文建湘，陳麗君，王 騫，龐拂飛，陳振宜，王廷云

(1.上海大學(xué) 上海先進(jìn)通信與數(shù)據(jù)科學(xué)研究院·上?！?00444;2.特種光纖與光接入網(wǎng)省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地/特種光纖與先進(jìn)通信國際合作聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室·上海·200444)

0 前 言

隨著人們對光纖陀螺 (Fiber-optic gyroscope，F(xiàn)OG)相關(guān)技術(shù)的深刻認(rèn)識(shí)，出現(xiàn)了各種用于光纖陀螺的光源。最早在陀螺儀中使用的光源是激光二極管，它提供了相對較高的功率，但其輸出光譜很窄。相反，表面光發(fā)射二極管可提供寬光譜，但其輸出功率較小。為了同時(shí)獲得高功率和寬光譜，超輻射二極管應(yīng)運(yùn)而生，但其光譜穩(wěn)定性差，平均波長的溫度漂移約為40nm，因此很難滿足高精度光纖陀螺的應(yīng)用要求[1-4]。超熒光光纖光源同樣是一種低相干性的寬帶光源，它基于摻雜光纖放大的自發(fā)輻射，具有較好的溫度穩(wěn)定性，相比寬帶光源 (SLD)可提高兩個(gè)數(shù)量級(jí)，輸出功率較高，壽命較長。但是，該類光纖光源的光譜很不對稱，一般需采用平坦技術(shù)對其加以優(yōu)化。在上世紀(jì)90年代，國際上便將摻雜光纖應(yīng)用于寬帶光源。目前，摻雜光纖已經(jīng)可以滿足高精度陀螺的應(yīng)用要求，而經(jīng)過平坦化濾波后的摻雜光纖光源則提供了較大的譜寬和功率，因此，業(yè)界開始研究基于摻鉺光纖的光源。由于摻鉺光纖在不同波長的增益和損耗不一致，導(dǎo)致?lián)姐s光纖光源的輸出光譜不對稱。而不同特性的光譜特性，如光譜形狀、紋波特性和不對稱特性等，均對光纖陀螺的各項(xiàng)噪聲造成了較大影響。因此，需要對光譜進(jìn)行平坦化處理[5-7]。目前，主要采用兩種途徑來實(shí)現(xiàn)平坦化處理:一種是通過改進(jìn)鉺材料的共摻特性來調(diào)整輸出光譜的形狀;另一種是利用濾波器補(bǔ)償增益光譜的差異，以達(dá)到平坦化的目的。目前，大多采用光譜平坦方式，而本文主要從摻雜材料的角度進(jìn)行研究。

2001年，F(xiàn)ujimoto等人首次報(bào)道了摻鉍石英材料的寬帶發(fā)光特性，進(jìn)而引發(fā)了國、內(nèi)外研究人員的廣泛研究[8]。通過改變基質(zhì)材料、泵浦波長等條件，摻鉍材料發(fā)射的熒光已經(jīng)可以覆蓋整個(gè)低損耗石英通信窗口[9-10]。鉺離子是一種被使用最為廣泛的增益發(fā)光材料，其與鉍離子的共摻有望提高發(fā)光效率，解決在鉺離子單摻材料中出現(xiàn)的發(fā)光帶寬受限問題。目前，鉍/鉺共摻材料已經(jīng)引起了國內(nèi)、外學(xué)者的廣泛研究。日本學(xué)者Kuwada等人通過研究鉍/鉺共摻石英材料，發(fā)現(xiàn)了1100～1600nm的超寬帶發(fā)光現(xiàn)象[11]。彭明營等人在鍺酸鹽玻璃中摻雜不同濃度的鉍離子和鉺離子，并觀察發(fā)光譜的變化[12]。新南威爾士大學(xué)主要研究鉍/鉺共摻光纖的特性，證明了對多波長同時(shí)泵浦可以制成寬帶發(fā)光源，并推斷鉍離子和鉺子之間可能存在能量轉(zhuǎn)移[13-14]。其他一些文獻(xiàn)也對鉍/鉺共摻材料的寬帶發(fā)光特性進(jìn)行了研究[15-18]。這些文獻(xiàn)報(bào)道的鉍/鉺共摻材料具有超寬譜特性，可被應(yīng)用于光纖陀螺的光源，而針對鉍/鉛共摻石英光纖的研究甚少。

