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        保護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試研究綜述

        2018-05-08 05:14:49王瑩瑩劉加平劉大龍
        關(guān)鍵詞:測(cè)量

        楊 雯,王瑩瑩,劉加平,劉大龍

        (西安建筑科技大學(xué) 建筑學(xué)院,陜西 西安 710055)

        導(dǎo)熱系數(shù)在空間科學(xué)、食物材料和工程實(shí)踐等領(lǐng)域均有重要作用[1].在建筑應(yīng)用方面,導(dǎo)熱系數(shù)是鑒別材料保溫性能好壞的重要指標(biāo),是研究建筑熱工與節(jié)能領(lǐng)域的重要參數(shù),精確地測(cè)量保溫材料導(dǎo)熱系數(shù)對(duì)正確使用建筑保溫材料及節(jié)約建筑物的使用能耗起著關(guān)鍵作用.由于現(xiàn)今建筑材料的高速發(fā)展與多元化,且不同材料的熱性能差距較大,因此使用單一的度量方法對(duì)所有材料進(jìn)行熱導(dǎo)率測(cè)量會(huì)造成不同程度的誤差.目前熱導(dǎo)率的測(cè)定方法已發(fā)展了多種,它們有不同的適用領(lǐng)域、測(cè)量范圍、精度、準(zhǔn)確度和試樣尺寸要求等,不同方法對(duì)同一樣品的測(cè)量結(jié)果可能會(huì)有較大的差別,因此選擇合適的測(cè)試方法至關(guān)重要.

        導(dǎo)熱是物質(zhì)世界普遍存在的一個(gè)物理過程,人們對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的認(rèn)識(shí)和研究有著悠久的歷史,1789年,Ingen-Hausz[2]首次建成了測(cè)試固體導(dǎo)熱系數(shù)的穩(wěn)態(tài)比較法實(shí)驗(yàn)裝置.1851年,F(xiàn)orbes[3-6]首次提出了測(cè)定導(dǎo)熱系數(shù)的穩(wěn)態(tài)絕對(duì)法.1898年,Peirce和Willson[7]首次提出了關(guān)于導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試平板法的詳細(xì)數(shù)學(xué)分析.1899年,Lees首次利用雙試樣系統(tǒng)研究了壓力對(duì)熱導(dǎo)率的影響.1912年,Poensgen采用的環(huán)形熱保護(hù)加熱器成為了現(xiàn)在有熱保護(hù)的熱板測(cè)試裝置的原型[8].1970年起,伴隨著能源危機(jī)出現(xiàn)后能源科學(xué)技術(shù)迅速發(fā)展的迫切需要,人們對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試和研究無論在廣度或深度上都取得了重大進(jìn)展.CINDAS材料性能數(shù)據(jù)庫(原TPRC)陸續(xù)出版手冊(cè)《Thermophysical Properties of Matter, The TPRC Data Series》[9].1973年,Hahn[10]建立數(shù)學(xué)模型確定了保護(hù)熱板法計(jì)量和保護(hù)部分平均溫度的計(jì)算方法.1982年,Troussart[11]使用有限元法,建立了熱電堆導(dǎo)線穿過保護(hù)熱板法裝置熱板間隙時(shí)的熱傳導(dǎo)模型.1985年,Hager等[12]提出在保護(hù)熱板法裝置(以下統(tǒng)稱為GHPA)中使用薄箔作為加熱元件,可以使導(dǎo)熱系數(shù)值達(dá)到±3%的精確度,且簡單廉價(jià)的材料使裝置非常適合用于產(chǎn)品開發(fā)和質(zhì)量控制應(yīng)用方面.Keltner[13]和Bainbridge[14]分別在1988年和1989年確定了無限大矩形平板中心溫度的數(shù)學(xué)表達(dá)式,并使用格林函數(shù)得到了解析解.2001年,Healy[15]使用ANSYS模擬現(xiàn)有的GHPA中加熱器和冷卻液管的布局,以確定是否會(huì)在試件表面產(chǎn)生均勻的溫度,并提出了新的GHPA.2009年,J. Xamán等[16]提出了一個(gè)數(shù)學(xué)模型,以獲得一個(gè)分析GHPA中心板和保護(hù)環(huán)內(nèi)熱傳導(dǎo)的熱微分方程解.2011年, Christian等[17]提出了一個(gè)使用多重線性回歸分析的新的測(cè)試方法來預(yù)測(cè)兩種不同樣品的導(dǎo)熱系數(shù)的值.

