林仁義 羅平亞 孫 雷 潘 毅 焦寶雷

1.西南石油大學(xué) 2.中國(guó)石油化工股份有限公司西北油田分公司

0 引言

氣井堵水技術(shù)已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外的一大研究熱門。在國(guó)外，蘇聯(lián)的奧倫堡氣田從20世紀(jì)80 年代開始，就進(jìn)行了大量的常規(guī)堵水和選擇性堵水試驗(yàn)研究工作，如打水泥塞、注硫酸、注樹脂、注聚乙烯醇、注甲醇土、注甲醇水泥等方法，但由于是借鑒油井的常用堵水方法，只有其中少數(shù)方法取得了短期效果[1]；在國(guó)內(nèi)，四川早在20世紀(jì)70 年代就開始研究氣井堵水技術(shù)，但由于氣田地質(zhì)情況復(fù)雜，且當(dāng)時(shí)的堵水工藝技術(shù)不成熟，因而效果不佳，未能達(dá)到預(yù)期目的[1-3]。目前，隨著時(shí)間的推移及技術(shù)的發(fā)展，常規(guī)氣井堵水技術(shù)在四川盆地得到了廣泛應(yīng)用，如四川盆地大天池氣田龍門區(qū)塊裂縫性碳酸鹽巖氣藏及胡家壩區(qū)塊白云巖裂縫性氣藏等，這類氣藏應(yīng)用泡排、氣舉、優(yōu)選管柱及電潛泵排水采氣等排水采氣方法，已取得良好的增產(chǎn)效果[4-5]。然而，在我國(guó)西北地區(qū)深層高溫高鹽碎屑巖有水氣藏采用現(xiàn)有常規(guī)堵水技術(shù)的效果卻不明顯，如THN、S3、KL等水驅(qū)氣藏，該類氣藏主要為深層超深層中高孔滲砂巖氣藏，氣井井深幾乎都在5 000 m以上，具有高溫高鹽（溫度達(dá)到140 ℃，礦化度達(dá)到20×104mg/L）的特性，在這些氣藏開展的排水采氣措施有效率低，有效周期短，均未見到明顯效果，而且排水采氣過程排出的大量高礦化度地層水也帶來了難以處理的環(huán)保問題。由于常規(guī)堵水技術(shù)難以見到顯著效果，在THN、S3、KL氣藏也開展了氣井注堵劑選擇性堵水技術(shù)的研究，但現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)結(jié)果顯示現(xiàn)有堵劑難以達(dá)到這些高溫高鹽氣藏堵水的要求[6-9]。相比常規(guī)堵水技術(shù)，注堵劑選擇性堵水仍有很大的進(jìn)步空間，因而筆者針對(duì)THN、S3、KL高溫高鹽氣藏，制備篩選了一種新的具有二次交聯(lián)特性的微膠化學(xué)堵劑，并評(píng)價(jià)了這種堵劑對(duì)于深層高溫高鹽碎屑巖有水氣藏的氣井堵水可行性。

1 微膠體系堵水技術(shù)研究思路與方法

針對(duì)THN、S3、KL等高溫高鹽深層有水氣藏，采用氣井微膠復(fù)合堵水技術(shù)進(jìn)行堵水，以實(shí)現(xiàn)選擇性“堵水不堵氣”的目的[10-13]。在實(shí)驗(yàn)室篩選制備出了具有較好耐高溫高鹽特性的微膠體系WJ-1，并基于WJ-1微膠體系開展了一系列針對(duì)高溫高鹽氣藏的堵水性能巖心流動(dòng)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)，分析了微膠體系在高溫高鹽環(huán)境的可注入性、阻力系數(shù)變化、耐沖刷性及其對(duì)氣水兩相滲透率的影響。然后采用該種堵水體系開展儲(chǔ)層巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)，結(jié)合核磁共振實(shí)驗(yàn)方法，在驅(qū)替過程中每一步驟結(jié)束后，均取出巖心進(jìn)行核磁共振掃描測(cè)試，分析巖心封堵前后孔隙大小分布，以驗(yàn)證該體系能否在高溫高鹽氣藏中實(shí)現(xiàn)氣水差異性封堵或者選擇性“堵水不堵氣”的目的。

2 微膠體系堵水性能實(shí)驗(yàn)研究

2.1 微膠體系的制備

針對(duì)THN、S3、KL高溫高鹽深層有水氣藏，在實(shí)驗(yàn)室制備了微膠產(chǎn)品WJ-1，該產(chǎn)品為二次交聯(lián)型微膠（實(shí)驗(yàn)室自制，丙烯酰胺類，可在高溫下發(fā)生二次交聯(lián)），微膠的中值粒徑為3.3 μm，WJ-1微膠體系成膠后的掃描電鏡圖如圖1所示。從圖1可以看出，微膠二次交聯(lián)后形成了典型的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因而具有更強(qiáng)的抗剪切能力。

