毛紅祥，桂素萍，肖植特，李玉蘭，陳 萌

(云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，云南 昆明 650228)

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：Dionex ICS-1100型離子色譜儀，配備Dionex EGCⅢKOH淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、25 μL定量環(huán)、AERS 500型(4 mm)抑制器、DS6可加熱電導(dǎo)池、IonPac AS分離柱(4×250 mm)和IonPacAG保護(hù)柱(4×50 mm)；TU-1900紫外可見分光光度計(jì)。

1.2 色譜條件[12]

流速：1.00 mL/min；抑制器抑制電流：174 mA；柱溫：30℃；進(jìn)樣定量環(huán)：25 μL；流動(dòng)相：KOH淋洗液。初始淋洗濃度：35 mmol/L。梯度淋洗條件見表1。

表1 離子色譜梯度淋洗條件

1.3 樣品前處理[8]

準(zhǔn)確稱取一定量樣品于250 mL容量瓶中，用超純水溶解并定容，該試液用超純水稀釋一定倍數(shù)，經(jīng)0.22 μm水性濾膜過濾，棄去前5 mL濾液，收集其后的濾液，上機(jī)進(jìn)行檢測(cè)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1.5 樣品測(cè)定

(1)

式中：

2 結(jié)果與討論

2.1 共存離子的影響與淋洗液濃度的選擇

圖1 KOH淋洗濃度為35 mmol/L時(shí)5種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

2.2 線性方程、線性關(guān)系和檢出限

2.3 精密度和準(zhǔn)確度

表2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表2可見，加標(biāo)回收率在98.52%～102.10%之間，說明該方法具有較好的準(zhǔn)確度。

2.4 樣品測(cè)定與方法比較

選取7個(gè)日常委托檢驗(yàn)的大量元素水溶肥料樣品，分別采用離子色譜法和紫外分光光度法(NY/T 1116-2014)行測(cè)定，結(jié)果見表3。

表3 離子色譜法與紫外分光光度法分析結(jié)果比較(%)

從表3中可以看出，兩種方法測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差不超過0.23%，符合NY/T 1116-2014中關(guān)于誤差的規(guī)定。同時(shí)對(duì)表中結(jié)果進(jìn)行配對(duì)法t檢驗(yàn)[13]，經(jīng)計(jì)算t=-0.921，由t值表查得t0.05,6=-2.447，說明兩種方法無顯著差異。

另外，按照NY/T 1116-2014的規(guī)定，在210 nm下，以1 cm比色皿測(cè)定的硝態(tài)氮濃度為0～6 mg/L。而實(shí)際上，當(dāng)硝態(tài)氮濃度為1 mg/L，試液吸光度為0.589 8，因此，為保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度具有較好的線性關(guān)系，實(shí)際測(cè)定濃度范圍僅為0～1 mg/L，即當(dāng)樣品硝態(tài)氮含量較高時(shí)，樣品試液需要進(jìn)一步稀釋后才能進(jìn)行測(cè)定，而較大的稀釋倍數(shù)，也給兩種方法測(cè)定結(jié)果帶來較大的誤差。可見，對(duì)于大量元素水溶肥料中硝態(tài)氮含量的測(cè)定，本方法具有更好的適用性。

3 結(jié)論

本文建立了一種離子色譜法測(cè)定大量元素水溶肥料中的硝態(tài)氮含量的方法。該方法線性范圍較大(0～20 mg/L)、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高、無干擾，而且前處理簡(jiǎn)便，測(cè)定過程中試劑消耗少，是一種測(cè)定大量元素水溶肥料中硝態(tài)氮含量的理想方法。

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