        導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定方法分為穩(wěn)態(tài)法和瞬態(tài)法兩大類[18].基于一維穩(wěn)態(tài)原理,穩(wěn)態(tài)法又可分為熱流計(jì)法和GHPA.目前在國內(nèi),GHPA多被用于航天材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定,研究人員多選擇使用熱流計(jì)法測(cè)量建筑材料絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù).熱流計(jì)法是一種比較法,是用校正過的熱流傳感器測(cè)量通過樣品的熱流,得到的是導(dǎo)熱系數(shù)絕對(duì)值.然而GHPA才是目前絕對(duì)法中測(cè)量建筑和絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)應(yīng)用最廣且精度最高的方法,由于試樣兩側(cè)的溫度是穩(wěn)定的,GHPA的工作方程也比瞬態(tài)法簡單許多.GHPA中“保護(hù)”兩字意指使用保護(hù)裝置盡可能地消除試件邊緣的熱損失,保證傳熱的一維性.GHPA幾何結(jié)構(gòu)簡單,允許樣品接近相變的臨界狀態(tài),缺點(diǎn)是獲得每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的時(shí)間較長.如表1所示,同樣是測(cè)量建筑材料導(dǎo)熱系數(shù)的穩(wěn)態(tài)法,相比于GHPA,熱流法測(cè)試材料的導(dǎo)熱系數(shù)范圍和冷熱板溫度跨度均偏小,且誤差大,故本文以GHPA作為主體展開研究.

        表1 熱流計(jì)法與保護(hù)熱板法測(cè)試性能對(duì)比(以德國耐馳公司產(chǎn)品為例)Tab.1 Test performance comparison between heat flow meter & guarded-hot-plate apparatus

        本文從原理、儀器、標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試精度四個(gè)方面對(duì)GHPA進(jìn)行了介紹分析,從了解原理到測(cè)試儀器的選擇到參考標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)定再到裝置裝配等,為從事建筑材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定的科研人員對(duì)GHPA形成較為全面系統(tǒng)的了解奠定基礎(chǔ).

        1 原理

        GHPA測(cè)試時(shí)熱源位于同一材料的兩塊樣品中間,使用兩塊樣品是為了獲得由熱板向上與向下方向散出的全部熱流,使加熱器的熱量被測(cè)試樣品完全吸收[19],圖1(a)為理想狀態(tài)下裝置試件處傳熱,圖1(b)為實(shí)際狀態(tài)下加熱板邊緣熱損失下的傳熱,消除熱損失是提高GHPA精確度的重要環(huán)節(jié).

        圖1 傳熱圖Fig.1 Heat transfer

        測(cè)量過程中,設(shè)定輸入到熱板上的能量.通過調(diào)整輸入到輔助加熱器上的熱量,對(duì)熱源與輔助板之間的測(cè)量溫度和溫度梯度進(jìn)行調(diào)整.熱板周圍的保護(hù)加熱器、絕熱材料、樣品的放置方式確保從熱板到輔助加熱器的熱流是線性的、一維的.圖2為GHPA導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀原理圖,儀器組件延中心平板對(duì)稱布置,測(cè)試人員使用兩個(gè)完全相同的樣品,分別放置在主熱板和上下兩個(gè)輔助熱板之間.冷熱板起維持試件表面的邊界條件常數(shù)(溫度)的作用,儀器控制兩個(gè)輔助熱板在同一溫度下,并保持主熱板和保護(hù)熱板處于更高的溫度.保護(hù)熱板圍繞主熱板,以減小側(cè)面的熱流量,外部的保護(hù)熱板在高溫和低溫狀態(tài)下能提供輔助性的隔熱,通過樣品的熱流量相等于供給主熱板的能量.依靠真空表加壓空氣和液氮系統(tǒng)降低溫度、旋轉(zhuǎn)或渦輪泵系統(tǒng)創(chuàng)造不同測(cè)試環(huán)境,利用兩側(cè)爐創(chuàng)造冷熱板周圍的溫度以消除徑向熱損失.理想狀態(tài)下,冷熱板應(yīng)與試件完全接觸,通過它們的熱流必須是一維且獨(dú)立的,從熱板到冷板的熱流延Z軸方向,垂直于平板表面.導(dǎo)熱系數(shù)由下列參數(shù)計(jì)算而得:每一樣品的厚度與溫度差、提供給主熱板的能量、主熱板的板面積.GHPA的應(yīng)用領(lǐng)域包括:纖維板、纖維片、疏松填充的玻璃纖維、礦棉、橫長纖維、陶瓷纖維、泡沫塑料(PUR, EPS, XPS, polyimide)、粉末、泡沫(玻璃、橡膠)、真空絕熱板(VIP)、多層復(fù)合板、石膏板、木材、纖維板、水泥、砂、土壤等.

        圖2 保護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀原理圖Fig.2 Schematic diagram of means of the guarded-hot-plate apparatus

