廖 飛

（海南師范大學(xué)，海南 ?？?571158）

隨著純金在工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用越來(lái)越廣泛，對(duì)純金中的雜質(zhì)含量要求越來(lái)越高，因此對(duì)純金中的雜質(zhì)元素進(jìn)行檢測(cè)變得尤為重要。目前我國(guó)對(duì)純金中銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質(zhì)元素進(jìn)行檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法為原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、火花源原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法[1,2]。其中，前兩種方法只能對(duì)單個(gè)元素進(jìn)行分析；火花源原子發(fā)射光譜法要求對(duì)樣品在前處理過(guò)程中利用物理方法，無(wú)法適用于純金的工業(yè)化檢測(cè)[3,4]。因此，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法，建立一種對(duì)純金中銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質(zhì)元素進(jìn)行分析檢測(cè)的方法。該方法靈敏度高，檢測(cè)限低，可實(shí)現(xiàn)多元素分析，適用于生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制分析。

1 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

硝酸和鹽酸為高純級(jí)，購(gòu)于光華科技股份有限公司；銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質(zhì)元素均購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

本實(shí)驗(yàn)使用美國(guó)熱電公司的XSERIES型電感耦合等離子體質(zhì)譜分析儀，具體檢測(cè)參數(shù)為：功率1400 W，冷卻氣為13 L/min，輔助氣為0.8 L/min，采樣錐1.2 mm、截取錐1mm，采樣深度150mm，霧化器流速0.9 L/min，進(jìn)樣泵速30 r/min，進(jìn)樣沖洗時(shí)間40 s，分辨率0.6amu～0.8amu，單個(gè)元素積分時(shí)間0.5 s，掃描方式為跳峰。

2 實(shí)驗(yàn)方案

分別配制一系列濃度為0、5、50ng/mL的含有銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質(zhì)元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，避光待用。準(zhǔn)確稱取0.05g～0.10g待測(cè)純金樣品于燒杯中，加入5mL混合酸溶液（V硝酸：V鹽酸：V水=1：3：4），蓋上表面皿后低溫加熱，至樣品完全溶解，打開(kāi)表面皿使氮氧化物揮發(fā)完全，冷卻至室溫，并定容至100mL，同時(shí)做空白對(duì)照。將電感耦合等離子體質(zhì)譜分析儀調(diào)試到最佳條件，將空白對(duì)照與待測(cè)樣品放入測(cè)量?jī)x器，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中的雜質(zhì)含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 溶樣條件的選擇

金的化學(xué)性質(zhì)不活潑，不能溶于單一的酸，因此采用混合酸溶液以溶解待測(cè)樣品。質(zhì)譜儀對(duì)金屬元素的檢出限一般為ng/mL數(shù)量級(jí)，為保證其檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性，要求使用的硝酸、鹽酸為高純級(jí)，水為超純水，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境也要達(dá)到一定的要求。為降低實(shí)驗(yàn)空白，每批硝酸和水在使用前都要進(jìn)行空白測(cè)試。同時(shí)鐵、銅、鉛等元素要單獨(dú)保存在指定環(huán)境以防止被污染，進(jìn)而影響檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，這幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品在稱量前要用強(qiáng)力磁鐵處理一下，從稱樣到最后定容每一步都要精細(xì)操作，使用專用的燒杯和容量瓶，平時(shí)閑置時(shí)浸泡在稀王水溶液中待用，臨用前再用高純水仔細(xì)刷凈。在保證介質(zhì)穩(wěn)定的情況下，酸度越低越有利于減少干擾和污染。本實(shí)驗(yàn)選擇了酸度為1%、2%、5%、10%的王水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)測(cè)定介質(zhì)酸度在5%時(shí)，各元素的檢測(cè)結(jié)果滿足要求，且基體和被測(cè)元素能保持穩(wěn)定。為保持與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度相同以滿足電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)待測(cè)樣品的檢測(cè)要求，待測(cè)試液王水濃度應(yīng)控制在5%。

3.2 分析元素質(zhì)量數(shù)的選擇

質(zhì)譜儀的干擾主要來(lái)自于多原子離子的干擾，為提高信噪比，在排除干擾的情況下，一般選擇每種元素同位素豐度最高的譜線作為分析譜線的元素質(zhì)量數(shù)，銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質(zhì)元素的待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)分別為107、56、64、208、123、209和75。

3.3 方法的檢出限

在儀器運(yùn)行的最佳檢測(cè)條件下，對(duì)空白樣品溶液連續(xù)測(cè)定5次，以3倍信噪比計(jì)算得到電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)各元素的檢出限，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該方法的檢出限為0.27ng/mL～2.31ng/mL。

3.4 檢測(cè)方法的回收率

在儀器運(yùn)行的最佳檢測(cè)條件下，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)添加回收率實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，其回收率在98.6～102.1%范圍，具體情況如表1所示。

表1 7種雜質(zhì)元素的添加回收率

3.5 準(zhǔn)確度和精密度

在儀器運(yùn)行的最佳檢測(cè)條件下，進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果與火焰原子吸收光譜法檢測(cè)的數(shù)值進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩種方法對(duì)樣品檢測(cè)5次所得到的數(shù)據(jù)無(wú)顯著差異，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～2.2%，具體情況如表2所示。

表2 準(zhǔn)確度和精密度

4 結(jié)論

本文使用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法，建立一種對(duì)純金中銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質(zhì)元素進(jìn)行分析檢測(cè)的方法。該方法在儀器工作最優(yōu)條件下測(cè)定，發(fā)現(xiàn)檢出限在0.27ng/mL～2.31ng/mL，樣品添加回收率為98.6%～102.1%。該分析檢測(cè)方法以其具有較高的靈敏度、較低的檢出限和檢測(cè)便捷的特點(diǎn)適用于目前純金生產(chǎn)的質(zhì)量控制過(guò)程。

[1]陳菲菲,魏成磊,黃蕊．電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定純金中的雜質(zhì)元素[J]．黃金,004,25(7)：40-43．

[2]呂 文 先,胡 萍．ICP-AES測(cè) 定 純 金 中 的 雜 質(zhì) 元 素[J]．黃金,2007,28(10)：50-51．

[3]劉榮,梁杰,夏成強(qiáng)．ICP-AES法直接測(cè)定純金中的雜質(zhì)元素[J]．黃金,2008,29(7)：54-55．

[4]陳洪澤．DC ARC發(fā)射光譜法測(cè)定純金中18個(gè)雜質(zhì)元素[J]．貴金屬,2005,26(4)：35-38．