)合金在500℃下均勻化退火60天后的XRD衍射圖譜和背散射電子照片。結(jié)合圖5和圖6分析可知，11#~13#合金分別由 α+CeAl3+γ三相區(qū)、α+CeAl2+CeAl3三相區(qū)和 γ+ Ce3Al11兩相區(qū)構(gòu)成。該結(jié)果與FLANDORFER等[15]評(píng)估的600℃等溫截面相關(guān)系相同，但是與MURAV’EVA等[14]測(cè)定的結(jié)果不一致。MURAV’EVA等[14]認(rèn)為α+CeAl3+Ce3Al11三相區(qū)和α+Ce3Al11+γ三相區(qū)穩(wěn)定存在。此外，通過(guò)11#和12#合金EPMA檢測(cè)結(jié)果表明 α 相成分范圍為：Ce35.4Al48.7~52.6Ge11.8~15.96，該結(jié)果與文獻(xiàn)[14?15]結(jié)果基本一致。

圖5 500 ℃退火60天的Al-Ce-Ge合金X射線衍射圖譜

(a) Alloy 11#(Ce33Al52Ge15); (b) Alloy 12#(Ce31Al65Ge4)

圖 7 和圖 8 分別為 14#~17#號(hào)合金在500℃均勻化退火 60 天后的背散射電子照片和XRD 衍射圖譜。結(jié)合圖7和圖8分析可知，14#和15#號(hào)合金分別含有CeAl+CeAl2+Ce5Ge3三相和 Ce3Ge+Ce5Ge3+ Ce3Al 三相。16#合金除包含CeAl相和Ce3Al相外，還發(fā)現(xiàn)新的三元化合物η(Ce61.3Al21.9Ge16.8)。但是由于該合金XRD衍射圖譜背底高且峰形不好，故無(wú)法計(jì)算該化合物的點(diǎn)陣常數(shù)。17#合金包含了CeAl2相、Ce5Ge3相以及新的三元化合物μ(Ce55.9Al11.1Ge33)，但是新三元化合物μ含量少，從該合金XRD衍射圖譜中可以看到，衍射峰強(qiáng)度低，故無(wú)法對(duì)其進(jìn)行全譜擬合精修，測(cè)定其具體點(diǎn)陣常數(shù)與晶體結(jié)構(gòu)。故下一步工作重點(diǎn)為制備η(Ce61.3Al21.9Ge16.8)和μ(Ce55.9Al11.1-Ge33)單相合金，測(cè)定其點(diǎn)陣常數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)。

綜合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，圖9為本工作測(cè)定的 Al-Ce- Ge體系500℃相平衡信息。圖9(a)為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)，圖 9(b)為構(gòu)建的500℃相平衡信息，其中灰色區(qū)域?yàn)槲礈y(cè)定的成分區(qū)域。本次實(shí)驗(yàn)共發(fā)現(xiàn)了α、β、γ、δ、ε、η和μ7個(gè)三元化合物及液相，以及16個(gè)三相區(qū)和1個(gè)兩相區(qū)，其中α+CeAl3+γ，Ce3Al11+CeAl3+γ，αCe Ge2?x+CeGe+γ，CeAl+CeAl2+Ce5Ge3，Ce3Ge+Ce5Ge3+ Ce3Al，CeAl+Ce3Al+η和CeAl2+Ce5Ge3+μ七個(gè)三相區(qū)由本工作測(cè)定。

圖6 500 ℃退火60天的Al-Ce-Ge合金的BSE圖像

(a) Alloy 11#(Ce33Al52Ge15); (b) Alloy 12#(Ce31Al65Ge4); (c) Alloy 13#(Ce26Al64Ge10)

圖7 500 ℃退火60天的Al-Ce-Ge合金的BSE圖像

(a) Alloy 14#(Ce54Al30Ge16); (b) Alloy 15#(Ce68Al10Ge22); (c) Alloy 16#(Ce65Al30Ge5); (d) Alloy 17#(Ce40Al50Ge10)

圖8 500℃退火60天的Al-Ce-Ge合金X射線衍射圖譜

(a) Alloy 14#(Ce54Al30Ge16); (b) Alloy 15#(Ce68Al10Ge22);(c) Alloy 16#(Ce65Al30Ge5); (d) Alloy 17#(Ce40Al50Ge10)

圖9 Al-Ce-Ge體系500 ℃的相平衡信息

(a) Experimental data; (b) Isothermal section(The grey area is an undetermined region)

3 結(jié)論

1) 證實(shí)500℃時(shí)，文獻(xiàn)中所報(bào)道的α、β、γ、δ和ε 五個(gè)三元化合物及其穩(wěn)定存在的各個(gè)三相區(qū)，并重新測(cè)定δ 相的成分范圍為Ce24.7~25.5Al33~33.9-Ge42.3~41.3。

2) 證實(shí)500 ℃(Al)-(Ge)-β區(qū)域內(nèi)有液相的存在，并發(fā)現(xiàn)η(Ce61.3Al21.9Ge16.8)和μ(Ce55.9Al11.1Ge33)兩個(gè)新的三元化合物。

3) 發(fā)現(xiàn)500 ℃時(shí)，穩(wěn)定存在的α+CeAl3+γ、Ce3-Al11+CeAl3+γ、αCeGe2?x+CeGe+γ、CeAl+CeAl2+Ce5-Ge3、Ce3Ge+Ce5Ge3+Ce3Al、CeAl+Ce3Al+η和CeAl2+ Ce5Ge3+μ七個(gè)新的三相區(qū)。

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(編輯 高海燕)

Experimental investigation of the phase equilibria of theAl-Ce-Ge system at 500℃

LIU Minbo, LIU Shuhong, DU Yong

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Combined with optical microscope (OM), X-ray diffraction (XRD) and electron probe microanalysis (EPMA), phase equilibria of the Al-Ce-Ge system at 500℃ was investigated by equilibrated alloys method. The results show that, five ternary compounds, i.e. α(CeAl1.62Ge0.38), β(CeAl2Ge2), γ(CeAlGe), δ(CeAlGe2) and ε(Ce2AlGe6) as well as the liquid phase are verified at 500oC and the homogeneity range of the δ phase is Ce24.7~24.8Al33~33.9Ge41.3~42.3. Two new ternary compounds, i.e. η(Ce61.3Al21.9Ge16.8) and μ(Ce55.9Al11.1Ge33), are observed. In addition, seven three-phase regions α+CeAl3+γ, Ce3Al11+CeAl3+γ, αCeGe2-x+CeGe+γ, CeAl+CeAl2+Ce5Ge3, Ce3Ge+Ce5Ge3+Ce3Al, CeAl+Ce3Al+η and CeAl2+Ce5Ge3+μ are observed.

Al-Ce-Ge; 500 ℃; phase equilibria; equilibrated alloys

TG113.14

A

1673-0224(2018)01-1-08

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51531009)；中南大學(xué)創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)計(jì)劃(2015CZ004)

2017?04?13；

2017?09?23

劉樹(shù)紅，副研究員，博士。電話：0731-88877300；E-mail: shhliu@csu.edu.cn