東華理工大學(xué) 機(jī)械與電子工程學(xué)院 余 韻

引言：Mo摻雜VO2薄膜，是現(xiàn)代化工生產(chǎn)探究的代表，它具有基礎(chǔ)性、引導(dǎo)性、以及創(chuàng)新開發(fā)性特征，在現(xiàn)代電子產(chǎn)業(yè)、化工產(chǎn)業(yè)開發(fā)中，占有不可忽視的地位?；诖?，本文結(jié)合化學(xué)氣相沉積法，對(duì)Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)過程進(jìn)行探究，并歸納常見Mo摻雜VO2薄膜器件制備的方法應(yīng)用要點(diǎn)，以達(dá)到充分發(fā)揮Mo摻雜VO2薄膜資源優(yōu)勢(shì)，為現(xiàn)代化工資源綜合開發(fā)提供借鑒的目的。VO2薄膜，是一種熱致變相變材料，它是由高溫金紅石、金屬單斜半導(dǎo)體機(jī)構(gòu)逆轉(zhuǎn)生成的機(jī)體結(jié)構(gòu)，該類材料具有強(qiáng)激光刺激性、光電供應(yīng)性強(qiáng)的特征。隨著該類物質(zhì)開發(fā)范圍逐步擴(kuò)大，VO2薄膜產(chǎn)品的摻雜與轉(zhuǎn)換，逐漸成為資源開發(fā)的主要趨向，并成功的與現(xiàn)代化工生產(chǎn)有機(jī)結(jié)合在一起，成為打造新化工產(chǎn)業(yè)的主要研究對(duì)象。

一、實(shí)驗(yàn)探究Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)

（一）實(shí)驗(yàn)方法

本次實(shí)驗(yàn)主要是為了研究VO2薄膜與Mo融合，所產(chǎn)生的薄膜生長(zhǎng)資源開發(fā)資源，將對(duì)制備出來的薄膜產(chǎn)品的穩(wěn)定性、基底含量成分等進(jìn)行探究。同時(shí)，Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)制備期間，應(yīng)運(yùn)用金屬薄膜制備原理，對(duì)Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)的摻雜工藝要求進(jìn)行探究。本次實(shí)驗(yàn)中采用化學(xué)氣相沉積法，對(duì)Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)進(jìn)行探究。

（二）實(shí)驗(yàn)步驟

結(jié)合本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)要求，將實(shí)驗(yàn)步驟整合如下：（1）將兩種金屬元素放置在薄膜生長(zhǎng)設(shè)備管式爐下，并采用化學(xué)氣相沉積法，對(duì)Mo摻雜VO2薄膜的基層結(jié)構(gòu)進(jìn)行處理，本次實(shí)驗(yàn)的真空環(huán)境為5.0×10-3pa。Mo與VO2摻雜后（曲棟，倪立勇,盧鵡,楊杰,楊玉茹.Zr-Mo-Si-C四元復(fù)合涂層抗氧化燒蝕性能研究[J].表面技術(shù),2018,47(05):130-136.）。（2）按照Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)的一般要求，開展進(jìn)行Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)備制時(shí)，首先將V2O5粉末與一定比例的MoO3混合研磨后，將粉末放置在石英舟上，并運(yùn)用襯底法，在石英舟底部進(jìn)行調(diào)節(jié)，確?；旌虾蠓勰?，可以在石英舟上推入到管式爐內(nèi)。（3）管道密封后，對(duì)管內(nèi)進(jìn)行抽空操作，并通入適量的氬氣，確保通入氬氣量與混合粉末比例按1:2的標(biāo)準(zhǔn)配置。（4）混合后物質(zhì)靜置17小時(shí)后，將物質(zhì)放入1000攝氏度的環(huán)境內(nèi)沉積。

本次實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用的設(shè)備為：電子纖維鏡，最大掃描范圍為125μm×125μm，最大掃描范圍為0.1μm，最高垂直分為0.01nm。X-射線儀器為銅靶，功率最高可達(dá)18kw，2倍θ角測(cè)量范圍為0.5-145°，精確度在0.01，實(shí)驗(yàn)最高溫度為1500℃，并運(yùn)用電子儀器進(jìn)行檢測(cè)，運(yùn)用0.45ev分辨率進(jìn)行資源分析（章偉鋼,周蕓,劉少尊,厲勇,王春旭.Mo與Co含量對(duì)18Ni馬氏體時(shí)效鋼性能的影響[J].金屬熱處理,2018,43(04):48-52.）。

