趙 婧

(榆林市新科技開發(fā)有限公司 陜西 榆林 718100)

前言

泡沫玻璃是一種以碎玻璃或廢玻璃為主要原料，以發(fā)泡劑、助溶劑和促進(jìn)劑等為添加劑，經(jīng)過細(xì)碎、粉磨而形成配合料，再經(jīng)過低溫預(yù)熱、高溫熔融、發(fā)泡、穩(wěn)泡、退火等工序形成的內(nèi)部充滿連通或封閉氣孔的無機(jī)非金屬特種玻璃材料[1～4]。低密度泡沫玻璃是利用碎玻璃制造的一種氣孔率大于90%的隔熱保溫材料，它具有強(qiáng)度高、導(dǎo)熱系數(shù)小、吸水率低、不吸濕、耐腐蝕等特性，在潮濕環(huán)境下抗凍性能好，是一種優(yōu)良的低溫、超低溫隔熱保溫材料[5～8]。

泡沫玻璃屬多孔玻璃的一種，是均勻的氣相和固相體系，氣泡直徑為0.1～5 mm，氣泡總量占總體的 80%～95%，體積密度為 120～500 kg/m3。根據(jù)泡沫玻璃內(nèi)部氣孔與玻璃相分布情況的不同，可將泡沫玻璃分為閉孔泡沫玻璃和通孔泡沫玻璃[9]。

本課題研究的主要目的就是采用碎玻璃為基礎(chǔ)材料，以純碳為發(fā)泡劑，采用粉末燒結(jié)法制造出氣孔率大于90%的泡沫玻璃；同時(shí)具有強(qiáng)度等綜合性能良好的產(chǎn)品來滿足實(shí)際使用要求，大量有效利用廢物解決環(huán)境污染的問題，創(chuàng)造很好的社會(huì)效益；同時(shí)另一方面生產(chǎn)制備出具有極大經(jīng)濟(jì)價(jià)值的泡沫玻璃，達(dá)到變廢為寶的目的。

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

本實(shí)驗(yàn)中所用到的化學(xué)試劑、化學(xué)試劑的等級(jí)以及生產(chǎn)廠家如表1所示。

表1 主要化學(xué)試劑匯總表

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)中所用的主要儀器及設(shè)備如表2所示。

表2 實(shí)驗(yàn)中所用的主要儀器設(shè)備

1.3 泡沫玻璃的制備工藝流程

實(shí)驗(yàn)采用粉末燒結(jié)法制備泡沫玻璃。在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，將配合好的原料加水濕磨進(jìn)行混合，所制得的料粉進(jìn)行烘干、研磨、稱量、煅燒后獲得的泡沫玻璃制品內(nèi)部氣孔大小均勻一致。因此，實(shí)驗(yàn)樣品的混合采用濕磨的方式進(jìn)行。

1.3.1 配合料的制備(濕磨法)

1)配合料的制備和濕磨。將磨碎后的玻璃粉以及發(fā)泡劑和各種添加劑混合均勻，加入適量清水后，濕磨5 min。然后放入105 ℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干20 h。

2)稱量。烘干后的配合料為很硬的大塊，先搗碎磨細(xì)，然后使用直徑為0.5 mm的篩子多次篩分，可得比較細(xì)的粉料。然后使用稱量精度為0.01 g的電子天平稱量，由于本次試驗(yàn)使用總體積為360 mL的陶瓷干鍋進(jìn)行燒結(jié)試驗(yàn)，每次稱量配合料的質(zhì)量不宜過多，每次大概取用70 g的配合料開始試驗(yàn)。

1.3.2 煅燒制度的確定

1)預(yù)熱。將稱好的放有配合料燒杯按順序放入電阻爐中，以7 ℃/min 的速度緩慢升溫至450 ℃，保溫20 min，此過程主要是為了使配合料中的化學(xué)結(jié)合水、吸附水和游離水脫離，且確保配合料能夠受熱均勻，所以升溫速率不能過快。

