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        中藥材農(nóng)藥多殘留樣品普查與監(jiān)控

        2018-03-26 17:33:48朱運銳
        生物化工 2018年4期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)檢測

        朱運銳

        (廣西梧州制藥(集團(tuán))股份有限公司,廣西梧州 543000)

        隨著醫(yī)療技術(shù)的快速發(fā)展,我國的中藥材農(nóng)藥殘留問題越發(fā)讓人感到危機(jī)。中藥材的種植過程中受到眾多病蟲的危害,需要進(jìn)行農(nóng)藥除殺,這時就會產(chǎn)生農(nóng)藥殘留問題,如果沒有及時處理,將會嚴(yán)重影響到整個中藥材的藥性成分,影響在中藥材應(yīng)用中的藥效,為此,需要從分析農(nóng)藥殘留帶來的危害方面進(jìn)行入手,從而有效的提高中藥材的質(zhì)量。正在生產(chǎn)過程中進(jìn)行有效的監(jiān)控和檢測,尤其是對于中藥材的施藥分量,以及通過有效的手段將農(nóng)藥殘留問題給予有效的解決,這樣才能夠推動中藥材邁向健康的發(fā)展道路[1-3]。在我國的中藥材種植市場上會出現(xiàn)一些高成本和低收入的現(xiàn)象,這就說明中藥材種植成本在不斷上升,沒有科學(xué)化的方法來降低成本,達(dá)到提高收入的目的,這樣在中藥材發(fā)展市場上面臨了嚴(yán)重的瓶頸。本文結(jié)合中藥材農(nóng)藥殘留問題,分析如何才能夠有效的促進(jìn)中藥材市場發(fā)展的方法,對于農(nóng)藥殘留的檢測和普查問題得到了很好的論證,利用GC-MS技術(shù),改變其檢測的方法,根據(jù)目前使用的農(nóng)藥,進(jìn)行成分的檢測和分析,為中藥材種植提供了有效的數(shù)據(jù),從而在科學(xué)化分析中藥材農(nóng)藥殘留問題上起到積極作用。

        1 運用的材料情況分析

        在進(jìn)行實際的普查過程中,主要通過氣質(zhì)聯(lián)用儀來進(jìn)行監(jiān)督,該種器材是采用了外國的產(chǎn)品,通過全自動預(yù)濃縮-凝膠凈化-定量濃縮系統(tǒng)等程序進(jìn)行。

        分析保護(hù)劑:保護(hù)劑主要依據(jù)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實際操作,通常采用丙酮為分析純(北京化工廠),經(jīng)重蒸餾后使用;環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙腈為農(nóng)殘級試劑(Dikma)。氨基固相萃取柱(500 mg,3 mL,博納艾杰爾科技有限公司)。

        2 方法

        2.1 分析保護(hù)劑的配制

        保護(hù)劑主要配制的方法在于形成有效的保護(hù)作用,免受一些農(nóng)藥殘留危害的發(fā)生,具體的配制程序需要將含10 g/L D-核糖酸-γ-內(nèi)酯和5 g/L的D-山梨醇的混合制成溶液。這樣的溶液對于中藥材在生長過程中將會起到保護(hù),在藥物表面形成保護(hù)層,阻擋農(nóng)藥成分的入侵。[4-6]。

        2.2 農(nóng)藥對照品的配制

        (1)根據(jù)農(nóng)藥的成分進(jìn)行有效的配置,容度一般需要控制在1 g/L的準(zhǔn)確位置,然后加入丙酮溶液進(jìn)行溶解,將其攪拌均勻,存放在-35 ℃的冰箱中,從而保證不會發(fā)生變質(zhì),對于農(nóng)藥的阻擋能力才不會減弱。

