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        硫鐵化物氧化自燃的動(dòng)力學(xué)分析*

        2018-04-10 08:07:10李孜軍姜文娟陳天豐
        關(guān)鍵詞:化物傾向性動(dòng)力學(xué)

        李孜軍,姜文娟,陳天豐

        (中南大學(xué) 資源與安全工程學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410083)

        0 引言

        油罐火災(zāi)、爆炸事故的發(fā)生會(huì)對(duì)人員安全、環(huán)境生態(tài)造成很大影響,研究含硫油品儲(chǔ)油罐中的硫鐵化物自燃傾向性,對(duì)預(yù)防、控制因硫鐵化物自燃引發(fā)的火災(zāi)、爆炸事故有著重要現(xiàn)實(shí)意義。

        熱分析動(dòng)力學(xué)中表觀活化能的大小可作為硫鐵化物氧化反應(yīng)快慢的參照[1],在此基礎(chǔ)上進(jìn)而描述硫鐵化物自燃傾向性的大小。截止目前,許多學(xué)者對(duì)含硫油品儲(chǔ)罐自燃進(jìn)程、自燃影響因素、氧化自燃機(jī)理等已開(kāi)展了大量研究,如:趙曉芬等[2]采用同步熱分析儀對(duì)FeS的氧化傾向性及其熱動(dòng)力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究,Ozawa法和Kissinger法獲得結(jié)果較為接近,熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)可信度較高,結(jié)果表明FeS在空氣中的氧化自燃反應(yīng)符合二級(jí)化學(xué)反應(yīng)機(jī)理;趙聲萍等[3-6]采用熱分析試驗(yàn)考慮了不同升溫速率對(duì)硫鐵化物氧化傾向性的影響,升溫速率小有利于FeS的受熱氧化,運(yùn)用多升溫速率法計(jì)算了FeS氧化自燃反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)三因子,其熱氧化反應(yīng)的平均活化能值為125.89 kJ/mol,反應(yīng)符合隨機(jī)成核和隨后生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型,應(yīng)用非模型法和“主曲線法”確定了Fe(OH)3硫化產(chǎn)物的動(dòng)力學(xué)機(jī)制,其產(chǎn)物在氧化反應(yīng)階段的熱重曲線可以分為2個(gè)主要的失重階段;楊永喜等[7]利用熱重分析方法對(duì)化學(xué)純FeS的氧化自燃性及其動(dòng)力學(xué)規(guī)律進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,F(xiàn)eS在氧氣中的氧化自燃遵循隨機(jī)成核和隨后生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)機(jī)理。

        目前,不同研究人員在熱分析研究方面所得出的結(jié)論存在很大差異,硫腐蝕產(chǎn)物所得的自燃氧化結(jié)論亦存在一些矛盾[8-9]。另外,對(duì)于硫鐵化物氧化自燃傾向性或者過(guò)程的分析,大多均采用以純FeS作為試驗(yàn)樣品,忽略了其他硫鐵化物的存在,研究結(jié)果不能很好地應(yīng)用于工程實(shí)際。因此,通過(guò)熱分析研究FeS,F(xiàn)eS2混合物[10-11]的氧化自燃傾向性,揭示含硫油品儲(chǔ)罐自燃的基本機(jī)理,分析事故隱患,以期為含硫油品儲(chǔ)罐自燃監(jiān)測(cè)預(yù)警提供一定的理論依據(jù)。

        1 試驗(yàn)

        1.1 試驗(yàn)試樣

        試驗(yàn)試驗(yàn)樣品為質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥70%的FeS及FeS2,分別研磨,取顆粒度為75 μm的試樣進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)。

        1.2 試驗(yàn)儀器

        試驗(yàn)試驗(yàn)儀器為同步熱分析儀,儀器型號(hào)為STA8000。該儀器可同時(shí)測(cè)量與記錄試樣重量變化及對(duì)應(yīng)的熱流信號(hào),量熱精度為±2%。