（三）實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

1.薄膜形態(tài)

Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)的形態(tài)變化，主要以粒子耦合形態(tài)為主，且Mo摻雜VO2薄膜的主要顆粒，均覆蓋在物質(zhì)的底面。隨著Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)過程逐步完善，底層粒子的大小均勻度趨于均勻，其平均直徑在100nm左右，個(gè)別顆粒的最大直徑在130-150nm之間。與單層次VO2薄膜相比，Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)物質(zhì)的薄膜內(nèi)顆粒排列均勻度較高，且整體排列結(jié)構(gòu)較整齊。同時(shí)，本次實(shí)驗(yàn)中運(yùn)用化學(xué)氣相沉積法進(jìn)行薄膜生長(zhǎng)觀察發(fā)現(xiàn)：Mo摻雜VO2薄膜粒子的“填充”過程，是隨著Mo摻雜VO2薄膜的變換而轉(zhuǎn)變的，初步粒子運(yùn)轉(zhuǎn)的速率相對(duì)較快，待Mo摻雜VO2薄底部粒子飽和后，粒子填充的速率也會(huì)相對(duì)減慢，最終達(dá)到停止運(yùn)用。

2.薄膜結(jié)構(gòu)

一方面，Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)期間，Mo摻雜VO2物質(zhì)，會(huì)隨著溶液中MoO3摻雜的含量變化而變化，且由于摻雜物質(zhì)中的V4+離子的逐步減少，Mo摻雜VO2薄膜所呈現(xiàn)的趨向變化趨向波動(dòng)程度也會(huì)有所轉(zhuǎn)變。另一方面，Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)時(shí)，物質(zhì)之間的離子轉(zhuǎn)化XRD圖譜也有相應(yīng)變化。每一種物質(zhì)在離子轉(zhuǎn)換期間，均會(huì)出現(xiàn)一個(gè)轉(zhuǎn)換最高峰。而運(yùn)用濺射法進(jìn)行Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)觀察時(shí)，波峰變化周期性更明顯，且波峰與周圍物質(zhì)之間的差異性較低（武瑞明,張少華,王曉薔,么志偉,施巖,陳潔靜.Ni-Mo-W非負(fù)載型催化劑加氫脫硫性能的改進(jìn)[J].石油化工,2018,47(04):320-326.）。

3.薄膜構(gòu)成

其結(jié)果表明：Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)期間，物質(zhì)原有的V、O、M元素有明顯升高，且受到樣品生長(zhǎng)各個(gè)階段的溫度變化影響，薄膜初期三中物質(zhì)的比重均呈現(xiàn)明顯的單向變化，當(dāng)Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)處于高溫狀態(tài)時(shí)，單項(xiàng)趨向逐步向著多項(xiàng)趨向融合的趨向轉(zhuǎn)變，待Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)完成后，三種物質(zhì)的曲線，又出現(xiàn)了三個(gè)方向轉(zhuǎn)換的狀態(tài)。按照三種物質(zhì)所占面積比來說，Mo摻雜VO2薄膜的生長(zhǎng)過程，縮減了三類物質(zhì)的各自所占比重，增加了三種物質(zhì)融合的比例。即，與薄膜生長(zhǎng)前相比，Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)后，分子之間密度更小，薄膜應(yīng)用效果更加。

4.薄膜電學(xué)性質(zhì)

Mo摻雜VO2薄膜，通過物質(zhì)融合，增加了物質(zhì)原有的金屬導(dǎo)電性，且Mo摻雜VO2薄膜內(nèi)部金屬離子的耦合變化情況，也能夠隨著物質(zhì)的變化而變化，其金屬特征穩(wěn)定性增強(qiáng)。