本文通過ALD法制備鉍/鉛共摻石英光纖，并測量了其吸收特性;選用980nm的激光器作為泵浦源，分析了鉍/鉛共摻石英光纖的超寬譜熒光特性，以及泵浦方式、泵浦系統(tǒng)與光纖長度的關(guān)系;同時(shí)，還研究了其發(fā)射光譜衰減曲線的特性。

1 超寬譜有源石英光纖的制備

本論文所使用的鉛/鉍共摻石英光纖制備過程主要分為以下四個(gè)步驟:第一步，采用MCVD工藝，在石英基管內(nèi)壁沉積SiO2疏松層;第二步，利用ALD摻雜技術(shù)，在石英基管內(nèi)壁的SiO2疏松層沉積Bi2O3、Pb O和Al2O3等材料;第三步，摻雜后的石英基管再利用MCVD工藝沉積SiO2和GeO2芯層，經(jīng)玻璃化、收棒后形成光纖預(yù)制棒;最后，將預(yù)制棒拉絲成光纖。本工藝采用常規(guī)拉絲機(jī)拉制光纖，其實(shí)際光纖幾何參數(shù)為:纖芯直徑約為10.0μm，包層直徑約為118.0μm。利用光纖分析儀分析測試光纖端面的相對折射率分布，結(jié)果如圖1所示，纖芯與包層的折射率差約為1.0%。由于光纖纖芯中心摻雜離子濃度較高，導(dǎo)致芯層折射率分布較高。

圖1 有源光纖端面芯包層折射率分布圖 (右上角為光纖端面)Fig.1 Refractive index profile of the active fiber end face(the upper right corner is the cross section of the optical fiber)

2 超寬譜有源石英光纖的吸收光譜特性

光纖損耗是光纖傳輸在單位長度內(nèi)的光功率衰減，是光纖性能分析的重要參數(shù)。光纖損耗的來源有吸收損耗、散射損耗和其他損耗。其中，吸收損耗主要是由于摻雜離子和雜質(zhì)離子引起的。吸收光譜主要研究的是物質(zhì)對不同波長的光的吸收以及吸收的程度。對于摻雜光纖，在確定吸收光譜后，可以根據(jù)吸收峰的位置選擇合適波段的泵浦源，進(jìn)而測量光纖的熒光光譜。本文采用常規(guī)截?cái)喾ㄟM(jìn)行吸收光譜測試，測試原理如圖2所示。首先，選擇長度為L1的待測光纖，依次連接白光光源、待測光纖和光譜儀，測試整段光纖的通光性，并將輸出透射光功率譜記作譜A;然后，保持輸入條件不變，在離光源輸入端約L2長度處將光纖截?cái)?，直接連接至光譜儀，測量光纖尾端輸出的光功率譜，記作譜B。將兩條譜線在光譜儀上直接相減，即B-A，并將其近似為被測光纖在(L1-L2)長度時(shí)的吸收強(qiáng)度。若是光纖吸收強(qiáng)度過大，則減小光纖長度直至輸出透射光譜平滑，再重復(fù)上述試驗(yàn)步驟。同時(shí)，從摻雜光纖的均勻性考慮，為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，選用的樣品也均來自于同一段光纖。

圖2 吸收光譜測試裝置圖Fig.2 System for testing absorption spectrum

為了得到精確的測量結(jié)果，選用的信號(hào)源輸出光譜需要具備超寬帶、平坦性和穩(wěn)定性等特點(diǎn)，故實(shí)驗(yàn)光源應(yīng)采用功率大小合適的寬帶白光光源。

鉍/鉛共摻石英光纖樣品的吸收光譜如圖3所示。圖中各個(gè)吸收峰及其對應(yīng)的歸一化吸收強(qiáng)度分別為:692nm(119dB/m)、800nm(10.0dB/m)、1010nm(12.5d B/m)、1377nm(3.5d B/m)。其中，700nm、800nm為鉍離子典型的吸收峰[8]，日本Fujimoto和俄羅斯Dianov等人報(bào)導(dǎo)的摻鉍材料吸收峰與本文的結(jié)果基本一致。1377nm處的吸收峰由羥基離子 (OH-)引起，強(qiáng)度約3d B。而700nm附近的吸收強(qiáng)度是所有吸收峰中最強(qiáng)的，結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道[19]，推測此吸收峰可能是由引入的鉛離子帶來的可見光區(qū)域的強(qiáng)吸收，而且由于濃度較高導(dǎo)致吸收強(qiáng)度顯著增加。同時(shí)，原子層沉積制備技術(shù)對鉍/鉛共摻石英光纖的吸收性能也有一定程度的影響。比如，如果羥基峰較強(qiáng)，且制備過程在高溫環(huán)境中進(jìn)行，光纖內(nèi)部則不易形成高價(jià)鉍離子。因此，每步工藝條件均會(huì)影響摻雜材料的價(jià)態(tài)結(jié)構(gòu)和摻雜光纖的光譜特性。