        1.3 試驗(yàn)條件

        利用電子天平將FeS和FeS2依據(jù)4∶1的比例混合均勻,混合后置于DZF型真空干燥箱,在100℃條件下進(jìn)行干燥脫水(3 h),對(duì)干燥脫水后的硫鐵化物進(jìn)行稱量,直至前后2次稱量的質(zhì)量小于0.1%,可將硫鐵化物用于熱分析實(shí)驗(yàn)。由文獻(xiàn)[3]知,試樣干燥篩分等前期處理并沒(méi)有影響到試樣的基本性質(zhì)。稱取一定量(9~19 mg)混合試樣裝入鉑金坩堝,按照10,15,20℃/min的升溫速率在30~900℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱分析試驗(yàn),對(duì)硫鐵化物的氧化自燃傾向性進(jìn)行表征,反應(yīng)氣氛為空氣,空氣流量分別為15,20,25 mL/min。

        1.4 熱分析結(jié)果

        試樣在不同升溫速率、不同空氣流量下的TG曲線(T表示反應(yīng)器中的環(huán)境溫度)如圖1所示,由圖1可知,試樣的重量呈恒重→增重→失重→恒重的變化。

        圖1 硫鐵化物不同條件下的TG曲線Fig.1 The TG curves of iron sulfide samples under different conditions

        試樣在10,15,20℃/min等3種不同升溫速率下的TG曲線表明,硫鐵化物的TG曲線受升溫速率影響較大。隨著升溫速率的增加,TG曲線有向高溫方向推移的趨勢(shì),這是由于空氣經(jīng)坩堝再到試樣之間熱傳遞的緣故;爐子和試樣之間產(chǎn)生溫度梯度,隨升溫速率的增大溫差也將增大[12]。試樣在15,20,25 mL/min等3種不同空氣流量下的TG曲線表明,隨著空氣流量的增大,TG曲線有向低溫方向推移的趨勢(shì)。

        試樣在升溫速率為10℃/min、空氣流量為20 mL/min條件下的TG-DSC曲線如圖2所示,根據(jù)曲線的變化趨勢(shì),可將硫鐵化物的氧化自燃升溫過(guò)程大致分為4個(gè)階段。

        第1階段是初級(jí)氧化階段(約30~400℃之間),DSC曲線在146℃左右出現(xiàn)1個(gè)小的吸熱峰,但TG曲線變化不大,表明試樣殘留水分,水分蒸發(fā)并緩慢開(kāi)始吸氧增重,并未有SO2氣體產(chǎn)生。

        第2階段是中級(jí)氧化階段(約400~450℃之間),隨著溫度的升高,TG曲線出現(xiàn)顯著降幅,DSC曲線拐頭向下,表明部分硫鐵化物發(fā)生完全氧化,生成SO2等其他氣態(tài)物質(zhì),具體反應(yīng)如化學(xué)式(1),(2)。

        圖2 升溫速率為10℃/min、空氣流量為20 mL/min條件下的TG-DSC曲線Fig.2 The TG-DSC curves of iron sulfide samples at the heating rate of 10℃/min and the air flows of 20 mL/min

        FeS(s)+3/2O2(g)→FeO(s)+SO2(g)+49.14 kJ

        (1)

        FeS2(s)+O2(g)→FeS(s)+SO2(g)+223.01 kJ

        (2)

        第3階段是深度氧化階段(約450~750℃之間),進(jìn)一步升高溫度,TG曲線再次出現(xiàn)顯著降幅,DSC曲線拐頭向下,表明全部硫鐵化物發(fā)生完全氧化,同時(shí)產(chǎn)生SO2等其他氣態(tài)物質(zhì),伴隨化學(xué)式(1),(2)發(fā)生如下化學(xué)式(3),(4)。

        2FeO(s)+1/2O2(g)→Fe2O3(s)+271.74 kJ

        (3)

        3FeO(s)+1/2O2(g)→Fe3O4(s)+391.5 kJ

        (4)

        第4階段硫鐵化物失重變化趨于平緩,一些復(fù)雜難分解的大分子化合物也發(fā)生化學(xué)鍵斷裂,分解成多種氣體分子,到達(dá)終點(diǎn)溫度點(diǎn)后僅剩下一些雜質(zhì),整體試樣質(zhì)量不再發(fā)生明顯變化。

        2 硫鐵化物自燃的動(dòng)力學(xué)研究

        根據(jù)化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué),硫鐵化物的氧化自燃反應(yīng)屬于氣固反應(yīng),反應(yīng)速率可用Arrhenius方程表示[13-14]:

        (1)