        2 保護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀器

        導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀器的合理選擇對(duì)提高導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試的精度十分關(guān)鍵.目前中國國內(nèi)引進(jìn)GHPA知名度較高的公司為中國湘潭湘怡儀器有限公司、美國ITI公司和德國耐馳公司,表2對(duì)這三個(gè)公司生產(chǎn)的GHPA進(jìn)行了簡單的對(duì)比.由表2可知,DRH系列標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)和C-600-S、C-1200-S固體熱傳導(dǎo)率測(cè)試儀只能設(shè)置室溫及以上的溫度進(jìn)行測(cè)試,而DRH系列定制型號(hào),雖然將測(cè)試溫度最低值調(diào)整至零下,但相應(yīng)的最高溫度也降低至60℃,溫度跨度并無明顯提高,故裝置應(yīng)用的廣泛性也隨之下降.DRH系列,C-600-S、C-1200-S,GHP456系列的測(cè)試樣品均需要提前按照既定的尺寸制備,這樣對(duì)有效控制試件邊緣熱損失、維持一維穩(wěn)態(tài)傳熱等均有很大的幫助.C-600-S、C-1200-S對(duì)試件尺寸的精確度多了一個(gè)數(shù)量級(jí)的要求,這在某種程度上會(huì)使試件制備的要求更為嚴(yán)格.另,從參考標(biāo)準(zhǔn)種類來看,GHP456系列更具推廣性.測(cè)試范圍由寬到窄排序:GHP456、DRH、C-1200-S;測(cè)試準(zhǔn)確度由高到低排序:GHP456、C-1200-S、DRH(準(zhǔn)確度來自儀器生產(chǎn)廠家提供的報(bào)告說明、在此基礎(chǔ)上對(duì)已使用該裝置的用戶進(jìn)行了后期反饋調(diào)查加以修正);價(jià)位由低到高排序:DRH、C-1200-S、GHP456.

        表2 導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀(保護(hù)熱板法)對(duì)比Tab.2 Comparison of the means of the guarded-hot-plate apparatus

        3 現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)

        隨著導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量在工程熱物理學(xué)、材料科學(xué)、計(jì)量測(cè)試學(xué)等科學(xué)領(lǐng)域的交叉中不斷發(fā)展,各國均逐步形成了較為完整的GHPA測(cè)試體系并發(fā)行了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),由表2可知,不同儀器選用的參考標(biāo)準(zhǔn)不同,下面針對(duì)各國標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍等內(nèi)容進(jìn)行進(jìn)一步說明.

        3.1 適用范圍

        目前我國實(shí)行的保護(hù)熱板法測(cè)導(dǎo)熱系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)為GB T 10294-2008[20],等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 8302-1991[21].ISO8302標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定試件的熱阻不應(yīng)小于0.1 m2·K/W,此時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)方法建立裝置和操作,當(dāng)試驗(yàn)平均溫度接近室溫時(shí),測(cè)量傳熱性質(zhì)的準(zhǔn)確度能達(dá)到±2%.在裝置設(shè)計(jì)時(shí)足夠注意,且經(jīng)過廣泛的檢查并與別的類似裝置相互參照測(cè)量后,在裝置的整個(gè)工作范圍內(nèi),應(yīng)能達(dá)到大約±5%的準(zhǔn)確度.若試件的熱阻小于0.02 m2·K/W,則此精度無法滿足.標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試方法的應(yīng)用范圍,受裝置在試件中維持一維穩(wěn)態(tài)均勻熱流密度的能力和以要求的準(zhǔn)確度測(cè)量功率、溫度和尺寸的能力所限制.亦受試件的形狀、厚度和結(jié)構(gòu)的均勻一致(當(dāng)使用雙試件裝置時(shí))、試件表面平整和平行度的限制.

        參考文獻(xiàn)References

        歐洲標(biāo)準(zhǔn)BS EN 12667-2001、BS EN 12664和BS EN 12939[23-25]分別適用于中高熱阻建筑材料的熱物性測(cè)試、中低熱阻干濕建筑材料的熱物性測(cè)試和中高熱阻厚建筑材料的熱物性測(cè)試,均采用保護(hù)熱板法或熱流計(jì)法.

        EN 12667規(guī)定由于受接觸熱阻的影響,試件的熱阻不得小于0.5 m2·K/W,EN 12664規(guī)定試件無論是在干燥狀態(tài)下或在潮濕空氣中達(dá)到平衡狀態(tài),熱阻值均不得小于0.1 m2·K/W,(濕)透射率或?qū)嵯禂?shù)不得超過2 W/(m2·K)(大部分砌筑試件的熱阻預(yù)計(jì)為小于0.5 m2·K/W).兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的操作溫度范圍均為-100~100 ℃.均提供了設(shè)備性能和測(cè)試調(diào)價(jià)的附加限制和按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求設(shè)計(jì)的設(shè)備實(shí)例,不提供通用設(shè)備的設(shè)計(jì)程序、設(shè)備故障分析、性能檢查或設(shè)備準(zhǔn)確性評(píng)估,不提供總的指導(dǎo)和背景信息(如傳熱屬性的報(bào)告,試件制備的產(chǎn)品依賴性),多個(gè)測(cè)量程序(如評(píng)估試件非均勻性的影響,超過裝置能力的試件厚度的測(cè)試,關(guān)于厚度影響相關(guān)性的評(píng)價(jià)).EN 12939提供了超過GHPA和熱流計(jì)法允許的試件厚度(不得超過100 mm)的確定方法,提供了評(píng)價(jià)厚度影響相關(guān)性的指導(dǎo),以確定厚試件的熱阻是否可以以試件切割片的熱阻總和來計(jì)算.對(duì)ISO 8302中的相關(guān)內(nèi)容起到了補(bǔ)充作用.