        (2)針對農(nóng)藥的成分,需要將農(nóng)藥調(diào)制到適合中藥材生長的環(huán)境中,這樣的配置也是非常嚴(yán)格,不能夠出現(xiàn)任何差錯,因為溶液的濃度需要精準(zhǔn)化,這樣有利于檢測和監(jiān)控,該種農(nóng)藥是用乙腈稀釋后制成的溶液,要求控制在1~5 mg/L。

        (3)混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的配制還需要根據(jù)一定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,而且其濃度要控制在一定的范圍內(nèi),這樣才能夠有效的保障溶液中成分的不流失,對于中藥材的生長提供了安全的環(huán)境。在通常的情況下,我們應(yīng)該注重其配置的成分,并且做好全面的分析,避免發(fā)生一些由于操作原因造成的溶液質(zhì)量不高,影響到中藥材的生長。

        2.3 樣品前處理

        (1)在提取藥材時,需要經(jīng)過各種程序,尤其是粉碎,需要反復(fù)的篩選,并且準(zhǔn)確地進(jìn)行稱量,重量需要控制在一定的范圍內(nèi),而且研制后的溶液需要存放在一些密封度高的容器中,這樣才不會發(fā)生各種化學(xué)反應(yīng)。為此,在整個農(nóng)藥的配制過程中,需要加入的丙酮量也不相同,這需要根據(jù)比例的大小。

        (2)凈化法1:需要通過精細(xì)的儀器精細(xì)量取一定的溶液,然后在加入少量環(huán)已烷-乙酸乙酯(1∶1)溶液溶解樣品,這樣可以稀釋濃度,這種方法可以通過觀察顏色的變化來確定,方法不是很難,主要在于具體的操作過程細(xì)致度要求很高,而且在配制中需要添加濾液,并且要綜合多方面的因素進(jìn)行實踐操作,從而避免發(fā)生一些檢測的誤差問題。

        (3)凈化法2:借鑒了將凈化法1中的一些做法,主要通過凈化液轉(zhuǎn)移至氨基固相萃取小柱上,這種方法的利用關(guān)鍵點在于有效的控制溶液的濃度。通常需要經(jīng)過加入一些化學(xué)成分來溶解,主要添加乙腈洗滌劑,該種成分可以達(dá)到有效的凈化農(nóng)藥危害成分的殘留,為中藥材的保護(hù)起到積極的作用。

        2.4 殘留樣品普查監(jiān)控分析

        中藥材的樣品非常復(fù)雜,需要綜合多方面的因素進(jìn)行分析,并且還需要采取一些科學(xué)化的方法進(jìn)行測定,在目前看來,我國的測定技術(shù)還不是很成熟,需要進(jìn)行逐步的深入研究,對照一些測量的數(shù)據(jù)來控制農(nóng)藥溶液的標(biāo)準(zhǔn),通常所采用的方法在于靈活的選擇凈化方法,我們在實踐的考察中發(fā)現(xiàn),利用好凈化的方法是有效的配置農(nóng)藥的關(guān)鍵,如何才能夠有效的進(jìn)行凈化也是至關(guān)重要的方面。往往在一些溶液中我們需要加入一些有利于農(nóng)藥分解的成分,這樣既可以有效的保護(hù)中藥材不受侵害,而且還能夠促進(jìn)中藥材的健康成長。具體來講就應(yīng)該著手分析怎樣來利用的方法,在凈化的過程中,我們更應(yīng)該注重農(nóng)藥的配備標(biāo)準(zhǔn),不能夠讓農(nóng)藥成分過多或者是過重,在其添加水平分別為0.020,0.100,0.500 mg/kg時,要求反復(fù)進(jìn)行試驗,最終的目的在于能夠形成有效的測量方法[10]。我們要做好的最關(guān)鍵的程序應(yīng)該是著手從更多的方面進(jìn)行試驗,最重要的方面在于通過農(nóng)藥的加樣回收率大部分在70%~110%,這樣一個標(biāo)準(zhǔn),才是有效的促進(jìn)中藥材提純的標(biāo)準(zhǔn)。針對一些個別的農(nóng)藥回收情況,我們也應(yīng)該做好評比,從而根據(jù)藥性的成分來最終確定利用的度量,根據(jù)具體的成分采取提取溶液的比例,從而有效的保障農(nóng)藥殘留不影響中藥材成分。