        式中:α為硫鐵化物氧化自燃過(guò)程中的轉(zhuǎn)化率,%;t為反應(yīng)進(jìn)行的時(shí)間,s;T為溫度,K;A為指前因子,s-1;E為活化能,kJ/mol;R為氣體普適常數(shù),8.314 4 J/(mol·K);f(α)為反應(yīng)機(jī)理函數(shù)的微分形式。

        (2)

        式中:β為升溫速率。

        聯(lián)立上述2式,可得:

        (3)

        根據(jù)Coats[15]模型,硫鐵化物熱反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程的積分形式可以表示為式(3)。

        (4)

        式(4)中,G(α)為反應(yīng)機(jī)理函數(shù)的積分形式,對(duì)于不同的反應(yīng)機(jī)制,有對(duì)應(yīng)的微分形式f(α)。表觀活化能的求解,即求解以ln[G(α)/T2]為縱坐標(biāo)、1/T為橫坐標(biāo)所獲直線的斜率。常見(jiàn)的氣固反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型函數(shù)見(jiàn)表1。

        表1 常用氣固反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模式函數(shù)

        選取560~746℃溫度區(qū)間內(nèi)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,此時(shí),硫鐵化物已進(jìn)入快速氧化階段,表觀活化能的大小能從側(cè)面較好地反映硫鐵化物氧化反應(yīng)的快慢。將以上各種反應(yīng)機(jī)理函數(shù)代人式(4)中,對(duì)不同升溫速率下的TG數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算,線性相關(guān)性最好的即代表硫鐵化物在非等溫氧化條件下的反應(yīng)機(jī)制。表觀活化能求解的具體結(jié)果分別如圖3和表2所示。

        圖3為硫鐵化物在560~746℃之間,于不同升溫速率下ln[G(α)/T2]對(duì)1 000/T的關(guān)系圖,通過(guò)比較表2中相關(guān)系數(shù)R2的大小,可判定模型G(α)=(1-α)-2是該硫鐵化物在相應(yīng)溫度區(qū)間的反應(yīng)機(jī)理函數(shù),所以硫鐵化物氧化的反應(yīng)機(jī)制為三級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)機(jī)制。

        表2 不同升溫速率下各機(jī)理函數(shù)的相關(guān)系數(shù)

        圖3 不同升溫速率下ln[G(α)/T2]對(duì)1 000/T的曲線Fig.3 The plots of ln[G(α)/T2] versus 1 000/T at different heating rates

        3 結(jié)果與討論

        3.1 升溫速率對(duì)硫鐵化物自燃傾向性表征的影響

        運(yùn)用表1中的模型4,以ln[(1-α)-2/T2]為縱坐標(biāo),1 000/T為橫坐標(biāo),可得如圖4所示的擬合直線。

        圖4 不同升溫速率下ln[((1- α)-2)/T2]對(duì)1 000/T的曲線Fig.4 The plots of ln[((1- α)-2)/T2] versus 1 000/T at different heating rates

        由斜率和截距可進(jìn)一步計(jì)算,可得表3中的數(shù)值。由圖4及表3可知,硫鐵化物的動(dòng)力學(xué)參數(shù)會(huì)隨不同的升溫速率而變動(dòng)。

        表3 積分法求得的動(dòng)力學(xué)參數(shù)值

        活化能的計(jì)算結(jié)果表明,升溫速率與硫鐵化物的活化能數(shù)值呈反比關(guān)系。在560~746℃溫度區(qū)間內(nèi),硫鐵化物升溫速率越快,越易引發(fā)自燃火災(zāi)事故。此外,由活化能下降幅度可知,升溫速率設(shè)置值較低時(shí),增加單位升溫速率活化能下降的更多;反之,升溫速率設(shè)置值較高時(shí),增加升溫速率,活化能下降值變小。

        3.2 空氣流量對(duì)硫鐵化物自燃傾向性表征的影響

        運(yùn)用表1中的模型4,以ln[(1-α)-2/T2]為縱坐標(biāo),1 000/T為橫坐標(biāo),可得如圖5所示的擬合直線。

        圖5 不同空氣流量下ln[((1-α)-2)/T2]對(duì)1 000/T的曲線Fig.5 The plots of ln[((1- α)-2)/T2] versus 1 000/T at different air flow rates

