仲繼燕
(重慶能源職業(yè)學院,重慶402260)
水質分析工作是一項綜合性的內容,不是只運用現代分析測試技術測定結果那樣簡單,而是包含了多方面的因素。水質分析過程中,影響水質分析質量的因素有很多,主要包括分析樣本的代表性、測試人員的操作和技能、測試環(huán)境的控制、對檢測方法的選擇、儀器設備的精確度及準確度等。水質控制不僅為水質評價提供可靠、準確的理論依據,而且可以給水質檢測過程的數據或是分析結果提供參考。為水環(huán)境的保護管理、污染物的分析與檢測等方面進行實時控制。
要想讓水質分析結果盡可能與所測樣品一致,需要對影響水質的多種因素進行分析,并綜合應用各種檢測技術,立足于實踐,從而全面判斷水質分析的重點內容,更加準確且全面地把握水資源的質量情況。然而,在眾多因素的影響下,水質分析工作很難順利開展,如環(huán)境、設備和人為因素等。
環(huán)境因素在一定程度上會直接影響水質分析質量和整個分析過程。如果所處環(huán)境(如溫度、相對濕度等)不符合檢測條件的需要,會對樣品以及實驗儀器的準確性帶來嚴重的影響,得到的檢測數據也不夠準確,檢測結果必然會受到一定影響。例如,若水質分析過程中的相對濕度不足40%,則出現靜電的可能性會大大增加,相應地會改變實驗設備和樣品的精度和性質。究其原因,這與靜電荷會在空氣懸浮微粒中生成有很大關系,當樣品、容器吸附大量帶電的污染物微粒以后,在實際使用過程中會污染關鍵檢測設備,相應地會降低水質分析結果的精確性[1]。為此,在整個水質分析的過程中,工作人員要嚴格按照操作規(guī)范控制分析實驗室環(huán)境,必要時需要加濕器、空調控制溫度和凈化空氣設備,為測試工作提供適宜的條件,并每天記錄環(huán)境參數。若環(huán)境條件不理想,則需要工作人員通過采取行之有效的措施來調節(jié)和控制;同時,要做好實驗室尤其是試驗臺和器具的整潔,盡可能地保證容器壁上沒有雜質,以免影響到最后水質分析結果的準確性。
人為因素是影響水質分析工作的主要因素之一,工作人員在日常分析過程中擔負著重要的責任,他們自身所具備的處理樣品、操作儀器設備、搜集和統計數據等方面的素質對于水質分析的整個過程起著非常大的影響。一方面,工作人員需要具備較高的職業(yè)道德,在開展工作的過程中始終保持高度的專注力、責任心與耐心,細心程度不足或思想意識懈怠等疏忽行為,都可能導致工作人員忽視最為關鍵的水質數據,這必然會對水質分析工作產生影響,從而降低工作質量。另一方面,水質分析需要專業(yè)的技術人員,技術人員應經過專業(yè)的技術培訓和學習,熟悉樣品前處理、試劑配制、儀器設備、實驗數據處理等各個環(huán)節(jié),并熟悉每一個環(huán)節(jié)應該遵守的相關規(guī)范和標準。可以通過盲樣考核、標準樣品測定、平行樣品分析等多種方式考核測試人員的能力,考核合格后,方可上崗進行相關方面的分析操作,并有質量監(jiān)督員或技術部門定期監(jiān)督和考核其測試能力,確保人員的專業(yè)技術素質。