圖1 WJ-1微膠交聯(lián)微觀形貌圖

微膠成膠時(shí)間及抗溫抗鹽特性實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果如表1、2所示（A表示不成膠，C表示流動(dòng)性凝膠，D表示中等流動(dòng)凝膠，E表示幾乎不流動(dòng)凝膠，G表示中等形變不流動(dòng)凝膠，H表示輕微形變不流動(dòng)凝膠，I表示剛性凝膠），經(jīng)過微膠成膠實(shí)驗(yàn)，證實(shí)WJ-1微膠產(chǎn)品具有高溫高鹽環(huán)境下成膠的能力，并且成膠后能適應(yīng)THN、S3、KL氣藏對(duì)化學(xué)封堵穩(wěn)定性的要求。

2.2 微膠體系封堵性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

微膠堵劑封堵性能好壞的評(píng)價(jià)，需要在高溫高鹽環(huán)境下采用巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)來實(shí)現(xiàn)。為此，針對(duì)THN、S3、KL氣藏高溫高鹽砂巖儲(chǔ)層，設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)測(cè)試程序。

表1 礦化度對(duì)WJ-1的影響結(jié)果表

表2 溫度對(duì)WJ-1的影響結(jié)果表

2.2.1 實(shí)驗(yàn)裝置及流程

實(shí)驗(yàn)裝置包括恒溫箱、恒壓恒速泵、真空泵、中間容器、巖心夾持器、回壓閥、電子天平、游標(biāo)卡尺等（圖2）。使用該流程可進(jìn)行注入壓力、阻力系數(shù)、耐沖刷性及對(duì)氣水兩相滲透率等一系列實(shí)驗(yàn)測(cè)試。

圖2 實(shí)驗(yàn)流程圖

2.2.2 實(shí)驗(yàn)材料

包括：①巖心模型，人造均質(zhì)短巖心，基本參數(shù)如表3所示；②實(shí)驗(yàn)用水，復(fù)配地層水，礦化度20×104mg/L；③微膠體系，3%微膠WJ-1，2%交聯(lián)劑（酚醛樹脂）。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1）巖心在95 ℃下干燥24 h，測(cè)量巖心尺寸和質(zhì)量（干重m1），把巖心放入夾持器中，注氮?dú)鉁y(cè)量氣測(cè)滲透率。

2）抽真空飽和地層水4 h，取出巖心，擦去巖心表面水珠，稱量飽和水后巖心的質(zhì)量（濕重m2），據(jù)前后質(zhì)量差計(jì)算巖心的孔隙體積（Vp）和孔隙度（φ)。

3）把巖心放入巖心夾持器，設(shè)置烘箱溫度為140 ℃，保持環(huán)壓7 MPa，以2 mL/min的速度向巖心中注入復(fù)配地層水，測(cè)量巖心滲透率。

4）測(cè)定阻力（殘余）系數(shù)。以0.2 mL/min（計(jì)算）的速度水驅(qū)，壓力穩(wěn)定后開始注入微膠溶液，觀察并記錄壓力波動(dòng)情況，待壓力基本穩(wěn)定后，關(guān)閉出口閥門，等候微膠成膠。

5）微膠體系成膠后再注入4～6 PV的地層水，直至壓力穩(wěn)定時(shí)停止實(shí)驗(yàn)，記錄整個(gè)過程的壓力，并計(jì)算阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)。

6）注水結(jié)束后，用氮?dú)怛?qū)替已測(cè)量巖心在微膠封堵之后的氣測(cè)滲透率。

7）選擇一系列滲透率不同的巖心，重復(fù)上述操作，得到微膠在不同滲透率巖心中的阻力系數(shù)，做微膠的匹配性研究。

表3 巖心基本參數(shù)表

2.3 微膠體系流動(dòng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.3.1 微膠體系注入壓力變化特征

圖3給出了3種不同滲透率條件下注入PV數(shù)與注入壓力關(guān)系曲線，并根據(jù)時(shí)間節(jié)點(diǎn)把曲線劃為三個(gè)部分，一次水驅(qū)、注微膠及后續(xù)水驅(qū)。由圖3可以看出，在一次水驅(qū)以及注微膠過程中，注入壓力一直處于上升狀態(tài)，同時(shí)伴隨著比較明顯的波動(dòng)，表明在高溫高鹽條件下，微膠在注入過程中已經(jīng)開始膨脹并形成封堵，表明微膠體系WJ-1的抗溫抗鹽性能較好，在微膠注入后燜井，進(jìn)入巖心的微膠膨脹充分，封堵巖心孔喉，導(dǎo)致后續(xù)水驅(qū)開始時(shí)的注入壓力大幅提升，同時(shí)也導(dǎo)致殘余阻力系數(shù)大幅提高。隨著巖心滲透率增加，更多的微膠能夠進(jìn)入巖心中，微膠溶液的注入壓力越小，可注入性越強(qiáng)，壓力變化也越明顯。并且在后續(xù)注水過程中，由于微膠堵劑已經(jīng)充分膨脹，因此突破前的注入壓力會(huì)高于后續(xù)注入壓力并伴隨著明顯的波動(dòng)，壓力達(dá)到峰值后突破，最終壓力保持穩(wěn)定。