2)加熱過程。預(yù)熱完成后，需將試條迅速加熱到發(fā)泡溫度使其燒結(jié)，在此升溫過程中，已有部分發(fā)泡劑開始分解并生成氣體，快速升溫的目的是為了減少發(fā)泡劑在此過程中的分解和揮發(fā)，并通過此過程中配合料的膨脹和快速軟化，將盡可能多的氣相包裹在配合料中而不逸出，確保發(fā)泡時(shí)有充足的氣體。在此升溫過程中，升溫速度為20 ℃/min。

3)發(fā)泡過程。將配合料緩慢升溫到發(fā)泡溫度，并保溫一定時(shí)間，使發(fā)泡劑盡量發(fā)泡，氣孔充分長(zhǎng)大，升溫速度為10 ℃/min。

4)穩(wěn)泡過程。發(fā)泡過程完成后，以15 ℃/min 的速度快速降溫到600 ℃，這樣做的目的是通過配合料的快速固化成型，保持泡沫玻璃制品在高溫狀態(tài)下的氣孔結(jié)構(gòu)，避免因配合料收縮而造成的氣體溢出。

5)退火過程。穩(wěn)泡階段的快速降溫使泡沫玻璃制品內(nèi)部生成了一定的結(jié)構(gòu)應(yīng)力，為消除應(yīng)力，將制品在600 ℃下保溫30 min，然后關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫。

2 結(jié)果與討論

2.1 原材料的礦物組成分析

為了詳細(xì)了解實(shí)驗(yàn)使用的試劑，采用XRD測(cè)試方法對(duì)原料進(jìn)行組成分析(如圖1～圖4所示)。

由圖1可以看出，在2θ為10°～30°時(shí)，圖譜上出現(xiàn)了很明顯的饅頭峰，可以認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)中使用純碳的礦物組成為無定形態(tài)。

圖2為碳酸鈣的XRD圖譜。

圖1 純碳的X射線衍射圖譜

圖2 碳酸鈣的X射線衍射圖譜

圖3為無水碳酸鈉的XRD圖譜。

由圖4可以看出，在2θ為10°～40°時(shí)，圖譜上出現(xiàn)了很明顯的彌散峰，可以認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃粉的礦物組成為無定形態(tài)。

2.2 配合料的差熱分析

圖5為泡沫玻璃配合料的差熱分析曲線圖。

圖3 無水碳酸鈉的X射線衍射圖譜

圖4 玻璃粉的X射線衍射圖譜

圖5 差熱分析曲線

從圖5可以看出，100 ℃附近有2個(gè)明顯的吸熱峰，這是因?yàn)樵谠摐囟雀浇浜狭媳砻嫖降乃执罅空舭l(fā)和有機(jī)質(zhì)受熱分解。在450 ℃附近有個(gè)非常明顯的放熱峰，這是碳和氧氣劇烈反應(yīng)放出大量熱量。其反應(yīng)式有2個(gè)：

(1)

(2)

在640 ℃左右有個(gè)小吸熱峰，這是因?yàn)榕浜狭现蠧aCO3開始發(fā)生分解反應(yīng)。在 720 ℃左右，吸收的熱量增多，在溫度曲線上先是形成一個(gè)小的吸熱峰，之后溫度曲線下降變快，這是因?yàn)榕浜狭现?NaPO3)6發(fā)生熔化吸熱。800 ℃之后 CaCO3開始發(fā)生分解反應(yīng)以及玻璃的熔融，這都需要吸收大量的熱量，溫度曲線開始迅速下降。通過溫度曲線可知，所用配合料在450～850 ℃之間大量生成氣體，800 ℃以后溫度曲線迅速下降，這是因?yàn)椴Ａч_始熔融，吸收大量熱量。在900 ℃左右有一個(gè)很明顯的范圍很大的吸熱峰，這是因?yàn)椴Ａч_始完全熔融，大量吸收熱量。綜合可知，發(fā)泡溫度在800 ℃附近合適。

