李春林

摘 要：原子吸收光譜儀不僅具備了高靈敏度和準(zhǔn)確度特點(diǎn)，同時(shí)還具備了操作簡(jiǎn)單、測(cè)定元素多樣化、測(cè)定范圍廣和抗干擾性能強(qiáng)等特點(diǎn)，所以能夠在各種污染環(huán)境中監(jiān)測(cè)出污染性很大的重金屬離子，有利于各種污染物的控制。但原子吸收光譜儀實(shí)際應(yīng)還會(huì)出現(xiàn)各種故障，一定程度上影響了監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確度，所以作者基于自己對(duì)原子吸收光譜儀的了解，對(duì)原子吸收光譜儀的故障及其排除方法進(jìn)行了詳細(xì)分析。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀（WFX-320北京瑞利）；故障；排除方法

中圖分類號(hào)：TH744 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2018）09-0092-02

Abstract： The atomic absorption spectrometer not only has the characteristics of high sensitivity and accuracy， but also has the characteristics of simple operation， variety of elements， wide range of measurement and strong anti-interference performance. Therefore， heavy metal ions can be detected in a variety of polluted environment， which is conducive to the control of various pollutants. However， there should still be a variety of faults in the atomic absorption spectrometer， which to some extent affect the monitoring accuracy. Based on the author's own understanding of the atomic absorption spectrometer， the failure of atomic absorption spectrometer and its troubleshooting methods are analyzed in detail.

Keywords： atomic absorption spectrometer （WFX-320 Beijing Ruili）； fault； troubleshooting method

原子吸收光譜儀不但可以檢測(cè)重金屬元素，還可以檢測(cè)其他多種元素，使環(huán)境污染中各種污染性元素被檢測(cè)出來(lái)，為金屬冶煉企業(yè)生產(chǎn)中各種污染物質(zhì)的排放問(wèn)題解決措施制定及奠定了良好基礎(chǔ)，而火焰原子吸收光譜法則是最為典型的原子吸收光譜法，理應(yīng)得到相關(guān)工作人員的重視及關(guān)注?；鹧嬖游展庾V儀可以對(duì)銅、銀、鉛、銦、錫、碲、銻和鍺等元素進(jìn)行測(cè)定，但實(shí)際測(cè)定過(guò)程中還是會(huì)出現(xiàn)一些故障，影響了測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)度。對(duì)此，下文以型號(hào)為WFX-320的原子吸收光譜儀（北京瑞利）為研究對(duì)象，先簡(jiǎn)單分析了原子吸收光譜儀的工作原理，然后簡(jiǎn)要論述了原子吸收光譜儀的日常維護(hù)，最后詳細(xì)分析了原子吸收光譜儀常見(jiàn)故障及排除方法。

1 原子吸收光譜儀及其工作原理

1.1 原子吸收光譜儀簡(jiǎn)單概述

本文選擇的原子吸收光譜儀為北京北分瑞利分析儀器（集團(tuán)）公司的WFX-320原子吸收光譜儀，儀器的相關(guān)信息如下：（1）型號(hào)：WFX-320；（2）品牌：北分瑞利；（3）產(chǎn)地：北京；（4）分辨率：能分Mn 279.5，279.8雙線，且波谷能量值<36%；（5）重復(fù)性（RSD）：火焰RSD≤0.9%；（6）靈敏度：火焰：銅0.04μg/ml/1%；（7）檢測(cè)器類：光電倍增管；（8）光學(xué)系統(tǒng)：?jiǎn)喂馐?；?）單色元件：平面光柵；（10）儀器種類：火焰。

1.2 原子吸收光譜儀工作原理

原子吸收通常指的是利用氣態(tài)原子對(duì)同種原子進(jìn)行輻射，然個(gè)通過(guò)譜線吸收其他原子現(xiàn)象過(guò)程。當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí)可以通過(guò)輻射波長(zhǎng)度來(lái)判斷能量原子狀態(tài)，然后激發(fā)出所需要的能量，進(jìn)而吸收輻射產(chǎn)生吸收光譜。基態(tài)原子能夠?qū)椛渌a(chǎn)生的能量進(jìn)行吸收，并使最外層電子產(chǎn)生躍遷，以實(shí)現(xiàn)低能態(tài)向激發(fā)態(tài)的轉(zhuǎn)變。型號(hào)為WFX-320的原子吸收光譜依照郎伯·比爾定律，可以對(duì)被檢測(cè)樣品中的各種化合物含量進(jìn)行測(cè)定和確定，也可以對(duì)樣品所含元素進(jìn)行光譜和摩爾吸收。原子吸收光譜儀在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)會(huì)發(fā)生基態(tài)原子，然后由基態(tài)原子對(duì)體制輻射進(jìn)行吸收，最終檢測(cè)出基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度，從而測(cè)量和確定被檢測(cè)樣品中各種元素的含量。原子吸收光譜儀包括光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成[1]。