        由斜率和截距可進(jìn)一步計(jì)算,得到表4數(shù)值。分析其主要原因?yàn)椋和綗岱治鰞x設(shè)置不同的空氣流量值,代表著單位時(shí)間內(nèi)可以進(jìn)入反應(yīng)空間的氧氣量和氣體交換速率,設(shè)置高空氣流量值,單位時(shí)間內(nèi)氧氣量增加,氣體交換速率提升;反之,單位時(shí)間內(nèi)氧氣量減少,氣體交換速率下降。隨著空氣流量不斷提升,進(jìn)入反應(yīng)空間氧氣量不斷增加,反應(yīng)速率不斷提升,反應(yīng)迅速且充分。另一方面,此時(shí)的氣體交換速率不高,從硫鐵化物試樣表面帶走熱量少于氧氣量增加釋放的熱量,從而導(dǎo)致TG曲線和DSC曲線均向低溫方向移動(dòng),熱分析各項(xiàng)特征參數(shù)值減少。

        表4 積分法求得的動(dòng)力學(xué)參數(shù)值

        由此可知,在560~746℃溫度區(qū)間內(nèi),隨空氣流量增加,越有利于硫鐵化物與氧氣接觸,進(jìn)而促進(jìn)氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行,試樣活化能逐漸減小,即自燃所需的能量變小,發(fā)生自燃的可能性增大。

        4 結(jié)論

        1)基于化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué),根據(jù)不同升溫速率下比較不同的反應(yīng)機(jī)理模型,說(shuō)明硫鐵化物氧化的反應(yīng)機(jī)制為三級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)機(jī)制。

        2)硫鐵化物的重量呈恒重→增重→失重→恒重的變化。其氧化自燃升溫過(guò)程大致分為4個(gè)階段:第1階段是初級(jí)氧化階段(約30~400℃之間),DSC曲線在146℃左右出現(xiàn)1個(gè)小的吸熱峰,但TG曲線變化不大,表明試樣殘留水分,水分蒸發(fā)并緩慢開(kāi)始吸氧增重,并未有SO2氣體產(chǎn)生;第2階段是中級(jí)氧化階段(約400~450℃之間),隨著溫度的升高,TG曲線出現(xiàn)顯著降幅,DSC曲線拐頭向下,表明部分硫鐵化物發(fā)生完全氧化,生成SO2等其他氣態(tài)物質(zhì);第3階段是深度氧化階段(約450~750℃之間),進(jìn)一步升高溫度,TG曲線再次出現(xiàn)顯著降幅,DSC曲線拐頭向下,表明全部硫鐵化物發(fā)生完全氧化,同時(shí)產(chǎn)生SO2等其他氣態(tài)物質(zhì)。第4階段硫鐵化物失重變化趨于平緩,一些復(fù)雜難分解的大分子化合物也發(fā)生化學(xué)鍵斷裂分解成多種氣體分子,到達(dá)終點(diǎn)溫度點(diǎn)后僅剩下一些雜質(zhì),整體試樣質(zhì)量不再發(fā)生明顯變化。

        3)在560~746℃溫度區(qū)間內(nèi),硫鐵化物升溫速率越快,越易引發(fā)自燃火災(zāi)事故。此外,由活化能下降幅度可知,升溫速率設(shè)置值較低時(shí),增加單位升溫速率活化能下降的更多,反之,升溫速率設(shè)置值較高時(shí),增加升溫速率,活化能下降值變小。

        4)在560~746℃溫度區(qū)間內(nèi),隨空氣流量增加,越有利于硫鐵化物與氧氣接觸,進(jìn)而促進(jìn)氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行,試樣活化能逐漸減小,即自燃所需的能量變小,發(fā)生自燃的可能性增大。

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        山東青年(2018年2期)2018-06-23 11:17:58
        從古代愛(ài)情故事的“化物”現(xiàn)象看中國(guó)人的“團(tuán)圓”情結(jié)
        關(guān)于醫(yī)患沖突報(bào)道的傾向性分析——以“湘潭產(chǎn)婦死亡案”為例
        “沒(méi)準(zhǔn)兒”“不一定”“不見(jiàn)得”和“說(shuō)不定”的語(yǔ)義傾向性和主觀性差異
        基于隨機(jī)-動(dòng)力學(xué)模型的非均勻推移質(zhì)擴(kuò)散
        一種面向博客群的主題傾向性分析模型
        金屬釩及其氫化物熱力學(xué)函數(shù)的理論計(jì)算
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