圖3 鉍/鉛共摻有源光纖的吸收光譜圖Fig.3 Absorption spectra of the Bi/Pb co-doped active fiber

3 超寬譜有源石英光纖的熒光光譜特性

通過分析光纖樣品的吸收光譜，選取不同的泵浦源測試熒光光譜。熒光光譜能夠反映光纖的發(fā)光性質(zhì)，由此決定光纖的應(yīng)用領(lǐng)域。根據(jù)泵浦光和熒光傳播方向的不同，可采用兩種泵浦方式:正向泵浦和反向泵浦。正向泵浦結(jié)構(gòu) (Single Pass Forward，SPF)即泵浦源與光譜儀位于待測光纖的兩端，其結(jié)構(gòu)簡單，易于實(shí)現(xiàn)，利用了光纖的前向放大的自發(fā)輻射光。其缺點(diǎn)是當(dāng)光纖長度過長時(shí)，由于光纖自身的損耗，輸出端的熒光強(qiáng)度可能大大降低，并且正向泵浦易導(dǎo)致因泵浦源輸出功率高而對光譜儀造成的直接損壞;反向泵浦結(jié)構(gòu) (Single Pass Backward，SPB)是泵浦源與光譜儀位置在光纖的同一側(cè)，泵浦光經(jīng)耦合器傳輸入待測光纖，在待測光纖內(nèi)部引起變化，依據(jù)光路可逆原理，在反向端的光譜儀則可以檢測到激發(fā)產(chǎn)生的熒光。其結(jié)構(gòu)也相對簡單，利用了光纖的后向放大的自發(fā)輻射光，可以大大降低光反饋引起的附加噪聲，對光譜儀具有一定的保護(hù)作用。本文選用反向泵浦法測量熒光光譜的特性，可以避免正向泵浦損壞儀器的可能，同時(shí)也避免了光反饋產(chǎn)生的不必要的附加噪聲，可測到效果較好的熒光光譜線。另外，為防止泵浦光在光纖端面發(fā)生反射，對測試儀器造成不必要的損傷，在熒光光譜測試過程中需將光纖端面浸入甘油中。同時(shí)，對光纖端面不做切平處理，也可有效降低端面反射的影響。其實(shí)驗(yàn)結(jié)構(gòu)如圖4所示。采用反向泵浦測量裝置，光譜儀直接輸出得到的光譜并未考慮耦合器或波分復(fù)用器 (WDM)的插入損耗影響，由于不同器件的傳輸性能不同，會(huì)對測試結(jié)果帶來較大影響。本文研究了不同器件 (980/1310nm、 WDM，980/1550nm、 WDM，980/1310nm、WDM，以及980/1550 nm、WDM)及不同泵浦方式對熒光光譜測試性能的影響，并進(jìn)行了比較。

圖4 熒光光譜測試原理示意圖Fig.4 Principle schematic diagram of fluorescence spectrum measurement

3.1 測試系統(tǒng)對熒光特性測量的影響

特取長度為5.0m的鉍/鉛共摻石英光纖作為待測光纖，并在泵浦波長為980nm、泵浦功率為20m W的激發(fā)條件下進(jìn)行測量，分別比較正向泵浦和反向泵浦的差異，以及耦合器件的選擇對熒光光譜的影響，測試結(jié)果如圖5所示。圖中黑色的曲線為正向泵浦的測試結(jié)果。結(jié)果顯示，譜形不夠平坦，有兩個(gè)明顯的峰型，且在1400nm處存在一個(gè)凹陷。紅色曲線和藍(lán)色曲線都是反向泵浦的結(jié)果，區(qū)別是耦合器的選擇不同。可以看出，藍(lán)色曲線位于紅色曲線上方，強(qiáng)度稍大，光譜形狀在900-1400 nm范圍內(nèi)相似，而在1400-1700nm處，由于980/1550nm WDM在此波段的傳輸損耗較低，紅色曲線略強(qiáng)于藍(lán)色曲線。綜合考慮熒光光譜強(qiáng)度、光譜形狀，980/1310nm WDM更適合充分展現(xiàn)鉍/鉛共摻石英光纖的熒光特性。如沒有特殊說明，本論文測量的熒光光譜均由反向泵浦結(jié)構(gòu)連接980/1310nm WDM獲得。