        3 對農(nóng)藥相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的認(rèn)識

        通過大量的中藥材農(nóng)藥殘留普查,初步得到以下結(jié)論:以現(xiàn)有可參考的限量標(biāo)準(zhǔn)為參照(即檢出值≤0.2×10-6),300批藥材僅有8批藥材有超標(biāo)現(xiàn)象,整體合格率高達(dá)97.3%;198個農(nóng)藥指標(biāo)中,僅有18個檢出率較高的品種,其他農(nóng)藥在90批藥材中未有檢出。普查結(jié)果表明目前此120種中藥材農(nóng)藥殘留檢出水平較低,且檢出農(nóng)藥品種量較少。因此筆者認(rèn)為在現(xiàn)階段,檢測指標(biāo)的設(shè)定需經(jīng)過科學(xué)的篩選,保持技術(shù)先進(jìn)性的同時體現(xiàn)中國特色,主要依據(jù)其毒性與蓄積性特點、中藥種植情況、實測樣品普查等。

        4 結(jié)語

        根據(jù)不同的藥用部位,其吸收農(nóng)藥特點有異,且種植人員會根據(jù)藥用部位的不同施用針對性的農(nóng)藥,因此農(nóng)藥殘留在不同的藥用部位有不同的分布特點[11]。在此次檢測的多批常用中藥材中,分別收集了不同藥用部位的藥材,包括根、莖、種子、果實、花、葉、全草、皮類等。如何才能夠避免發(fā)生一些農(nóng)藥產(chǎn)生的負(fù)面影響,我們要做好溶液比例的配置,不能夠讓其發(fā)生任何的差錯,這才是最終的標(biāo)準(zhǔn)。

        在對90批根類藥材的檢測中,有50批藥材有農(nóng)藥檢出,檢出率達(dá)49%。其中滴滴涕類檢出率最高,有22批檢出,檢出率達(dá)24%,但其含量都很低,按照2010年版《中國藥典》限量規(guī)定[10]要求(BHC≤0.2×10-6,總DDT≤0.2×10-6,PCNB≤0.1×10-6),所檢批次均未超出此殘留限量值。在對50批莖類藥材檢測中,有30批藥材有農(nóng)藥檢出,檢出率較高,達(dá)到60%。在莖類藥材中滴滴涕的檢出率仍然最高,達(dá)16%。毒死蜱、三唑醇雖分別只有4批、2批藥材檢出,但其殘留量都較高,對其亦不可忽視[12]。從根莖類藥材普查情況可看出,滴滴涕類農(nóng)藥為其主要污染物。分析主要原因是我國雖在20世紀(jì)80年代就全面禁止使用滴滴涕[11-12],但由于滴滴涕類農(nóng)藥的半衰期較長,所以在土壤或水源環(huán)境中仍有少量殘留,導(dǎo)致中藥材種植過程中受到污染,尤其體現(xiàn)在根莖類藥材上。這樣一來才能夠有效的加快中藥材的農(nóng)藥殘留監(jiān)控,做好農(nóng)藥的監(jiān)控對于整個中藥材的保護(hù)起到積極地推動作用。

        綜上所述,本實驗通過對300批中藥材中農(nóng)藥殘留情況的普查,對農(nóng)藥相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)提出了初步補(bǔ)充,針對性的提出了應(yīng)重點檢測的農(nóng)藥指標(biāo)和藥材品種。通過此次普查,不僅進(jìn)一步了解了常用中藥材中農(nóng)殘污染的現(xiàn)實情況,更為以后中藥材中農(nóng)藥限量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了數(shù)據(jù)支持。

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