2 日常維護(hù)

金屬冶煉企業(yè)在日常生產(chǎn)中對(duì)WFX-320原子吸收光譜儀進(jìn)行了維護(hù)，不僅是減少了儀器的偶然性故障發(fā)生率，還有效延緩了儀器的各種必然性故障發(fā)生率，使原子吸收光譜儀的使用壽命得到延長(zhǎng)，從而減少金屬冶煉中各種資源的浪費(fèi)。具有日常維護(hù)如下：

2.1 普通儀器維護(hù)

灰塵和露水會(huì)在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會(huì)濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會(huì)受到灰塵或指紋的污染。此時(shí)可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進(jìn)行清洗。如果沒(méi)有清除污染，用戶將會(huì)發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇?，分析結(jié)果的重復(fù)性變差[2]。儀器光學(xué)部分需要密封，嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。

2.2 火焰系統(tǒng)日常維護(hù)

第一，對(duì)于長(zhǎng)期不使用的火焰系統(tǒng)，要對(duì)乙炔管進(jìn)行清理，以保證乙炔管處于密閉狀態(tài)，避免管內(nèi)進(jìn)入待測(cè)元素影響火焰系統(tǒng)檢測(cè)的精準(zhǔn)度；第二，需要對(duì)廢液蓋子與廢液管的連接處進(jìn)行防蒸發(fā)處理，即在塑料管孔上加水，避免連接處水蒸發(fā)干，進(jìn)而保護(hù)儀器。要保證空壓機(jī)提供的空氣壓力平穩(wěn)，波動(dòng)越小越好。以保證火焰點(diǎn)著后火焰燃燒平穩(wěn)；第三，待火焰法測(cè)定完成后還需要吸入標(biāo)準(zhǔn)為5%的硝酸溶液，吸收的時(shí)間控制在3～5分鐘，然后吸入蒸餾水，時(shí)間控制在2～4分鐘，以清洗燃燒系統(tǒng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)儀器中微量殘留物質(zhì)的徹底清除[3]。

3 原子吸收光譜儀常見(jiàn)故障及排除方法

為進(jìn)一步了解原子吸收光譜儀常見(jiàn)故障及排除方法，本文選取某金屬冶煉企業(yè)生產(chǎn)中所使用到的WFX-320原子吸收光譜儀（北京瑞利）作為分析對(duì)象，經(jīng)調(diào)查顯示該原子吸收光譜儀常見(jiàn)的故障及排除方法如下：

3.1 因過(guò)大的空心陰極燈電流導(dǎo)致測(cè)量靈敏度降低

故障：空心陰極燈是WFX-320原子吸收光譜儀正常運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵，其最大工作電流、種類與燈結(jié)構(gòu)、光源調(diào)制等息息相關(guān)。通常情況下燈電流應(yīng)控制在3mA～20mA范圍內(nèi)，如果電流太低則會(huì)降低光源輻射強(qiáng)度，并影響發(fā)射強(qiáng)度的穩(wěn)定性；如果電流過(guò)大則會(huì)增大陰極表面濺射強(qiáng)度，使原子蒸汽密度增大，從而增強(qiáng)了自吸現(xiàn)象，降低測(cè)量靈敏度和縮短燈壽命[4]。

排除方法：第一，在放電穩(wěn)定、光強(qiáng)輸出合適的前提下，要盡可能選擇低的工作電流；第二，在不超出每只空心陰極燈最大工作電流的基礎(chǔ)上，選擇最適宜的和工作電流；第三，對(duì)于其他情況，則通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定工作電流。

3.2 燃燒縫生銹導(dǎo)致被檢測(cè)樣品不能被全部原子化，降低了靈敏度

故障：液體樣品通常都是通過(guò)噴霧器與撞擊球一起作用被氣化的，然后將被氣化的樣品送到燃燒縫進(jìn)行火焰加熱，最后形成原子化狀，才能進(jìn)行測(cè)試。如果火焰燃燒過(guò)程中，出現(xiàn)燃燒縫被堵塞情況，則會(huì)降低檢測(cè)的靈敏度，故需要在檢測(cè)前使用稀酸對(duì)燃燒縫進(jìn)行清洗。如果燃燒縫生銹甚至腐蝕則難以清洗，最終還是會(huì)降低靈敏度[5]。

