安慧慧

（山西焦煤汾西礦業(yè)集團公司環(huán)保處， 山西 介休 032000）

1 對水質總磷測定結果產(chǎn)生影響的因素

1）樣品。大自然中的水總磷含量相對較低，所以在樣品采集過程中要防止樣品受到污染，影響測定結果。在采集樣品的過程中最好使用硬質的玻璃器皿避免雜質被附著和吸收影響樣品水質。首先，先用鉻酸洗液清洗裝樣品容器，然后用自來水沖洗三遍，再用蒸餾水清洗，保證容器不被污染；其次，到達現(xiàn)場后，對水樣和采樣器進行3 ～5次的蕩洗；最后，在收集樣品時，要避免攪動，影響樣品水質，同時采集人員不能吸煙也不能使用化妝品，防止采樣過程雜質進入樣品中。

2）樣品運輸。樣品從采集到實驗室需要進行運輸，在運輸中光照、溫度等多種因素都可能引起水樣的變化。首先，一定要采取隔溫、避光、防溢漏損失等措施對樣品進行保護；其次，盡可能在1 d內(nèi)將樣品送到實驗室，如果遇到特殊情況無法送達，可對樣品進行低溫保存，在樣品中添加硫酸使其pH保持在2以下；最后，為確定樣品的質量，在進行試驗前還有進行空白試驗。

3）水體含沙量。樣品水體泥沙含沙量也會對檢測結果產(chǎn)生影響，而水體含沙量的多少與泥沙沉降時間和樣品本身泥沙含量和泥沙大小有關。通常豐水期泥沙含量會增加，泥沙中吸附大量的無機磷以及有機磷，泥沙顆粒越大攜帶磷能力越強，導致樣品中總磷含量增加，但是樣品自然沉降時間越長水質中總磷含量越低，因此，泥沙沉降影響著水質總磷含量的測定結果。

4）取樣與保存。首先取樣的影響。檢測時要確保檢測材料準確無誤，將樣本搖勻以后才能夠取樣，防止磷沉降以后會附著在容器壁上或是下沉吸附而影響測定結果。通過實踐發(fā)現(xiàn)，采樣在現(xiàn)場靜置時間會在很大程度上影響到總磷測定的結果，如若保存過程中適量添加酸則能夠降低其影響。其次，樣品保存的影響。在開展水質總磷測定中，由于含磷的水樣穩(wěn)定性較差，所以采集完畢水樣后需要馬上進行分析，如若無法及時進行分析，在需要采集水樣后，添加鹽酸或硫酸到溶液pH值在2以下，且需要放置在2 ～5℃的環(huán)境中進行冷藏與保存，且需要在24 h內(nèi)進行分析。經(jīng)過實踐研究發(fā)現(xiàn)，將水樣保存在室溫條件下，總磷監(jiān)測結果呈現(xiàn)一個下降的趨勢[1]。

5）消解和過濾。水體懸浮物會對儀器的讀數(shù)造成干擾，可以使用纖維濾膜或中速定性濾紙將消解后的樣品進行過濾，將過濾后的樣品重新放到另外一個50 mL比色管中，然后用干凈的水對比色管、濾膜以及濾紙進行沖洗，將其一并移入比色管當中，將水加至標線位置，為后期分析做好充足的準備。

2 水質總磷測定方法

2.1 樣品預處理

1）過硫酸鉀高溫高壓蒸汽消解法的前提是需要在高溫高壓的環(huán)境下進行，然后磷被氧化成為正硫酸鹽，這種檢測方法得到的數(shù)據(jù)是非常穩(wěn)定，因此被定為GB 11893—89國家標準中使用的總磷處理方法，但是這種方法也存在缺點:一是反應緩慢，水中磷的完全氧化最少需要30 min；二是在傳統(tǒng)使用過硫酸鉀高溫高壓進行蒸汽消解時，需要高壓蒸汽消毒器設備，操作過程復雜，加上高溫、高壓狀態(tài)下不可控因素比較多，所以在整個過程都需要有相關人員值守，而智能高壓鍋的產(chǎn)生，提高了試驗的安全性和穩(wěn)定性，使得這一弊端得到了解決。