圖3 注入PV數(shù)與注入壓力關(guān)系曲線圖

2.3.2 微膠體系阻力系數(shù)變化特征

由圖4給出了3種不同滲透率巖心的注入PV數(shù)與阻力系數(shù)關(guān)系曲線，并作了對(duì)比。由圖4可知，注入微膠體系WJ-1過程中，阻力系數(shù)一直在上升，巖心滲透率23.29 mD和53.71 mD時(shí)阻力系數(shù)差別較小，但是均高于82.44 mD的巖心。由此說明，巖心滲透率越小的巖心反而越容易被封堵。

2.3.3 微膠體系耐沖刷性能評(píng)價(jià)

由圖5給出了不同滲透率巖心的注入PV數(shù)與殘余阻力系數(shù)關(guān)系曲線，可以看出，隨著注入體積的增加，殘余阻力系數(shù)在逐漸下降，最終達(dá)到一個(gè)較為穩(wěn)定的值，比較3條曲線可以發(fā)現(xiàn)，滲透率越低，殘余阻力系數(shù)越高，表明其耐沖刷性越強(qiáng)。并且，殘余阻力系數(shù)越大，表明微膠成膠后在孔隙介質(zhì)中的滲流阻力越大，封堵效果越好，孔隙介質(zhì)的滲透率下降幅度就越大，即堵劑封堵后的耐沖刷性就越好。

圖4 注入PV數(shù)與阻力系數(shù)關(guān)系曲線圖

圖5 注入PV數(shù)與殘余阻力系數(shù)關(guān)系曲線圖

2.3.4 微膠體系對(duì)滲透率影響

根據(jù)表4中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，巖心在實(shí)驗(yàn)前后所測(cè)得的水測(cè)滲透率變化非常明顯，注入微膠后封堵后水測(cè)滲透率大幅降低，對(duì)水的封堵率超過90%。對(duì)氣的封堵率大概只有對(duì)水的一半，并隨著滲透率的增加而降低，封堵率最低為25%，同時(shí)氣測(cè)滲透率值也有一定程度的下降。對(duì)比氣測(cè)和水測(cè)滲透率的下降幅度，氣測(cè)封堵率明顯低于水測(cè)封堵率，這表明所選擇的微膠堵劑具有一定的選擇性 “堵水不堵氣”效果。

3 微膠體系封堵性核磁共振實(shí)驗(yàn)研究

通過核磁共振實(shí)驗(yàn)可以進(jìn)一步評(píng)價(jià)微膠體系的封堵效果[14-17]。向巖心中注入微膠體系WJ-1后，微膠封堵結(jié)果體現(xiàn)出了選擇性，對(duì)水的封堵強(qiáng)度幾乎為對(duì)氣封堵強(qiáng)度的一倍，即一定程度地達(dá)到了選擇性“堵水不堵氣”的目的。

表4 巖心在注入WJ-1封堵前后滲透率變化表

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

核磁共振橫向弛豫時(shí)間T2與孔隙大小成正比，信號(hào)幅度的大小與對(duì)應(yīng)孔隙中的流體量成正比，所以測(cè)定橫向弛豫時(shí)間T2的變化，就可以獲得不同大小孔隙中的流體分布。核磁共振機(jī)理表明，弛豫時(shí)間與孔隙半徑成正比。因此，將弛豫時(shí)間轉(zhuǎn)換成孔隙半徑，即

式中r表示孔隙半徑，μm；T2表示核磁共振弛豫時(shí)間，ms；C表示轉(zhuǎn)換系數(shù)，取值1.71 ms/μm。

T2譜轉(zhuǎn)換的孔隙半徑分布曲線與常規(guī)壓汞曲線擬合較好，相關(guān)性較高。

3.2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1）實(shí)驗(yàn)材料：地層水（礦化度20×104mg/L）、巖心、WJ-1微膠溶液。

2）實(shí)驗(yàn)設(shè)備：烘箱、巖心夾持器、氣量計(jì)、試管、驅(qū)替泵、AniMR-150全直徑巖心核磁共振分析系統(tǒng)。

3.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1）將巖樣烘干，稱量巖心干重，測(cè)量長(zhǎng)度及直徑，測(cè)量巖樣的氣測(cè)滲透率。