排除方法：第一，使用沾上水的水砂紙對(duì)燃燒縫入口進(jìn)行輕輕打磨，主要打磨的部位是燃燒縫入口兩側(cè)的縫內(nèi)壁，然后使用標(biāo)準(zhǔn)為10%的硝酸水溶液進(jìn)行清洗，直到清洗干凈為止，也可以使用蒸餾水進(jìn)行清洗；第二，打磨時(shí)一定要注意力度，避免對(duì)燃燒縫造成損傷，更不能隨意擴(kuò)大燃燒縫寬度，以防止靈敏度下降。

3.3 燃燒器底座不光潔，阻礙樣品被氣化

燃燒器底座及底座管壁長(zhǎng)期處于空氣之下，加之受到高溫等因素的影響，容易被腐蝕，最后生銹，阻礙了樣品氣化，最終導(dǎo)致WFX-320原子吸收光譜儀測(cè)試靈敏度降低。

排除方法：使用燃燒縫清潔方法清潔和打磨燃燒器底座及其管壁。

3.4 因噴霧器鉑金管外管壁堵塞導(dǎo)致靈敏度下降

進(jìn)行檢測(cè)時(shí)如果油水出現(xiàn)在壓縮空氣中時(shí)，便會(huì)使部分殘留物隨著油水這些物質(zhì)滯留在出氣環(huán)隙處，導(dǎo)致噴霧器堵，從而減弱吸樣負(fù)壓，影響到樣品提升量，最終導(dǎo)致靈敏度下降。

排除方法：第一，先用標(biāo)準(zhǔn)為10%的硝酸水溶液進(jìn)行清洗，清洗時(shí)一定要先從噴霧器進(jìn)氣口開(kāi)始，一直到出氣口；第二，待硝酸水溶液清洗完成后使用蒸餾水徹底沖洗干凈。

3.5 燃燒縫偏離光軸造成靈敏度下降

為保證WFX-320原子吸收光譜儀測(cè)試暢通，對(duì)定期性清洗和調(diào)整燃燒器，但清洗及調(diào)整過(guò)程中也會(huì)使燃燒縫偏離了光軸，導(dǎo)致陰極燈難以在原子蒸汽中去完全照射，這在一定程度上影響了儀器的檢測(cè)靈敏度。

排除方法：第一，先使用銅燈照亮，不點(diǎn)火，然后在進(jìn)行蒸餾水吸入的同時(shí)，對(duì)燃燒頭位置進(jìn)行調(diào)整，以保證儀器透過(guò)率保持在最小的標(biāo)準(zhǔn)上，背景吸光度保持在最大的標(biāo)準(zhǔn)上；第二，在燃燒縫中插入儀器自帶的光軸校準(zhǔn)器，以進(jìn)一步調(diào)整燃燒器位置和光軸位置，從而保證燃燒縫不偏離于光軸。

3.6 燃燒器回火

是由于操作人員未遵守正確的點(diǎn)火程序或者廢液排放管安裝不當(dāng)所致。

排除的方法：第一，按照正確的點(diǎn)火程序點(diǎn)火或重新安裝廢液排放管并檢查水封是否良好；第二，若回火引燃了供氣管道及附近物品時(shí)，應(yīng)用二氧化碳滅火器滅火。在操作過(guò)程中以上故障現(xiàn)象都處理了，但儀器仍不能正常工作，那就應(yīng)請(qǐng)廠家的專業(yè)維修人員來(lái)維修處理。

4 結(jié)束語(yǔ)

總而言之，原予吸收光譜儀無(wú)論是在水中，還是在土壤中都是最為重要和簡(jiǎn)便的重金屬檢測(cè)方法，并具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高、檢測(cè)樣品多樣化等特點(diǎn)，故長(zhǎng)期以來(lái)都被當(dāng)做各環(huán)境中重金屬元素的重要檢測(cè)方法。但實(shí)際監(jiān)測(cè)中原子吸收光譜儀還存在各種各樣的故障，所以上文以某金屬冶煉企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中所使用的WFX-320原子吸收光譜儀（北京瑞利）為研究對(duì)象，分析了原子吸收光譜儀工作原理、故障及排除方法。

參考文獻(xiàn)：

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[2]袁春偉.石墨爐原子吸收光譜儀常見(jiàn)故障解析[J].新疆有色金屬，2017，40（02）：88-89.

[3]賈婷.原子吸收光譜儀日常維護(hù)與故障處理[J].廣東化工，2016，43（15）：236+229.

[4]魏晶晶，朱亮.AFS-830原子熒光光譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法[J].新疆有色金屬，2015，38（04）：77-78.

[5]袁作友.原子吸收光譜法的應(yīng)用及干擾排除[J].中小企業(yè)管理與科技（下旬刊），2014（03）：316-317.