從圖5可以看到，隨著溫度的升高，配合料的質(zhì)量下降。100 ℃附近的一個(gè)明顯的失重階段是因?yàn)榕浜狭衔剿恼舭l(fā)。100～400 ℃溫度范圍內(nèi)的失重是由于結(jié)晶水的不斷失去，該范圍內(nèi)失重較緩。400～500 ℃曲線出現(xiàn)了第二個(gè)明顯的失重階段，這是因?yàn)樘挤酆脱鯕夥磻?yīng)生成CO2和CO氣體，而配合料尚未燒結(jié)致密，氣體從配合料中逸散較多。600～800 ℃曲線出現(xiàn)了第三個(gè)明顯的失重階段，這是因?yàn)?CaCO3開始與 SiO2發(fā)生反應(yīng)生成 CO2，而配合料依然尚未燒結(jié)致密，氣體從配合料中逸散較多。800 ℃之后，液相開始出現(xiàn)，配合料的燒結(jié)不斷致密，各反應(yīng)生成的氣體逸散速率減小，TG曲線下降相對(duì)變緩。900 ℃以后TG曲線基本不再變化，這時(shí)玻璃已完全熔融，氣體幾乎不再逸散。

2.3 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)(單因素實(shí)驗(yàn))

在本課題中，通過單因素實(shí)驗(yàn)可以先確定制備泡沫玻璃材料的實(shí)驗(yàn)因素的大體范圍，在實(shí)驗(yàn)過程中，確定出發(fā)泡劑含量、發(fā)泡溫度、保溫時(shí)間等因素對(duì)泡沫玻璃制品體積密度、氣孔率的影響規(guī)律。

2.3.1 空白試驗(yàn)

為了排除坩堝在高溫下的損失，進(jìn)行了空白實(shí)驗(yàn)，表3是空白試驗(yàn)記錄結(jié)果。

表3 空白實(shí)驗(yàn)(加熱至950 ℃)記錄結(jié)果

通過試驗(yàn)，可以看出空的陶瓷干鍋燒杯按照本實(shí)驗(yàn)溫度制度加熱到950 ℃最后經(jīng)退火至常溫后，燒杯的燒失量不大于0.03 g，可以忽略不計(jì)。

2.3.2 不同發(fā)泡溫度、發(fā)泡劑摻量對(duì)泡沫玻璃性能的影響

為了探討發(fā)泡溫度對(duì)泡沫玻璃性能的影響，進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中兩種發(fā)泡劑的摻量比例各不相同，其中碳酸鈣的摻量固定為3%，而碳粉的摻量分別為0.2%、0.4%、0.6%和0.8%。不同比例的混合料稱量的質(zhì)量均為70 g，試驗(yàn)后的結(jié)果如表4所示。

由表4可以看出，碳粉摻量相同的情況下，泡沫玻璃的體積差異很大，比較實(shí)驗(yàn)組1和實(shí)驗(yàn)組2可以發(fā)現(xiàn)，在發(fā)泡溫度為900 ℃時(shí)，不同碳粉摻量下，泡沫玻璃的發(fā)泡體積均比較大，并且還有嚴(yán)重的塌陷，這可能是由于發(fā)泡溫度太高，致使熔融狀態(tài)下的玻璃液粘度降低，產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w很難在玻璃液中繼續(xù)保持，使得900 ℃時(shí)獲得的泡沫玻璃內(nèi)部氣泡數(shù)量減少，或者在局部形成較大的氣孔，嚴(yán)重時(shí)在泡沫玻璃內(nèi)部造成塌陷，而當(dāng)發(fā)泡溫度為880 ℃時(shí)，泡沫玻璃內(nèi)部產(chǎn)生塌陷的程度有所減輕。