        本研究使用Eg-β-actin作為內(nèi)參,通過RT-qPCR方法鑒定油棕葉、花和果中DGAT2的轉(zhuǎn)錄水平。結(jié)果顯示, DGAT2在油棕葉片和雌花的表達(dá)量較低,在雄花中的表達(dá)量最高,相比葉片表達(dá)量增長了3.8倍,雌花的表達(dá)量僅為雄花的25.6%(圖7)。說明DGAT2在初始發(fā)育階段表達(dá)量較低,成熟果實(shí)和雄花中的表達(dá)量較高。

        歐洲標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)頒布的技術(shù)規(guī)范 CEN/TS 15548-1-2014[26],該標(biāo)準(zhǔn)在EN 12667的基礎(chǔ)上進(jìn)行了補(bǔ)充,測(cè)試溫度范圍變?yōu)?100~850 ℃,可大致分為-100 ℃~室溫,室溫~100 ℃和100 ℃以上三種溫度跨度形式.由于在高溫環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試,此方法的精確度無法達(dá)到ISO8302中規(guī)定的±2%(環(huán)境溫度接近室溫時(shí)的精度).擴(kuò)充溫度范圍是因?yàn)楦邷丨h(huán)境下溫度測(cè)量的不確定性增加;溫度傳感器在高溫環(huán)境下操作時(shí),其性能會(huì)大大下降,因此需要更為頻繁的校準(zhǔn)檢查;由于加熱器的非均勻性,平板上的熱點(diǎn)增加,故熱點(diǎn)附近的傳感器易提供虛假數(shù)據(jù);溫度的升高導(dǎo)致了輻射熱交換更為活躍,需要增加對(duì)試樣進(jìn)行膨脹收縮問題的規(guī)定.由于加熱板的材料需要在較高的操作溫度下保持其機(jī)械性能,此技術(shù)規(guī)范要求加熱板必須達(dá)到一定的厚度,以保證平板上溫度均勻分布,但反過來,加熱板變厚又導(dǎo)致平板邊緣的得熱失熱增加.

        歐洲標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)頒布的技術(shù)報(bào)告 CEN/TR 15131-2006[27]補(bǔ)充了關(guān)于受厚度影響的中高熱阻材料傳熱建模的技術(shù)資料, EN12939中用來測(cè)量較厚的中高熱阻試件的程序中使用了內(nèi)插公式進(jìn)行計(jì)算,此技術(shù)報(bào)告提供了其最低限制的背景資料.所有用來評(píng)價(jià)較厚試件熱性能的測(cè)試程序均要求效用,本質(zhì)上是根據(jù)包含了許多材料參數(shù)和測(cè)試條件的插值函數(shù).并不是所有材料的插值函數(shù)和材料參數(shù)都相同.此技術(shù)報(bào)告還給出了從上述插值公式中得出的圖表以評(píng)估一些絕熱材料厚度影響的相關(guān)性.

        3.2 發(fā)展歷程

        表3介紹了上述標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展歷程,對(duì)同系列標(biāo)準(zhǔn)新版對(duì)比舊版新增或更改內(nèi)容進(jìn)行了說明.

        式(15)中Resmax,Cmax,Pmax為目標(biāo)芯片可提供的相關(guān)代價(jià)函數(shù)的最大數(shù)值,用于歸一化各項(xiàng)代價(jià)函數(shù)取值,參數(shù)w1,w2,w3為各項(xiàng)代價(jià)函數(shù)權(quán)值,可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行賦值.

        表3 各國標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展歷程Tab.3 Development path of standards

        4 如何提高測(cè)量精度

        熱導(dǎo)率是材料的固有屬性,故熱導(dǎo)率的大小從宏觀上主要取決于材料的相、結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成、表面平整度等,從微觀上主要取決于材料中水分子的含量、均勻性、各向同性、原子被包裹在晶格內(nèi)的緊密度等.我們將上述材料性質(zhì)歸結(jié)為試件條件,除了試件條件,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件、測(cè)試儀器條件和人員操作均會(huì)在測(cè)量過程中帶來不同程度的誤差,對(duì)熱導(dǎo)率的測(cè)量精度產(chǎn)生影響.

        4.1 試件條件

        [16] XAMáN J, LIRE L, ARCE J. Analysis of the temperature distribution in a guarded hot plate apparatus for measuring thermal conductivity[J]. Applied Thermal Engineering, 2009, 29(4): 617-623.

        中醫(yī)法5~7分者的30日內(nèi)死亡率高于2~4分者,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(x2=55.456,P=0.000<0.05);7分以上者死亡率為89.19%。NEWS法5~7分者的20日內(nèi)死亡率高于2~4分者,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(x2=55.088,P=0.000<0.05);7分以上者死亡率為89.04%。見表1。二者的曲線擬合度Z為0.239,P為0.81。

        [1] PATEL Romil, PATEL Chintan, PATEL Pratik. A review paper on measure thermal conductivity[J]. JETIR, 2016, 2(3): 51-53.

