賈 林
(遼寧省化工地質(zhì)勘查院,遼寧 錦州 121000)
鋁土礦是生產(chǎn)金屬鋁的原料,也是最主要的應(yīng)用領(lǐng)域,其用量占世界鋁土礦總產(chǎn)量的90%以上[1]。其中最重要的用途是:鋁工業(yè)中提煉金屬鋁、作耐火材料和研磨材料,以及用作高鋁水泥原料。
二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、五氧化二磷等元素往往通過分光光度法、原子吸收、重量法等單一元素逐個測定,分析過程繁瑣并且消耗試劑量大。本文采用偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁土礦石多種元素,測定結(jié)果精確度高。
ICAP6300全譜直讀光譜儀(美國Thermo公司),石墨坩堝,偏硼酸鋰(LiBO2·10H2O),至于鉑皿中于~700℃脫水,磨細(xì)備用。硝酸、鹽酸:優(yōu)級純,氬氣:純度為99.99%;實驗用水為超純水。
表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件
準(zhǔn)確稱取制好的粉末樣品50mg(精確至0.01mg),置于石墨坩堝中,加入3倍于試樣量的脫水偏硼酸鋰,仔細(xì)攪勻。
置于已升溫至1000℃的高溫爐中熔融15min。取出坩堝,立即將流動性熔融物直接倒入裝有15ml(1+9)王水的100ml燒杯中,待熔融物全部溶解。
將溶液移入50ml容量瓶中,用(1+9王水)稀釋至刻度,搖勻待測定。
由于樣品中各元素在高頻等離子體的激發(fā)下,產(chǎn)生成千上萬條譜線,在其他元素對分析元素譜線不產(chǎn)生干擾的情況下,選用背景濃度小、激發(fā)能級低的譜線。根據(jù)這一原則,本方法選用表2所示的分析線。
表2 待測元素分析線的選擇
對國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)07179和07177鋁土礦石進(jìn)行分析,所得結(jié)果見表3。
表3 待測元素的準(zhǔn)確度
由此表可見,此方法的準(zhǔn)確度高。
對國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)07179鋁土礦石進(jìn)行分析,分別稱取6份,每份按上述實驗方法處理,測定。結(jié)果見下表4。
表4 待測元素的精確度
由此表可見,此方法的精密度在0.83%-3.20%之間。
按實驗方法對國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07179進(jìn)行處理和測定,計算加標(biāo)回收率。每一樣品平行測定6次,列于表5.方法回收率為97.59%~101.49%。
表5 回收率
本文討論的利用電感耦合等離子發(fā)射光譜法檢測鋁土礦石中多種元素的方法,其精密度、準(zhǔn)確度都能滿足要求。該方法力求操作步驟簡化,相關(guān)性好,具有便捷、快速、準(zhǔn)確、試劑用量少等優(yōu)點,應(yīng)用此方法不僅降低了能耗而且提高了工作效率,有良好的應(yīng)用前景。
[1]尹明,李家熙.《巖石礦物學(xué)分析》(第四版)鋁土礦分析2010:234-235.