表4 不同發(fā)泡溫度、發(fā)泡劑摻量下泡沫玻璃的體積和密度的變化

續(xù)表4

對(duì)比表4中實(shí)驗(yàn)組2和實(shí)驗(yàn)組4可以看出，隨著發(fā)泡溫度的降低，獲得的泡沫玻璃的發(fā)泡效果越來越好，這可能是因?yàn)榘l(fā)泡溫度和玻璃熔融溫度相匹配，泡沫玻璃內(nèi)部氣孔大小均勻一致，發(fā)泡效果最佳。對(duì)比實(shí)驗(yàn)組4、5可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)組4獲得泡沫玻璃發(fā)泡效果比較好，實(shí)驗(yàn)組5孔徑尺寸較小，體積密度偏高，這可能是由于發(fā)泡溫度不夠，致使玻璃熔融不完全，進(jìn)而影響發(fā)泡效果。通過以上實(shí)驗(yàn)可以看出，最佳發(fā)泡溫度為840 ℃左右。

由表4還可以看出，不同發(fā)泡劑摻量對(duì)泡沫玻璃的體積密度的影響顯著。隨著發(fā)泡劑摻量的增加，發(fā)泡體積增加，泡沫玻璃的體積密度逐漸降低。實(shí)驗(yàn)組2中，發(fā)泡劑摻量為0.6%所獲得泡沫玻璃的體積比摻量為0.8%時(shí)的大，這是由于發(fā)泡劑過多，產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w被排擠，很難在玻璃液中繼續(xù)保持，致使獲得的泡沫玻璃內(nèi)部氣泡擠壓形成大氣泡而形成大氣孔，嚴(yán)重時(shí)在泡沫玻璃內(nèi)部造成塌陷；而當(dāng)碳粉摻量為0.4%時(shí)，發(fā)泡劑利用率最高。

2.3.2 不同保溫時(shí)間對(duì)泡沫玻璃性能的影響

不同保溫時(shí)間對(duì)泡沫玻璃發(fā)泡效果影響見表5。

表5 相同發(fā)泡溫度、不同保溫時(shí)間下泡沫玻璃的體積和密度的變化

續(xù)表5

由表5可以發(fā)現(xiàn)，相同發(fā)泡劑摻量的情況下，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，制得的泡沫玻璃體積增加，但是變化幅度不大，分析其主要原因，大概有以下幾點(diǎn)：

1)對(duì)比實(shí)驗(yàn)組1、2和實(shí)驗(yàn)組3，可以看出，相同發(fā)泡劑摻量條件下，隨著保溫時(shí)間的增加，獲得的泡沫玻璃體積逐漸增加，密度逐漸降低。這是由于保溫時(shí)間越長(zhǎng)，發(fā)泡劑產(chǎn)生氣體總量增加所致。

2)對(duì)比實(shí)驗(yàn)組1和實(shí)驗(yàn)組3，我們可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)發(fā)泡保溫時(shí)間為100 min時(shí)，有輕微的塌陷現(xiàn)象，這是由于過量的二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生，氣體很難在玻璃液中繼續(xù)保持，致使獲得的泡沫玻璃內(nèi)部氣泡擠壓形成大氣孔，嚴(yán)重時(shí)在泡沫玻璃內(nèi)部造成塌陷。

對(duì)比實(shí)驗(yàn)組1、2和實(shí)驗(yàn)組3，可以看出在發(fā)泡溫度為840 ℃，碳粉摻量為0.4%，保溫時(shí)間為70 min時(shí)，實(shí)驗(yàn)效果最好，體積密度在240 kg/m3左右。

2.4 微觀結(jié)構(gòu)分析

本實(shí)驗(yàn)采用的顯微鏡視頻解析度范圍為：靜態(tài)解析度320×240，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6～圖8所示。