        4.1.2 厚度

        在防護(hù)熱板法測(cè)試中,確定絕熱材料的厚度具有重要意義.由于受室內(nèi)熱環(huán)境的影響,如熱可逆膨脹、收縮或熱不可逆膨脹、收縮,試件的厚度會(huì)產(chǎn)生細(xì)微變化,從而引起熱傳導(dǎo)過程的變化.放置在設(shè)備中的試件厚度決定了材料的密度以及在測(cè)試熱物性時(shí)的溫度梯度.由于傳遞系數(shù)與試件厚度有關(guān),所以不滿足導(dǎo)熱系數(shù)和熱阻系數(shù)(兩者都是材料的固有特性)定義的要求.對(duì)于這些材料,可能希望測(cè)定應(yīng)用條件下的熱阻.可以相信所有材料都有一個(gè)熱傳遞系數(shù)與厚度有關(guān)的厚度下限.低于此厚度時(shí),試件可能有獨(dú)特的傳熱性質(zhì),但不是材料的性質(zhì).

        筆者認(rèn)為,在滿足上述條件外,還可采用以下措施控制溫度:

        4.1.3 其他

        另外,若采用雙試件裝置測(cè)量,應(yīng)使兩試件盡可能地相同,減少溫差的差別,從而減少不對(duì)稱條件引起的誤差.試件的制備和狀態(tài)調(diào)節(jié)應(yīng)按照被測(cè)材料的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,參考GB-T 15000 《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》[28],對(duì)已經(jīng)制備好的試件應(yīng)給予合理的處置和貯存,如加以標(biāo)識(shí)、維護(hù)和隔離,必要時(shí),可采用避光、抽真空、防潮或充惰性氣體包裝,防止外界環(huán)境使試件性質(zhì)發(fā)生改變.

        首先,當(dāng)客戶不再擁有自己的車隊(duì)和倉儲(chǔ)庫存而是全部依賴于“第三方”為它和它的客戶提供部分或全部的物流服務(wù)時(shí)用戶和第三方物流公司之間就會(huì)形成共享信息、共擔(dān)風(fēng)險(xiǎn)、共同獲利的關(guān)系[14]。

        4.2 儀器條件

        在前文對(duì)現(xiàn)有的保護(hù)熱板法熱導(dǎo)率測(cè)試儀的性能情況大致介紹了的基礎(chǔ)上,如何進(jìn)一步對(duì)一個(gè)新入或改進(jìn)過的保護(hù)熱板裝置進(jìn)行各項(xiàng)性能檢測(cè)校核?或者說,在設(shè)計(jì)裝配裝置中還應(yīng)考慮哪些因素以提高整個(gè)測(cè)試系統(tǒng)的準(zhǔn)確性.

        4.2.1 系統(tǒng)內(nèi)溫度控制

        溫度是影響熱導(dǎo)率的一個(gè)關(guān)鍵性因素.GB 10294規(guī)范中對(duì)系統(tǒng)內(nèi)的溫度測(cè)量已經(jīng)有了比較詳細(xì)規(guī)定,例如如何進(jìn)行溫度不平衡度的檢測(cè)、利用永久性埋設(shè)在面板溝槽內(nèi)或放在與試件接觸的表面下的溫度傳感器測(cè)量表面溫度、溫度傳感器的位置與安裝方法等等.同時(shí),也論述了溫度測(cè)量系統(tǒng)的校準(zhǔn)方法:把裝有試件的防護(hù)熱板組件密封于空氣調(diào)節(jié)箱內(nèi),調(diào)節(jié)冷卻單元的溫度為其使用范圍內(nèi)某一適當(dāng)值,把箱體內(nèi)部的環(huán)境溫度控制到同一溫度值,不向加熱單元的計(jì)量加熱器和防護(hù)加熱器施加電功率,此時(shí)加熱單元的溫度必須與冷卻單元溫度一致,差異應(yīng)在測(cè)量系統(tǒng)的噪聲范圍內(nèi).

        2.2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 按照“2.2.1”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,分別于0、2、4、6、8、12、24 h進(jìn)樣,精密吸取供試品溶液10 uL,注入液相色譜儀,記錄葛根素的峰面積。結(jié)果平均峰面積為7 592 098.7,RSD值為0.25%,表明樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        ISO8302中規(guī)定試件的厚度應(yīng)大于當(dāng)厚度進(jìn)一步增加時(shí)材料、產(chǎn)品或系統(tǒng)的傳遞系數(shù)變化不大于2%時(shí)的厚度.試件越薄、密度越小,熱阻與傳導(dǎo)以外的傳熱過程越有關(guān)系.試件的最小厚度受試件與熱板、冷板之間接觸熱阻的限制,最大厚度受試件邊緣的邊界條件制約.測(cè)量試件厚度方法的準(zhǔn)確度應(yīng)小于0.5%.建議盡可能在裝置里、在實(shí)際的測(cè)定溫度和壓力下測(cè)量試件厚度.可用裝在冷板四角或邊緣的中心的垂直于板面的測(cè)量針或測(cè)微螺栓測(cè)量試件厚度.有效厚度由試件在裝置內(nèi)和不在裝置內(nèi)時(shí)(冷板用相同的力相對(duì)緊壓)測(cè)得距離的差值的平均值確定.ASTM C177則建議在測(cè)試熱傳遞性前后均對(duì)試件厚度進(jìn)行測(cè)量,測(cè)試試件厚度的建議過程是測(cè)量安裝在裝置時(shí)的厚度,并且在附件中用大量的篇幅介紹了如何測(cè)量厚度、厚度的限制以及可能產(chǎn)生的誤差.