二、Mo摻雜VO2薄膜制備法要點(diǎn)分析

（一）真空蒸鍍法

該種方法是將Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)物質(zhì)，放置的真空中蒸發(fā)、升華，融合物會(huì)在氣體蒸發(fā)轉(zhuǎn)換期間，在基片表面析出，進(jìn)而得到Mo摻雜VO2薄膜。一般來說，生產(chǎn)人員為了減少M(fèi)o摻雜VO2薄膜的蒸鍍步驟，通常采用電阻式加熱措施，對(duì)原料進(jìn)行蒸鍍加熱，并將Mo與VO2兩種物質(zhì)，按照2:5的比例進(jìn)行多次投放，直到Mo摻雜VO2薄膜制備完成，停止加熱，也終止增加制備原料。真空蒸鍍法，在大規(guī)模Mo摻雜VO2薄膜中應(yīng)用較廣，但制備所生成的Mo摻雜VO2薄膜，需經(jīng)過高溫、低溫的二次轉(zhuǎn)換，后期制備時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)。

（二）脈沖激光沉積法

Mo摻雜VO2薄膜制備期間，Mo與VO2，在高溫、高離子環(huán)境下，物質(zhì)本身的電荷運(yùn)用軌道發(fā)生了位置變化，且離子在外部環(huán)境影響下，由斷斷續(xù)續(xù)的離子運(yùn)動(dòng)，轉(zhuǎn)換為連續(xù)性運(yùn)用過程，從而更加明顯的彰顯金屬與非金屬的特性；同時(shí)，它能夠合理處理軌道內(nèi)多余電子，確?！靶隆蔽镔|(zhì)生成后，具有分子密度小，活躍度穩(wěn)定的特征。

而脈沖激光沉積法，在Mo摻雜VO2薄膜制備中應(yīng)用，就是利用Mo摻雜VO2薄膜制備“摻雜”轉(zhuǎn)換過程的這一原理，在外部激光、溫度的調(diào)節(jié)下，快速更換Mo摻雜VO2物質(zhì)中的分子，并重新按照制備薄膜成分中，紅寶石單晶體的分子規(guī)律進(jìn)行排列，待離子結(jié)構(gòu)一列電阻數(shù)量為4-5個(gè)時(shí)，制備產(chǎn)品屬性達(dá)到最穩(wěn)定狀態(tài)，生產(chǎn)人員可此時(shí)可進(jìn)行降溫，實(shí)現(xiàn)分子沉降。

（三）溶膠、凝膠法

溶膠、凝膠法，主要是借助金屬有機(jī)物氧化物加熱、降溫后物質(zhì)形態(tài)轉(zhuǎn)換的方法，實(shí)現(xiàn)Mo摻雜VO2薄膜器件制備。為保障Mo摻雜VO2薄膜制備的質(zhì)量，通常采用粉末蘸水法，逐一進(jìn)行Mo摻雜VO2薄膜制備；同時(shí)，薄膜制備期間，可按照備至粉末的凝膠膜情況，選擇高溫溶膠，或者低溫凝膠法，制備Mo摻雜VO2薄膜。

依據(jù)國(guó)內(nèi)Mo摻雜VO2薄膜制備中，所應(yīng)用的溶膠、凝膠措施可知：該方法解決了，Mo摻雜VO2薄膜器件原料不足狀態(tài)下，制備后的產(chǎn)品出現(xiàn)氣泡、薄膜質(zhì)量較差的問題。

（四）化學(xué)氣相沉積法

該方主要是利用Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)制備材料氣體與物質(zhì)反應(yīng)后，不會(huì)出現(xiàn)未完全反應(yīng)物對(duì)生成物成分干的優(yōu)勢(shì)進(jìn)行薄膜制備。本次實(shí)驗(yàn)中就主要運(yùn)用這一方法進(jìn)行制備。實(shí)際操作時(shí)，首先進(jìn)行制備原料配置，再按等比例融合相應(yīng)的氬氣，使兩者充分接觸后，即可實(shí)現(xiàn)Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)與制備，與其他的方法相比，該方法具有操作便捷，資源損耗低的特征。

結(jié)論：綜上所述，Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)及器件制備，對(duì)新時(shí)期化工資源開發(fā)提供了指導(dǎo)。在此基礎(chǔ)上，實(shí)驗(yàn)探究Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)物理和化學(xué)特性，并分析了常見的Mo摻雜VO2薄膜器件制備法，包括真空蒸鍍法、濺射法、脈沖激光沉積法、溶膠、凝膠法、融化制備膜法，為現(xiàn)代化工資源運(yùn)用提供了技術(shù)指導(dǎo)。因此，對(duì)于Mo摻雜VO2薄膜生長(zhǎng)及器件制備的理論探究，將為社會(huì)資源整合運(yùn)用的技術(shù)借鑒。