2）巖樣抽真空飽和地層水，用恒定的流速注入，在不同的注入速率下測(cè)定其水測(cè)滲透率，后取出巖心稱量濕重，計(jì)算孔隙度，用核磁共振測(cè)試其飽和水狀態(tài)的T2譜圖。

3）注氮?dú)怛?qū)替，建立束縛水，用核磁共振測(cè)試其束縛水狀態(tài)的T2譜圖。

4）向巖心中注入微膠溶液1 PV，記錄下注入壓力的變化以及巖心實(shí)際流量，待微球膨脹后對(duì)巖心進(jìn)行核磁共振測(cè)量，記錄T2譜圖。

5）注水驅(qū)替，向封堵后的巖心中注入地層水驅(qū)替，注入量20 PV，記錄下注入壓力的變化以及巖心實(shí)際流量，記錄T2譜圖。

6）注氮?dú)怛?qū)替，直至出口不出水為止，記錄不同位置的壓力，并用核磁共振測(cè)量T2譜圖。

3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

圖6 巖心孔喉分布直方圖

核磁共振實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)經(jīng)公式（1）換算后，可以得到巖心孔喉分布直方圖（圖6）和孔徑分布圖（圖7）。圖6清晰地展示了巖心在5種狀態(tài)下的孔喉分布及占比。對(duì)比束縛水狀態(tài)和氣驅(qū)后的情況可以發(fā)現(xiàn)，注微膠后小孔道部分孔隙度占比有一定程度的增加，表明注入的微膠封堵了大孔道從而使氣體從小孔道中通過，改善了氣流通道；對(duì)比飽和與水驅(qū)兩種狀態(tài)，注微膠后大孔道孔隙度占比明顯下降，表明注入微膠后封堵了大孔道，阻礙地層水的流動(dòng)。綜合結(jié)論表明，注WJ-1微膠體系后可以在一定程度上達(dá)到選擇性堵水不堵氣的目的。

圖7 巖心孔徑分布圖

圖7中，對(duì)比飽和及水驅(qū)兩條曲線，后者的大孔徑的孔隙度占比要小于前者，兩者小孔徑孔隙度占比則正好相反，說明注入微膠封堵了巖心中的大孔道，使大孔道變成了小孔道，從而提高了小孔徑孔隙度占比。把兩條曲線數(shù)據(jù)相減可以得到圖8中的水驅(qū)—飽和曲線，孔隙度占比求和得（－9.768×10－6）%，表明注微膠降低了水的通過能力。同時(shí)，再對(duì)比束縛水和氣驅(qū)兩條曲線，氣驅(qū)大孔徑孔隙度占比小于束縛水，而小孔徑孔隙度占比高于束縛水，表明雖然微膠封堵了巖心孔喉，但是氣體的通過能力并沒有大幅降低，把兩條曲線數(shù)據(jù)相減可以得到圖8中氣驅(qū)—束縛水曲線，求和得（－5.17×10－6）%，幾乎為水驅(qū)—飽和曲線的值的一半，表明微膠封堵具有選擇性，對(duì)水的封堵強(qiáng)度幾乎為對(duì)氣封堵強(qiáng)度的一倍，即可以達(dá)到一定的選擇性“堵水不堵氣”的目的。

圖8 注微膠后巖心孔徑分布變化曲線圖

4 結(jié)論

1）針對(duì)THN、S3、KL高溫高鹽深層水驅(qū)氣藏（溫度140 ℃，礦化度20×104mg/L,深度大于5 000 m），實(shí)驗(yàn)室優(yōu)選制備了新的微膠體系WJ-1，該微膠具有二次交聯(lián)的特性，中值粒徑為3.3 μm，并通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)證實(shí)該體系能在氣藏溫度和礦化度條件下成膠，表明了其良好的抗溫抗鹽性能，且成膠后化學(xué)穩(wěn)定。

2）注入壓力、阻力系數(shù)、耐沖刷性及氣水兩相滲透率等實(shí)驗(yàn)測(cè)試表明，微膠體系WJ-1成膠后具有良好的封堵性能，并且在后續(xù)水驅(qū)中殘余阻力系數(shù)最高可達(dá)22.84。

3）微膠體系WJ-1在成膠后表現(xiàn)出較好的封堵能力，對(duì)水的封堵率可超過90%，對(duì)氣的封堵率也能最高也能達(dá)到50%，并且微膠體系WJ-1的水測(cè)封堵率明顯高于氣測(cè)封堵率，說明WJ-1微膠體系形成封堵后能達(dá)到一定的選擇性“堵水不堵氣”的目的。

4）通過核磁共振實(shí)驗(yàn)表明，向巖心中注入WJ-1體系成膠后，微膠體系的封堵體現(xiàn)出了選擇性，對(duì)水的封堵強(qiáng)度幾乎為對(duì)氣封堵強(qiáng)度的一倍，即達(dá)到了選擇性“堵水不堵氣”的目的。

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