        具有超低熱膨脹系數(shù)的絕熱材料以提高裝置內(nèi)的溫度穩(wěn)定性.由于受到室內(nèi)熱環(huán)境的影響,如熱可逆膨脹、收縮或熱不可逆膨脹、收縮,試件的物性會(huì)產(chǎn)生細(xì)微變化,從而引起熱傳導(dǎo)過程的變化.極低的熱膨脹系數(shù),可以使這種變化引起的誤差量級(jí)降低.

        1945年原子彈爆炸之后,“科技發(fā)展下去將發(fā)生毀滅性災(zāi)難甚至毀滅人類”就逐漸成為流行的觀點(diǎn),甚至在電影銀幕上大行其道,但這種看法并沒有得到學(xué)術(shù)界和社會(huì)主流的認(rèn)可,迄今為止悲觀派與樂觀派仍然各執(zhí)一詞。筆者認(rèn)為,兩派是不對(duì)稱的,如果悲觀派錯(cuò)了,至多只是放緩、延遲科技的發(fā)展而已,如果樂觀派錯(cuò)了,則將積重難返、萬劫不覆,將錯(cuò)失人類自我拯救的最后時(shí)機(jī)。

        目前的熱導(dǎo)率測(cè)量儀更多地采用被動(dòng)措施控溫,但如果加入主動(dòng)措施(反饋控制系統(tǒng)主動(dòng)補(bǔ)償溫度的變化)將會(huì)大大提高儀器的溫控精度,將其溫度的長期波動(dòng)降低.首先需要一個(gè)溫度參考(高穩(wěn)定性、波動(dòng)低),通過測(cè)量溫度與參考溫度對(duì)比來獲得鑒溫誤差信號(hào),然后再通過反饋來校正溫度.

        分析比較兩組患者的護(hù)理質(zhì)量考評(píng)結(jié)果、護(hù)理缺陷發(fā)生次數(shù)及總滿意度,護(hù)理質(zhì)量由質(zhì)控小組采取百分考核制進(jìn)行考評(píng),護(hù)理缺陷由責(zé)任組長登記并匯總,滿意度調(diào)查借助我院自制的護(hù)理滿意度調(diào)查表,實(shí)施問卷調(diào)查,共設(shè)置3個(gè)選項(xiàng)(不滿意、滿意、非常滿意)10項(xiàng)問題,患者入院時(shí)由責(zé)任護(hù)士發(fā)放調(diào)查表,填寫結(jié)束后,科室統(tǒng)一收回,總結(jié)問卷調(diào)查結(jié)果,錄入計(jì)算公式,進(jìn)行相關(guān)的計(jì)算。總的護(hù)理滿意度為滿意和非常滿意率之和[2]。

        4.2.2 濕度控制

        由于試件的干燥度是影響熱導(dǎo)率的關(guān)鍵因素之一,且目前國際上最常使用的ASTM標(biāo)件玻璃棉對(duì)濕度控制有很高的要求,故筆者認(rèn)為即使在裝置內(nèi)較難引起標(biāo)件濕度變化,也應(yīng)在使用了標(biāo)準(zhǔn)試件的同時(shí),對(duì)裝置系統(tǒng)內(nèi)的濕度進(jìn)行控制,避免傳濕過程的變化不確定性和不可控性對(duì)測(cè)量結(jié)果造成誤差.

        來諭極見善疑,然以他人言之,似不必,疑於吾輩,則又過疑矣。夫所謂飲酒茹葷與不能純一警惕者,是今之常也,斬關(guān)而責(zé)穿窬,兄亦誤矣。若吾輩則應(yīng)期所謂濫醉猶可祀天地者也,而況于實(shí)未嘗飲乎?然所謂作官與此相似者,則深為有理,似亦不必質(zhì)于蒙而后解疑也。草草奉答,辭涉于戲,請(qǐng)勿多疑。(《中峰集》卷六)