2.4.1 不同發(fā)泡劑摻量對(duì)泡沫玻璃微觀結(jié)構(gòu)的影響

不同純碳摻量制備的泡沫玻璃顯微結(jié)構(gòu)圖如圖6所示。

(a)碳粉摻量0.8% (b)碳粉摻量0.6% (c)碳粉摻量0.4% (d)碳粉摻量0.2%

由圖6可以看出，在固定配合料中碳酸鈣的摻量為3%時(shí)，當(dāng)碳粉摻量為0.2%～0.8%時(shí)，隨著碳粉摻量的增加，泡沫玻璃中氣孔尺寸逐漸增大，孔壁厚度逐漸變薄。因此，提高發(fā)泡劑摻量，制備泡沫玻璃的氣孔孔徑增大；但是當(dāng)發(fā)泡劑摻量過高時(shí)，會(huì)使氣孔尺寸增加過大，局部產(chǎn)生大氣泡，嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)塌陷現(xiàn)象。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，最佳純碳摻量為0.4%。

2.4.2 不同發(fā)泡溫度對(duì)泡沫玻璃微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖7 不同發(fā)泡溫度制備的泡沫玻璃顯微結(jié)構(gòu)圖

圖7為相同碳粉摻量為0.2%，保溫時(shí)間為40 min，不同發(fā)泡溫度下獲得的泡沫玻璃斷面的顯微結(jié)構(gòu)圖。

由圖7可以看出，隨著發(fā)泡溫度的升高，泡沫玻璃內(nèi)部孔徑尺寸逐漸增大，孔壁厚度變薄。這可能是因?yàn)樵诎l(fā)泡溫度較低的情況下，玻璃液的粘度較大，增大了氣孔長(zhǎng)大的阻力，降低了氣孔長(zhǎng)大速率，致使泡沫玻璃的孔壁厚度較厚；當(dāng)發(fā)泡溫度達(dá)到840 ℃時(shí)，玻璃液的粘度降低，發(fā)泡劑的發(fā)泡溫度與玻璃熔融溫度相匹配，制備的樣品微觀結(jié)構(gòu)良好；當(dāng)發(fā)泡溫度繼續(xù)升高到900 ℃時(shí)，由于玻璃液的粘度繼續(xù)降低，引起發(fā)泡劑的發(fā)泡溫度與玻璃熔融溫度不匹配，使得氣體難以在體系內(nèi)繼續(xù)保持，獲得的泡沫玻璃內(nèi)部氣泡擠壓形成大氣孔，嚴(yán)重時(shí)在泡沫玻璃內(nèi)部造成塌陷。因此，進(jìn)一步證實(shí)，本實(shí)驗(yàn)采用的廢棄瓶罐玻璃體系，最佳發(fā)泡溫度為840 ℃。

2.4.3 不同保溫時(shí)間對(duì)泡沫玻璃微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖8為相同碳粉摻量為0.2%，發(fā)泡溫度為840 ℃，不同保溫時(shí)間獲得的泡沫玻璃斷面的顯微結(jié)構(gòu)圖。

(a)40 min (b)70 min (c)100 min

由圖8可以看出，隨著保溫時(shí)間的增加，泡沫玻璃內(nèi)部孔徑尺寸逐漸增大，孔壁厚度變薄。這可能是因?yàn)樵诎l(fā)泡保溫時(shí)間較短的情況下，生成的氣體量較少，氣孔向外張力較小，不足以讓氣孔充分長(zhǎng)大，致使泡沫玻璃的孔壁厚度較厚；當(dāng)保溫時(shí)間為70 min時(shí)，泡沫玻璃經(jīng)過充分發(fā)泡，制備的樣品微觀結(jié)構(gòu)良好；當(dāng)保溫時(shí)間為100 min時(shí)，由于泡沫玻璃發(fā)泡時(shí)間過長(zhǎng)，使得氣體難以在體系內(nèi)繼續(xù)保持平衡，獲得的泡沫玻璃內(nèi)部氣泡相互擠壓形成大氣孔，嚴(yán)重時(shí)在泡沫玻璃內(nèi)部造成塌陷。因此，進(jìn)一步證實(shí)，本實(shí)驗(yàn)采用的廢棄瓶罐玻璃體系，最佳保溫時(shí)間為70 min。