2）過硫酸鉀紫外消解法操作相對簡單，讓過硫酸鉀被紫外線使催化，將總磷轉變?yōu)檎姿猁}，但是由于紫外光的能量密度低[2]，所以通常水樣較少的情況才使用該種方法，如流動注射分析通常會使用這種方法。

3）硝酸—高氯酸平板加熱消解法能夠有效提取有機磷，但是操作復雜，高溫情況下高氯酸和有機物所組成的混合物可能會爆炸，所以必須在通風櫥中嚴格按照操作流程進行。首先在硝酸的氧化作用下，在加熱高濃度的高氯酸的時候，總磷變?yōu)檎姿?，與污水中的高氯酸與有機物繼續(xù)反應，能夠加快有機物的分解，提高消解效率，但是不能用于于有機物含量較高的水質，容易爆炸。

4）微波消解法不存在熱量的外傳遞，相較于傳統(tǒng)消解方法操作簡單、節(jié)能、可靠，極大的縮短消解的時間。這種方法的原理是通過高頻電池波使樣品劇烈的摩擦振動使樣品內(nèi)部加熱，再利用過硫酸鉀作為氧化劑，使水樣快速消解，但是這種方法沒有標準得操作規(guī)范，所以很少使用[3]。

2.2 樣品分析

1）鉬酸銨分光光度法成本低，容易操作，分析結果穩(wěn)定，通常被用于水體污染較重但含氧量相對較低的成礦下，工業(yè)廢水以及金屬鹽含量相對較多的水質分析中很少使用。這種方法是利用在酸性介質中鉬酸銨能夠和正磷酸鹽反應，并與銻鹽存反應生成磷鉬雜多酸，在波長為700 nm的條件下測定被抗壞血酸還原后生成的藍色絡合物其吸光度就能夠知道水質當中的總磷[4]。也就是說如果水體污染比較嚴重，可以先試用氧化性相對較強的氧化劑對其進行消解。

2）使用釩鉬黃分光光度法的條件比較苛刻，測定難度高。它是利用偏釩酸鹽以及鉬酸鹽作為主要顯色劑以評定總磷。水樣消解后，在規(guī)定的酸度范圍內(nèi)消解液當中的正磷酸根和偏釩酸鹽以及鉬酸鹽反應后會生成穩(wěn)定的換色三元雜多酸釩鉬酸鹽，其在400 ～460 nm的條件下測定其吸光度，但是這種方法對酸度的控制要求很好，酸度過低呈淺黃色，酸度過高會延長顯色時間，而且還會阻礙磷顯色，影響測定結果[5]。

3）氯化亞錫還原鉬藍法，可以使用綠化亞錫或鉬酸銨作為顯色劑。消解后的水樣中的正磷酸鹽會和鉬酸銨在酸性條件下會發(fā)生反應生成磷鉬雜多酸，再通過氯化亞錫，將磷鉬雜多酸還成藍色絡合物，在690 nm的條件下測定其吸光度。但是由于將氯化亞錫溶液本身不穩(wěn)定，需要現(xiàn)用現(xiàn)配，使得分析不連續(xù)，不僅僅浪費藥品，還會影響分析結果，適用使用率不高。

3 結語

磷常常以正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機結合的磷（如磷脂等）等各種形式存在于天然水和廢水之中。磷是生物生長必需的元素之一，是評價水質的重要指標。通常磷酸鹽含量天然水中偏低，但是在化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中的含量卻很高，使得水體中的藻類的過度繁殖[6]，甚至造成水體富營養(yǎng)化，導致湖泊、河流透明度下降，水質早污染，嚴重威脅人類的生存?？偭资窃u價水質的重要指標，所以按照規(guī)范檢測，嚴格控制樣品的采集和保存及實驗室分析的各個環(huán)節(jié)，提高樣品測量的準確度和可信度。