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        水浴消解與微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定土壤中砷的對(duì)比研究

        2018-05-07 06:34:53陳武楊蔚楊松林渠縣林業(yè)技術(shù)推廣站渠縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)站
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        □陳武楊蔚 楊松林/.渠縣林業(yè)技術(shù)推廣站 .渠縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)站

        隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,重金屬污染已經(jīng)成為我國(guó)主要的土壤環(huán)境污染問(wèn)題。砷系化合物在自然界中分布廣,且在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中得到廣泛應(yīng)用[1]。土壤中砷的污染主要來(lái)自于工業(yè)污染和農(nóng)業(yè)污染,其中工業(yè)污染是由含砷的廢水、廢氣和廢渣的排放而造成的,農(nóng)業(yè)污染大部分是由含砷農(nóng)藥和殺蟲劑的使用所致[2]。由于砷是高毒元素,在微量水平上就能對(duì)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)生一定危害,砷的危害通過(guò)生物有效性予以表達(dá),生物有效性與其在土壤中的累積量及形態(tài)密切相關(guān)[3]。因此土壤砷的檢測(cè)已成為農(nóng)產(chǎn)品、環(huán)境中必檢項(xiàng)目之一。

        在土壤砷的分析中,常采用原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等[4]?,F(xiàn)階段農(nóng)業(yè)質(zhì)檢部門主要采用原子熒光法測(cè)定土壤中砷的含量。消解土壤樣品的前處理方法較多,主要有微波消解、水浴消解、電熱板濕法消解、高壓釜消解等[5]。其中,微波消解技術(shù)由于具有溶樣能力強(qiáng)、溶解快速、溶劑用量少、元素?fù)p失少、空白低和污染少等優(yōu)點(diǎn)越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于土壤砷的前處理中[6]。本文分別采用微波消解法和王水水浴消解法處理土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際土壤樣品,通過(guò)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度等參數(shù)來(lái)分析兩種消解方法的優(yōu)缺點(diǎn),從而選擇最佳的消解方法和試驗(yàn)條件。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

        AFS-2202E型氫化物原子熒光光度計(jì),北京科創(chuàng)海光儀器公司;TOPEX型微波消解儀,上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司;G-180型趕酸器,上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司;FA1004B型電子天平,上海佑科儀器儀表有限公司;可調(diào)恒溫電熱水浴鍋;所有玻璃器具在每次使用前均在(1+4)硝酸溶液中浸泡24 h以上,自來(lái)水沖凈后用純水清洗。

        1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

        鹽酸(HCl)、硝酸(HNO3)、氫氧化鉀(KOH)、硼氫化鉀(KBH4)均為優(yōu)級(jí)純;硫脲(CH4N2S)、抗壞血酸(C8H8O6)為分析純;1 000 ug/mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);GBW07404(GSS-3)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品;GBW07408(GSS-8)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品;1#樣品和2#樣品分別采自不同農(nóng)田土壤,風(fēng)干后過(guò)100目篩。

        配置5%鹽酸載液,5%硫脲-抗壞血酸混合液(現(xiàn)配現(xiàn)用),2%硼氫化鉀-0.5%氫氧化鉀(現(xiàn)配現(xiàn)用);砷標(biāo)準(zhǔn)工作液為1 000 ng/mL(用時(shí)稀釋);取1份硝酸和3份鹽酸混合均勻,然后用水稀釋一半,配置成(1+1)王水。

        1.3 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        配制砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:取6只100 mL容量瓶,分別加入0.00、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00 mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,再加入10 mL 5%硫脲-抗壞血酸混合液,最后再用5%鹽酸定容,配置成濃度為0.00、2.00、4.00、8.00、16.0、20.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        1.4 樣品前處理

        1.4.1 水浴消解

        準(zhǔn)確稱取風(fēng)干后的土壤樣品0.2 g(精確至0.0002 g)于50 mL具塞比色管中,加入10 mL(1+1)王水,加塞后搖勻,于沸水浴中消解2 h,其間每隔15 min搖勻一次。消解完畢后取出冷卻,用水稀釋至刻度,搖勻后靜置30 min。吸取一定量的上層消解試液于50 mL比色管中,加入10 mL 5%硫脲-抗壞血酸混合液,最后用5%的鹽酸定容,搖勻放置30 min,待還原完全后,以2%硼氫化鉀溶液為還原劑,5%鹽酸為載液,在原子熒光儀上測(cè)定。同時(shí),做樣品空白處理。

        1.4.2 微波消解

        準(zhǔn)確稱取風(fēng)干后的土壤樣品0.2 g(精確至0.000 2 g)于聚四氟乙烯消解內(nèi)罐中,加入10 mL(1+1)王水,搖勻后,插入加熱趕酸器內(nèi)于120℃加熱預(yù)消解20 min,待冷卻至80℃以下后取出。加蓋旋緊,放入微波消解器,按表1中升溫程序進(jìn)行消解,程序結(jié)束后冷卻取出,旋開罐蓋,在趕酸器120℃條件下趕酸1 h,趕酸后的溶液轉(zhuǎn)移至50 mL具塞比色管中,用純水洗滌消解罐內(nèi)殘留物并定容至刻度,搖勻靜置。吸取一定量的消解試液于50 mL比色管中,加入10 mL 5%硫脲-抗壞血酸混合液,最后用5%鹽酸定容,搖勻放置30 min待測(cè)。同時(shí),做樣品空白處理。

