趙俊橋，李繼勇，張云芝，董 浩

壓裂作為油氣藏增產增注的主要措施已得到迅速發(fā)展和廣泛應用，而壓裂液是壓裂技術的重要組成部分，是決定壓裂成敗的關鍵。瓜膠類壓裂液一直以來是油田應用最廣泛的壓裂液，其主要指標——耐溫耐剪切性能，反映了壓裂液的熱穩(wěn)定性和耐剪切性能，其質量的優(yōu)劣直接影響到攜砂效果。壓裂液只有在不因升高溫度或者剪切速度增加引起黏度大幅降低的情況下，才能保證為整個施工過程提供足夠的黏度，確保施工順利完成。因此對壓裂液耐溫耐剪切這一項性能指標進行準確測量尤其重要，主要針對瓜膠類壓裂液在配制過程中影響其耐溫耐剪切性能的各種因素進行了分析研究。

1　實驗部分

1.1　主要試劑及儀器

主要試劑：不同種類的瓜膠粉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、5%氫氧化鈉、黏土穩(wěn)定劑等。

主要儀器：哈克流變儀MSⅢ、吳茵混調器、水浴鍋等。

1.2　實驗方法與步驟

測試方法按照標準[1-3]進行實驗，具體方法是：先配制基液，將瓜膠粉在吳茵混調器內混合均勻，并依次加入各種添加劑。添加完成后，放入恒溫30℃水浴鍋中靜置4 h，使其充分溶解后，按照要求比例加入交聯劑交聯形成凍膠，放入哈克流變儀內測試耐溫耐剪切性能?？刂粕郎厮俣?℃/min，從30℃開始試驗，同時轉子以剪切速率170/s轉動。溫度達到要求的測試溫度后，保持剪切速率和溫度不變，直到達到要求的剪切時間為止，讀取最終的測試黏度值。

2　影響因素分析

2.1　溶解時間的影響

瓜膠類壓裂液在配制中，首先要將原粉在水中進行溶解，而溶解是否充分，直接影響到壓裂液的性能。首先測試了基液黏度隨溶解時間的變化情況，基液黏度越大說明原粉溶解越好，其耐溫耐剪切性能就會越好。完全溶解后，基液黏度就不再變化，其耐溫耐剪切性能也就達到最好效果。隨著生產技術的提高，瓜膠粉溶解性能越來越好，溶解時間也越來越短。實驗考察了3種不同瓜膠粉完全溶解所需時間，見表1。

表1　基液黏度隨溶解時間變化情況　/(mPa·s)

從表1中數據可以看出，不同種類基液4h都能完全溶解完，最快的樣品30 min即可溶脹完畢，3種樣品都能在2h內溶脹完全。所以實驗過程中可根據樣品的實際性能確定樣品的溶脹時間，進而可減少檢測時間,提高檢測效率。

2.2　瓜膠粉濃度的影響

瓜膠粉的用量，直接影響到壓裂液的性能。隨著瓜膠產品性能的改進，質量越來越好，低濃度的瓜膠粉也能得到比較好的應用效果。圖1是同一種瓜膠粉不同濃度下成膠后的耐溫耐剪切性能，不同濃度的瓜膠壓裂液性能數值詳見表2。

圖1　不同濃度的壓裂液耐溫耐剪切性能

從圖1和表2數據可以看出，隨著瓜膠粉濃度的增大，其基液黏度增加，耐溫溫度升高，耐溫耐剪切后的黏度也隨著升高。這樣就可以根據現場施工情況選擇所加瓜膠粉濃度，瓜膠濃度為0.4%就能滿足120℃井的要求。尤其是低溫井，可大大降低瓜膠粉的加入量，從而降低壓裂用料的成本。

2.3　pH值的影響

對壓裂液基液進行pH值調節(jié)，能影響壓裂液成膠速度和成膠狀態(tài)[3]，從而影響壓裂液的耐溫耐剪切性能。增加pH值在一定程度上能延緩交聯速度，增加其耐溫耐剪切性能。但是pH值過高，影響樣品成膠狀態(tài)，使其長時間不能交聯或者是樣品脆性大，導致測試過程中數值不穩(wěn)定，測試結果不穩(wěn)定。

表2　不同濃度的瓜膠壓裂液性能數值

表3　pH值對壓裂液性能的影響

從表3測試結果可以看出，隨著pH值的升高，交聯速度降低。當pH值為13時，30min都不交聯，這樣會影響現場施工。通常現場施工要求在4～6 min交聯合適，并綜合考慮不同pH值下樣品的各項性能。通過大量實驗，最終確定了瓜膠類壓裂液基液成膠最佳的pH值為10～11。通過實驗確定了100 mL基液需要加入不同堿度調節(jié)劑的用量，見表4。

表4　不同堿度調節(jié)劑用量

通過實驗還發(fā)現，堿的加入時間非常關鍵。堿的加入必須在基液溶脹完全后，如果樣品還沒有完全溶解就加入堿，在堿性環(huán)境下，瓜膠溶液不溶解，進而影響實驗效果。所以需要先溶解瓜膠，再加入堿調節(jié)pH值。

2.4　溫度穩(wěn)定劑的影響

在樣品中加入溫度穩(wěn)定劑，能提高壓裂液的耐溫性能。但是在測試過程中發(fā)現，大部分樣品加入溫度穩(wěn)定劑后，在升溫過程中會出現明顯的二次交聯現象，即黏度突然升高。這種現象要持續(xù)幾分鐘，然后黏度再降低。這一過程減緩了黏度降低的速度，使得最后結果能夠滿足標準的要求黏度大于50 mPa·s。但是中間的黏度如果突增很大會對施工過程中產生一定的影響。