2.5 泡沫玻璃的常見缺陷與原因分析

2.5.1 制品出現(xiàn)凹陷坍塌

在泡沫玻璃制備過程中，有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)所得制品表明附近的氣孔破裂，導(dǎo)致表面凹陷，如果是大氣孔破裂，則表現(xiàn)為制品局部坍塌，出現(xiàn)這類現(xiàn)象的直接原因是發(fā)生破裂的氣孔內(nèi)部氣壓過大，制品外氣壓相對(duì)較小，在氣泡薄弱處破裂。 導(dǎo)致制品表面氣孔內(nèi)氣壓過大的原因包括：合料中發(fā)泡劑加入量過多，生成氣體量過大；發(fā)泡溫度過高，制品內(nèi)發(fā)泡過于劇烈；保溫時(shí)間過長(zhǎng)，制品內(nèi)氣孔膨脹長(zhǎng)大超過最大極限；配合料局部發(fā)泡劑過多或者局部過熱引起。可采取的解決方法：盡量保證原料混合均勻和燒結(jié)過程中配合料整體受熱均勻，調(diào)整選用發(fā)泡劑加入不過量的配方，在合適的發(fā)泡溫度和保溫時(shí)間條件下進(jìn)行燒結(jié)。

2.5.2 制品底部大孔

在泡沫玻璃的制備所得制品中，從燒結(jié)樣品的橫截面看到的，有時(shí)會(huì)在樣品的底部產(chǎn)生較大的孔狀結(jié)構(gòu)，氣孔孔徑或深度可達(dá)10～30 mm，影響制品的整體均勻性和使用性能。這是由于在樣品的頂部和底部之間的溫差引起的。顯然，樣品的底部觸及模具，更靠近熱源而發(fā)泡速度超過樣品的其他部位。發(fā)泡樣品較低的導(dǎo)熱率也是造成這些大孔隙的原因。常用的解決辦法是將制品下放置的耐火材料換成導(dǎo)熱性與周圍環(huán)境形似的材料，模具裝填法中也可在模具底板上涂抹一層脫模劑。

圖9是本實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的大孔結(jié)構(gòu)顯微鏡圖片。

圖9 大孔結(jié)構(gòu)

2.5.3 制品內(nèi)部發(fā)泡不均

泡沫玻璃制品內(nèi)部氣孔的均勻性是保證產(chǎn)品性能均一、穩(wěn)定的重要性能指標(biāo)。一般來說，這種不均勻性是由于發(fā)泡劑加入量不足、配料制備均勻性不夠、發(fā)泡溫度過高等原因造成的制品局部發(fā)泡劇烈導(dǎo)致的?？刹扇〉慕鉀Q途徑為：加入足量的發(fā)泡劑，配合料混合盡可能均勻，發(fā)泡溫度適當(dāng)降低，適當(dāng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間。

3 結(jié)論

1)本實(shí)驗(yàn)選用廢瓶罐玻璃(綠色)為主要原料，以純碳和CaCO3為發(fā)泡劑，Na2CO3、(NaPO3)6為添加劑，采用粉末燒結(jié)法制備了低密度泡沫玻璃。差熱曲線表明，所用配合料在450～850 ℃附近大量生成氣體，泡沫玻璃配合料發(fā)泡溫度在800℃左右合適。

2)通過體積密度的分析可知，在發(fā)泡溫度為840 ℃，加入的碳粉摻量為0.4%，保溫時(shí)間為70 min時(shí)，泡沫玻璃的氣孔分布最均勻，體積密度在240 kg/m3左右。

3)通過微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)一步分析可知，發(fā)泡溫度為840 ℃，加入的碳粉摻量為0.4%，保溫時(shí)間為70 min時(shí)，制備的泡沫玻璃樣品內(nèi)部孔徑大小均勻一致，孔壁厚度也較薄，最符合產(chǎn)品要求。

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