        4.2.3 振動(dòng)控制

        20世紀(jì)人們就認(rèn)識(shí)到了振動(dòng)會(huì)通過對(duì)傳熱介質(zhì)周圍的邊界層形成強(qiáng)烈的擾動(dòng)等方式影響傳熱效果.筆者認(rèn)為,為了減少熱阻與傳導(dǎo)以外的傳熱過程的關(guān)系,在導(dǎo)熱率測(cè)試儀本身未考慮防振的情況下,為了提高測(cè)試精度,可選擇性設(shè)置被動(dòng)振動(dòng)隔離系統(tǒng),利用機(jī)械阻尼結(jié)構(gòu)的振動(dòng)特性來減少振動(dòng).目前的商用的被動(dòng)隔振平臺(tái)已經(jīng)在尺寸和重量上降低了很多,但一般其自然頻率大約在1 Hz左右,只能對(duì)高于1 Hz的振動(dòng)進(jìn)行衰減.如若需要更為精密的振動(dòng)調(diào)控,也可使用主動(dòng)隔振技術(shù),利用機(jī)電反饋控制技術(shù)來主動(dòng)補(bǔ)償傳感器所檢測(cè)到的振動(dòng),或通過合理設(shè)計(jì)設(shè)備內(nèi)部幾何形狀和支撐方式來降低對(duì)振動(dòng)的敏感度.如若裝置本身體量較大,可以在一定程度上防震,也應(yīng)考慮體量過大帶來的搬運(yùn)及后期維護(hù)問題,如何在盡可能減少裝置體量的同時(shí)隔振,是待解決的問題.

        4.2.4 其他

        除了上述提到的控制因素外,還應(yīng)對(duì)工作表面的平整度和熱輻射率定期進(jìn)行測(cè)量檢查,如GB 10294中就規(guī)定了在任何操作條件下,平整度應(yīng)優(yōu)于0.025%,且加熱單元和冷卻單元面板均不應(yīng)與試件及環(huán)境發(fā)生化學(xué)反應(yīng),如圖2中,假定一個(gè)理想平面與板的表面在P點(diǎn)接觸,表面上任何其他點(diǎn)B與理想平面的距離AB與A點(diǎn)到參考接觸點(diǎn)P的距離AP之比應(yīng)小于0.025/100;合理設(shè)置電氣測(cè)量系統(tǒng),電氣測(cè)量系統(tǒng)與加熱器的設(shè)計(jì)、使用的測(cè)溫傳感器和溫差傳感線路有關(guān),這些線路的輸出范圍隨裝置的工作范圍變化,很可能變化達(dá)幾個(gè)數(shù)量級(jí),需選擇高線性、寬量程或低線性、多量程的測(cè)量儀器對(duì)電氣系統(tǒng)進(jìn)行控制;合理控制裝置內(nèi)部熱噪聲;增加外方護(hù)套或先行溫度梯度的防護(hù)套以限制防護(hù)部分及試件外邊緣熱損失等等.

        圖6 表面偏離真實(shí)平面Fig.6 Extent of the work surface departing from ideal plane

        4.3 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件與人員操作

        目前的研究結(jié)果表明,保護(hù)熱板法熱導(dǎo)率測(cè)試對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境并未有嚴(yán)格的要求,這是因?yàn)闉榱藵M足一維穩(wěn)態(tài)傳熱,裝置儀器使用絕熱材料等將整個(gè)測(cè)試部分與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境隔離開,形成了完全封閉的空間,在封閉的空間內(nèi)部由裝置自動(dòng)調(diào)節(jié)控制各環(huán)境參數(shù).實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件與人員操作要求可參考ISO/IEC 17025:2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》.對(duì)諸如生物消毒、灰塵、電磁干擾、輻射、濕度、供電、溫度、聲級(jí)和振級(jí)等應(yīng)予重視,并具有安全處置、運(yùn)輸、存放、使用和有計(jì)劃維護(hù)測(cè)量設(shè)備的程序,確保所有操作專門設(shè)備、從事檢測(cè)和校準(zhǔn)人員的能力,減少人員操作誤差.

        根據(jù)山東省地方史志編纂委員會(huì)的統(tǒng)一部署,勝利油田承擔(dān)《山東省志·石油工業(yè)志》的續(xù)修任務(wù)。自2008年啟動(dòng)續(xù)志以后,在油田各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)的重視支持和省史志辦的指導(dǎo)總纂下,油田史志辦精心組織,潛心編纂,充分發(fā)揮領(lǐng)導(dǎo)“推手”、供稿人“托手”、專家“拉手”、編輯“抓手”、主編“控手”作用,2012年底《山東省志·石油工業(yè)志(1996—2005)》(以下簡稱《石油志》)順利出版印刷,并榮獲2012年度“山東省優(yōu)秀史志成果獎(jiǎng)”,被評(píng)為優(yōu)秀省志分志。

        5 總結(jié)與展望

        基于一維穩(wěn)態(tài)原理,GHPA測(cè)量導(dǎo)熱率精準(zhǔn)度最高,但價(jià)格昂貴,這也是大多數(shù)科研人員不選用它作為建筑和絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定裝置的主要原因,如何在保證測(cè)試精度的基礎(chǔ)上增加GHPA的推廣性還有待研究;現(xiàn)行GHPA相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(中國、美國、歐洲)的內(nèi)容并無太大差別,具體細(xì)節(jié)略有不同;要想進(jìn)一步提高保護(hù)熱板法熱導(dǎo)率測(cè)量精度,必須從試件條件、儀器條件、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件和人員操作三個(gè)方面考慮,且目前國內(nèi)大多引進(jìn)NIST和NPL生產(chǎn)的標(biāo)件進(jìn)行標(biāo)定測(cè)量,國內(nèi)在研制我國統(tǒng)一的可溯源性材料導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)試件等問題上還存在很大的進(jìn)步空間.