        表1 微波消解升溫程序

        1.5 儀器條件

        燈電流60 mA;負(fù)高壓280 V;原子化器高度8 mm;載氣流量400 mL/min;屏蔽氣流量900 mL/min;注入體積0.5 mL;測(cè)量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀取方式為峰面積。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        砷含量在0~20 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列線性方程為I=48.892×Conc+14.954,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8。連續(xù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液熒光值11次,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式DL=3SD/K(其中SD為空白熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率),計(jì)算原子熒光的檢出限,其檢出限為0.052 ng/mL。

        2.2 微波消解與水浴消解精密度實(shí)驗(yàn)

        按照1.4所述,準(zhǔn)確稱取2種土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSS-3,GSS-8),分別做6個(gè)平行,用2種消解方法處理,結(jié)果如表2。由表2可知,微波消解與水浴消解方法測(cè)定的土壤砷含量均在土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值范圍內(nèi),其中微波消解的值更接近于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值,說(shuō)明微波消解法對(duì)樣品的測(cè)定具有更好的準(zhǔn)確度。二者的6次平行的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在GB/T22105.1-2008要求的7%范圍內(nèi),說(shuō)明2種前處理方法的準(zhǔn)確度與精密度均滿足要求。但微波消解GSS-3與GSS-8標(biāo)準(zhǔn)土壤樣對(duì)應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.5%、2.0%,而水浴消解則為5.8%、4.9%。比較2種消解方法測(cè)定結(jié)果精密度,微波消解法測(cè)定結(jié)果更精確,更能滿足土壤中砷的監(jiān)測(cè)要求。

        2.3 王水用量對(duì)微波消解中砷測(cè)定結(jié)果的影響

        稱取0.2 g(精確至0.000 2 g)GSS-8土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品、1#樣品和2#樣品各12份,將12份土壤標(biāo)樣分成4組,每組3份樣,同時(shí)做3個(gè)全程序空白。第一組加入6 mL王水,第二組加入8 mL王水,第三組加入10 mL王水,第四組加入12 mL王水,每組空白的處理與樣品處理一致,混勻后,用于微波消解,結(jié)果如表3所示。

        從表3可知,對(duì)于砷含量相同的土壤樣品,砷的測(cè)定結(jié)果隨王水用量加大而升高,表明微波消解過(guò)程中,王水用量在一定范圍內(nèi)的增加可有效提高砷的消解效率。相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)土樣而言,由于自制土樣基質(zhì)較標(biāo)準(zhǔn)土更為復(fù)雜,砷的測(cè)定結(jié)果在王水用量從10 mL增加到12 mL后仍有較高幅度的增加。說(shuō)明要完全溶解自制土樣中的砷需要加更多的王水進(jìn)行消解,但從節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本以及廢酸對(duì)環(huán)境的影響角度出發(fā),認(rèn)為在10 mL王水的情況下土壤中的砷基本能完全進(jìn)入消解液中,可以滿足絕大部分情況下土壤中砷的消解。

        表2 GSS-3與GSS-8土壤標(biāo)品中砷的測(cè)定結(jié)果

        表3 不同加酸量對(duì)土壤標(biāo)品中砷的測(cè)定結(jié)果的影響

        3 結(jié)論

        本文從原子熒光光譜法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等方面對(duì)比分析了水浴消解法和微波消解法,并從加酸量的角度探討了王水加入量對(duì)土壤中砷的測(cè)定的影響。

        2種消解方法在精密度、準(zhǔn)確度上均能滿足土壤檢測(cè)的要求,但微波消解法精密度更高,結(jié)果更接近本底值,且在土壤消解前處理過(guò)程中耗時(shí)短,溶樣效果更好,具有更好的精密度與準(zhǔn)確度。微波消解在完全密封的環(huán)境中進(jìn)行,可確保消解體系達(dá)到最適溫度,使土壤樣品消解完全。

        從加酸量的研究發(fā)現(xiàn),在一定范圍內(nèi),王水用量的加大可促進(jìn)土壤中砷溶解,測(cè)定結(jié)果更真實(shí)。

        [1] 胡留杰.土壤中砷的形態(tài)和生物有效性研究現(xiàn)狀與趨勢(shì)[J].核農(nóng)學(xué)報(bào),2008,22(3):383-388.

        [2] 劉歡歡,徐云龍,趙杰.水浴消解和微波消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞和砷的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,43(16):90-92.

        [3] 趙銘,陳秀梅.消解方法對(duì)土壤中砷含量測(cè)定的影響研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2016,41(10):123-125.

        [4] 任占軍,郝貴奇,尹長(zhǎng)田等.微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定污泥中汞和砷[J].冶金分析,2014,34(3):52-56.

        [5] 程昌澤,楊昌輝.兩種消解方法測(cè)定土壤中砷含量的比較試[J].廣東化工,2016,43(7):199.

        [6] 吳碟,黃鶯.微波消解測(cè)定土壤金屬預(yù)處理的優(yōu)化[J],西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2013,38(1):132-135.

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