3.2 光纖長度對熒光光譜特性的影響

圖5 不同結(jié)構(gòu)和不同耦合器件對有源光纖熒光光譜的影響Fig.5 Effects on the fluorescence spectra of the active fibers of different systems and couplers

研究待測光纖的長度對熒光譜的影響時(shí)，選取了1.8m，5.0m，13.0m和23.0m這4個(gè)長度的光纖，以研究變化規(guī)律，結(jié)果如圖6所示。結(jié)果顯示，除了1.8m長度之外、其他3個(gè)長度的光纖在整個(gè)熒光區(qū)域的譜形幾乎重疊，強(qiáng)度相差不到1d B，而1.8m長度的光纖的強(qiáng)度明顯減弱，峰值處降低大約3dB，譜形相差不大。從理論上看，泵浦光沿著光纖的傳輸會(huì)因?yàn)楣饫w吸收而損耗，以至于光纖末端的粒子數(shù)由于泵浦強(qiáng)度太弱而不足以被激發(fā)到激發(fā)態(tài)上。反向熒光譜的幅度一開始會(huì)逐漸增加，并趨于飽和狀態(tài)，而當(dāng)光纖長度越來越長時(shí)，輸出端的后向熒光對總的熒光譜的貢獻(xiàn)越來越小，甚至?xí)尸F(xiàn)出逐漸減弱的趨勢。此處，光纖長度增加反而導(dǎo)致強(qiáng)度增大，推測是由于光纖自身摻雜濃度不高，增益離子已經(jīng)達(dá)到全部反轉(zhuǎn)程度，且在達(dá)到5 m之后，熒光峰值強(qiáng)度已經(jīng)達(dá)到飽和。此后，考慮到泵浦效率的最大化和光纖長度等因素，對980nm泵浦下的光纖長度選擇5m較為適宜。

圖6 不同長度鉛/鉍共摻石英光纖的熒光光譜Fig.6 Fluorescence spectra of the Pb/Bi co-doped fiber with different fiber lengths

3.3 泵浦波長對熒光光譜特性的影響

除了選擇合適的光耦合器件，為了充分研究鉛/鉍共摻石英光纖的發(fā)光特性，分別選擇830nm、980nm和1064nm的3種不同泵浦波長的泵浦源進(jìn)行研究。選擇不同的泵浦源，會(huì)激發(fā)不同位置的熒光峰，即對應(yīng)不同的發(fā)光中心。將泵浦功率都設(shè)置為30m W，得到的熒光光譜如圖7所示?？梢钥闯觯煌闷植ㄩL的鉛/鉍共摻光纖得到的近紅外發(fā)光譜的形狀明顯不同。其中，由980nm和1064nm激發(fā)產(chǎn)生的熒光譜譜形近似，峰位均位于1150nm附近，對應(yīng)圖中的黑色和藍(lán)色曲線。在采用830nm泵浦時(shí)，得到的熒光譜如圖中紅色曲線所示，熒光范圍主要為1400～650nm，在1440nm處有明顯熒光峰。

在830nm的激發(fā)條件下，可以產(chǎn)生覆蓋1110～1650nm的寬帶近紅外發(fā)光，熒光峰位于1440nm處，3 dB的帶寬約為200nm，得到的后向的放大自發(fā)輻射 (ASE)如圖中紅色曲線所示。將此寬帶熒光進(jìn)行高斯分峰擬合，可以得到2個(gè)小高斯熒光峰，分別位于1140nm和1420nm處，其中1420nm處的熒光峰明顯強(qiáng)于另一個(gè)。根據(jù)其他相關(guān)報(bào)道，830nm的激光器激發(fā)了至少一個(gè)鉍相關(guān)的活性中心，主要是鉍-硅相關(guān)發(fā)光中心 (BAC-Si)，這是由P1到P0的輻射躍遷引起的。同時(shí)，對應(yīng)的吸收峰也可以歸為硅相關(guān)的鉍活性中心。在1100～1350nm區(qū)域，熒光強(qiáng)度稍有減弱，但是譜形相當(dāng)平坦，波動(dòng)小，適合制備超寬帶熒光光譜光源。