圖2　兩種不同樣品加入溫度穩(wěn)定劑后的耐溫耐剪切性能

從圖2測試結果可以看出，加入溫度穩(wěn)定劑后，都有二次交聯的過程，只是不同樣品的反應結果不同。從圖2（b）可以看出，第二種樣品加入溫度穩(wěn)定劑后，黏度升高過高，達到3 000 mPa·s以上，并且不穩(wěn)定。因此可以看出當達到一定實驗溫度之后，溫度穩(wěn)定劑效果最明顯，使瓜膠和交聯劑突然進行完全交聯，黏度迅速增大。這樣樣品測試的最終結果大于50 mPa·s，按照標準判斷應該是合格產品。但是成膠過程中黏度突變很大，必然會影響現場施工過程，因此需要考慮溫度穩(wěn)定劑種類，或者調節(jié)溫度穩(wěn)定劑的濃度和加入量。

2.5　水質的影響

圖3　兩種不同礦化度水質配制的壓裂液測試結果

在測試過程中，水質不同會對瓜膠的溶解有影響[4-5]，進而影響其耐溫耐剪切性能。通過考察礦化度對壓裂液的影響，當礦化度低于6 000 mg/L時，水質影響不明顯，但是隨著礦化度的進一步增大，當礦化度大于10 000 mg/L時，黏度會降低很快。

圖3是針對兩種不同礦化度的水質進行的分析實驗:(a)是勝利鹽水Ⅰ型，總礦化度5 727 mg/L，鈣、鎂離子總量108 mg/L；(b)是勝利鹽水Ⅱ型，總礦化度19 334 mg/L，鈣、鎂離子總量514 mg/L。

由圖3測試結果可看出，高礦化度的水質配置的凍膠初始黏度很低，低于200 mPa·s。在140℃條件下測試耐溫耐剪切性能30 min后，樣品黏度低于50 mPa·s，不能滿足實驗要求；而低礦化度水配置的凍膠，初始成膠黏度高達1 000 mPa·s，140℃條件下測試120 min后，黏度還保留在100 mPa·s以上。由此可見，隨著礦化度的升高，樣品的成膠黏度和耐溫耐剪切性能均受到影響。所以在現場實際應用過程中，設計人員可以根據水質，調配不同濃度的壓裂液，現場用料的測試需要配制相應的地層水進行測試。

2.6　添加劑的影響

現場應用的樣品都是復合型樣品，添加了各種添加劑。而加入添加劑后，如果配伍性不好，將會影響壓裂液的性能。復配樣品中主要含有助排劑、黏土穩(wěn)定劑、殺菌劑、消泡劑等。其中在測試過程中，發(fā)現加入兩種不同類型的黏土穩(wěn)定劑，測試結果完全不同，詳見圖4。

其他加料都相同的情況下，改用兩種不同的黏土穩(wěn)定劑，測試其基液黏度和成膠性能相差不大，但是耐溫耐剪切性能不同。加入能配伍的黏土穩(wěn)定劑，測試120℃耐溫耐剪切性能，樣品在40 min后黏度就降為50 mPa·s以下；而加入不配伍的黏土穩(wěn)定劑后，測試120℃耐溫耐剪切性能，120 min后樣品黏度保留在100 mPa·s以上。目前對壓裂液的監(jiān)督檢驗主要針對壓裂液體系中的各種單劑進行檢測，為了更加有效地反映現場應用情況，需要檢測加入添加劑復配后樣品的耐溫耐剪切性能。

3　結論與建議

1）瓜膠粉是否完全溶解會影響其性能，其完全溶解需要時間，質量不同的瓜膠粉溶解時間不同。最慢的4h才能完全溶解，最快的0.5h就能完全溶解，可根據具體性能來控制溶解時間。

圖4　加入兩種不同性質黏土穩(wěn)定劑的測試結果

2）瓜膠粉的加入濃度不同，耐溫溫度和耐剪切時間不同?？筛鶕毫丫膶嶋H情況確定需要測試的溫度和剪切時間，從而確定配備基液的濃度。

3）基液成膠前，需要調節(jié)基液的堿度，最佳pH值為10～11。通過實驗給出了不同堿度調節(jié)劑的加入量。同時也驗證了瓜膠粉在堿性條件下影響其溶解，所以應溶解完全后再調節(jié)pH值。

4）加入溫度穩(wěn)定劑，在測試耐溫耐剪切性能過程中出現二次交聯，黏度增加，從而減緩破膠速度。因此一定要選擇合適的溫度穩(wěn)定劑并控制加入量，以防二次交聯過程中黏度升高太大，影響施工過程。

5）水的礦化度會影響耐溫耐剪切性能。隨著礦化度的升高，耐溫耐剪切能力下降，所以室內檢測需要應用現場用水，才能真實反應現場應用情況。

6）壓裂液中添加的各種添加劑會影響樣品的耐溫耐剪切性能，需要進行配伍性實驗。

參考文獻：

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[3]石油工業(yè)標準化技術委員會采油采氣專業(yè)標準化委員會.壓裂用交聯劑性能試驗方法：SY/T 6216—1996[S].北京:石油工業(yè)出版社,1997.

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