        美國實(shí)行ASTM C177[22]標(biāo)準(zhǔn),以保護(hù)熱板法為測(cè)試原理,適用于不透明固體材料、多孔材料及透明材料等熱傳導(dǎo)率小于16 W/(m2·K)的試件測(cè)試,該方法適用于廣泛的環(huán)境條件,包括極端環(huán)境或不同氣體和壓力環(huán)境中的測(cè)試.若檢測(cè)試件在垂直于熱流方向存在不均勻性(如層狀結(jié)構(gòu)),可以用這個(gè)測(cè)試方法來評(píng)估.但是,若檢測(cè)試件在熱流方向存在不均勻性(如絕熱系統(tǒng)的熱橋部位),則不應(yīng)采用此方法進(jìn)行測(cè)量.

        保護(hù)熱板法測(cè)量熱導(dǎo)率時(shí)使用的試件必須是均質(zhì)的,這是因?yàn)樵跍y(cè)量非均質(zhì)試件熱阻或熱導(dǎo)率時(shí),試件內(nèi)部和計(jì)量區(qū)域表面的熱流密度可能既非單向又不均勻,試件中會(huì)存在熱場(chǎng)變形,且若試件雖然是均勻的,但是各向異性(即試件內(nèi)平行于試件表面方向測(cè)定的導(dǎo)熱系數(shù)分量與垂直于表面的方向測(cè)定的導(dǎo)熱系數(shù)分量不同),導(dǎo)致嚴(yán)重誤差(邊緣熱損失誤差和不平衡誤差等).從而使試件中的熱流等背離一維穩(wěn)態(tài)傳熱模式,且這種變化是不可準(zhǔn)確預(yù)測(cè)的,大部分的誤差計(jì)算時(shí)均會(huì)限制簡化的邊界條件,假定試件為輻射的不透明體,故如果試件為半透明體,也會(huì)使誤差計(jì)算不準(zhǔn)確.要想減少上述誤差,需對(duì)試件進(jìn)行均質(zhì)性評(píng)估并對(duì)試件的邊緣部分做好絕熱措施.

        丁小慧才不相信許諾是那種人,她是認(rèn)識(shí)許諾的。當(dāng)初,許諾開著一個(gè)小加工廠,想跟丁小慧的爸爸談合作,承包一個(gè)金屬零件的制作??墒?,他的技術(shù)水平有限,做出來的零件并不符合規(guī)范,丁爸爸一口回絕了他。許諾很固執(zhí),一次又一次拿著新樣品上門,每次都比上次更好一點(diǎn)。最后那次,丁小慧看他滿臉失望地下了樓,樓下一個(gè)模特般的女孩在等他,他克制著自己的失落,努力沖她笑。

        當(dāng)小象認(rèn)出安吉,邁著笨拙的步子興奮地朝安吉趕來的那個(gè)瞬間,是安吉一周里最幸福的時(shí)刻。又一個(gè)周三,安吉再次來到大象園,卻沒有看到等在欄桿里的熟悉的身影。

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        對(duì)于村鎮(zhèn)銀行來說,我們主要從三個(gè)方面來討論。首先,從村鎮(zhèn)銀行貸款業(yè)務(wù)的違約概率來看。我們假定村鎮(zhèn)銀行貸款業(yè)務(wù)的平均違約概率為P(0<P<1),P值會(huì)受到監(jiān)管部門監(jiān)管強(qiáng)度的影響,隨著監(jiān)管強(qiáng)度θ的增加,村鎮(zhèn)銀行的選擇會(huì)偏向更為優(yōu)質(zhì)的貸款客戶,P值隨之下降,下降的速率呈遞減趨勢(shì)并最終趨同于0。在監(jiān)管強(qiáng)度超過一定程度θ*后P值將不再降低,表明村鎮(zhèn)銀行貸款的平均違約概率能夠被監(jiān)管強(qiáng)度上升改變的最高限度,即:

        [6] FORBES J D. Experimental Inquiry into the Laws of the Conduction of Heat in Bars. Part II. On the Conductivity of Wrought Iron, Deduced from the Experiments of 1851[J]. Trans. Roy. Soc. Edinburgh, 1865, 24:73-110.

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        主人公Pi與動(dòng)物們?cè)诟S父母一起移民加拿大的途中遭遇不測(cè),只剩下他和一只黑猩猩、一匹受傷的斑馬、一條鬣狗和一頭饑餓的孟加拉虎開始了在海上漂流的冒險(xiǎn)經(jīng)歷。隨著殘酷的弱肉強(qiáng)食生死戰(zhàn)爭,最后只剩下Pi和孟加拉虎理查德·帕克,通過奈斯式的直覺方法與深層追問式的推理,Pi得出了七個(gè)方案。

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