圖7 不同泵浦波長激發(fā)鉛/鉍共摻石英光纖熒光光譜對比圖Fig.7 Fluorescence spectra of the Pb/Bi co-doped fiber excited by different pump wavelengths

光纖中摻雜的鉍離子具有多重價(jià)態(tài) (包括Bi5+、Bi3+、Bi2+和Bi+)，且其近紅外發(fā)光機(jī)理尚不明確，因此不確定近紅外發(fā)光由何種價(jià)態(tài)的離子產(chǎn)生，也不確定近紅外發(fā)光由單一價(jià)態(tài)離子或是多重價(jià)態(tài)離子產(chǎn)生。同時(shí)，各個(gè)價(jià)態(tài)離子的能級(jí)結(jié)構(gòu)也不能確定。此外，在光纖中共存的鉛離子和鉍離子，由于其能級(jí)結(jié)構(gòu)類似，可能存在著某些能量轉(zhuǎn)移、共同耦合等作用，共同產(chǎn)生熒光。

3.4 有源光纖超寬帶熒光光譜特性

選擇不同的泵浦源，會(huì)激發(fā)不同位置的熒光峰，即對應(yīng)不同的發(fā)光中心。基于泵浦源單泵下產(chǎn)生的寬帶熒光，發(fā)現(xiàn)該共摻光纖可作為超寬帶熒光光源的良好材料，因此設(shè)計(jì)了一個(gè)雙泵浦結(jié)構(gòu)，將發(fā)光中心激發(fā)到最佳狀態(tài)，達(dá)到獲得超寬帶熒光光譜的目的。在使用980nm激光器測試后向熒光系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，在光纖另一端連接830nm激光器，如圖8結(jié)構(gòu)所示?？紤]到發(fā)光中心的獨(dú)立性和不同的熒光效率，需要調(diào)節(jié)泵浦源的功率比，使輸出光譜足夠平坦;選取最優(yōu)的光纖長度，才能使有源離子在2個(gè)泵浦源同時(shí)開啟時(shí)達(dá)到合適的粒子數(shù)反轉(zhuǎn)，發(fā)射出寬帶的熒光。

圖8 基于雙泵浦結(jié)構(gòu)有源光纖的光譜特性測試系統(tǒng)Fig.8 Spectral characteristic measurement system based on double pumping active fiber

根據(jù)大量實(shí)驗(yàn)調(diào)試，最終確定光纖長度為1m，且不斷調(diào)節(jié)2個(gè)泵浦源的功率比。當(dāng)980nm和830nm泵浦源的功率比值為1:2時(shí)，能夠輸出超寬帶熒光光源，如圖9所示。經(jīng)過雙泵，超寬帶熒光光譜范圍為1000～1700nm，相比單泵光譜大大拓寬，10dB帶寬達(dá)到了650nm。光譜平坦良好，可滿足超寬帶平坦光源的需要，同時(shí)雙泵浦結(jié)構(gòu)簡單緊湊，成本較低，在制作光纖傳感產(chǎn)品(如光學(xué)相干斷層掃描和光纖陀螺儀)，有廣泛的應(yīng)用場景。

圖9 雙泵浦結(jié)構(gòu)激發(fā)有源光纖的超寬譜發(fā)光特性Fig.9 Ultra-wide spectral luminescence properties of the active fiber excited by double pumping

4 結(jié) 論

本文主要研究鉍/鉛共摻石英光纖的制備和分析光譜特性。首先，利用ALD摻雜技術(shù)結(jié)合MCVD工藝制備出鉛/鉍共摻石英光纖，光纖的芯包層折射率差約為1.0%，在800nm處有鉍離子典型的吸收峰，在700nm和1000nm處為鉛離子和鉍離子共同作用的吸收峰;經(jīng)過雙泵，超寬帶熒光光譜范圍為1000～1700 nm，10dB帶寬達(dá)到650nm。整個(gè)光譜平坦良好，可以滿足超寬帶平坦光源的需要。同時(shí)，雙泵結(jié)構(gòu)簡單緊湊，成本較低，在光纖傳感領(lǐng)域 (如光纖陀螺儀、光學(xué)相干斷層掃描、醫(yī)學(xué)成像等)中將有非常廣泛的應(yīng)用。