儀器設備是對水質分析工作造成影響的一個重要因素,涉及BOD儀、原子吸收分光光度計、高效液相色譜儀等眾多的儀器設備,以及滴定管、移液管等計量器具,這些儀器設備在使用前必須要經過計量質量檢測相關部門嚴格的審核與檢定或校準,不僅僅要求滿足實驗的要求,還必須能夠溯源至國家基準[2]。同時,做好儀器的日常使用記錄、清潔和維護也很重要,定期維護和加強管理不僅可以延長儀器設備的使用壽命,而且可以改善其工作狀態(tài)。高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計等大型儀器設備的進樣器是否清潔、蠕動泵管彈性是否良好等因素均會影響分析測試數據的準確性和結果的精密度。目前,世界各國在開展水質分析工作的過程中,都盡可能地研發(fā)、創(chuàng)新多種檢測設備和儀器,以便提高分析的準確度和精密度,而儀器設備自身的特點都會嚴重影響到物質分析的精確性,如精度、性能和質量等。因此,要進行嚴格的審核,確保購買設備和器皿的質量;同時在使用過程中,定期檢查和維護儀器設備,以此滿足實驗的要求。
標準物質作為分析測試中的“量具”,在校準儀器設備、評價測試方法、考核分析人員的操作技術能力等方面都起著非常重要的作用。標準物質的準確性、均勻性和穩(wěn)定性會影響最終分析結果的準確性,同時,標準物質的溯源性是最終檢測結果的真實性、可靠性的重要憑據,為測量分析提供可行的方式。因此,在水質分析過程中,必須要盡可能地采用有證標準物質,如果不能夠滿足這個條件,那么就需要通過標準物質控制、比對、能力驗證等多種方式來對其量值的溯源性以及準確性進行驗證。使用標準物質對水體中那些極具代表性的物質進行檢驗,以此進行高效率、高質量的水質分析。
水質分析本身的綜合性與復雜性均較高,在實際分析過程中離不開多種技術的幫助,以此才能夠高效地開展水質分析工作,相應的技術因素也就成為對水質分析質量進行衡量的重要因素之一。為了確保檢測工作順利進行,并最終獲得符合要求的分析結果,必須要事先對技術和方法進行篩選,選擇科學合理、符合實際、行之有效的檢測技術與分析。在能夠滿足委托方的各項要求的條件下,一般以國家或行業(yè)標準作為參考依據,優(yōu)先選擇國家或者行業(yè)較為成熟、先進的方法。一方面是技術人員的檢測技術,能通過實驗的方式獲得較為準確的測試數據,若檢測技術不合理,會使形成的參數和數據不可靠;另一方面,要對測試的數據進行全面科學的分析和處理,并作出正確的判斷,以確定水質分析質量結果的準確性。
試劑是水質分析中的一種關鍵物質,其在一定程度上會直接影響水質分析質量?;诖?,工作人員必須嚴格按照相關的標準來積極地展開分析工作,從采購試劑階段開始就需要嚴格控制試劑質量,選擇與質量要求和標準均相符的試劑應用于分析實驗中。在選擇商家時,盡量選擇有資質、信譽度高、技術過硬的生產企業(yè);在選擇試劑時,需要密切觀察其包裝的完整性、審核質量標準證書等,這是判斷試劑質量的重要依據。在進入實驗室之前需要對試劑的質量進行抽查,并且比較新采購試劑和實驗室原有試劑的異同點,在保證試劑各項參數與實驗要求相符的基礎上進行實驗。當某些試劑易對檢查成果產生影響時,還應對其進行相應的空白實驗或者與原先的試劑進行平行試驗分析,只有能滿足實驗及其數據分析要求的試劑才能進行下一步分析測試。
水質的分析對水樣的采集有著極高的要求,要從采樣方法的選擇、采樣點的設計、采樣步驟及相關應急措施等各方面進行考慮,制定一個相對周全、詳細的計劃,并綜合考慮實驗中需要分析的每一項指標、參數等因素[3]。采集樣品的代表性是水質分析的關鍵開始,保證采樣環(huán)節(jié)的規(guī)范性之后,還需要對實驗樣品進行合理選擇,確保取樣過程的規(guī)范性并按照儲存規(guī)范保存,以此為取樣的規(guī)范性創(chuàng)造良好的條件,并且在保存過程中需要嚴格按照一定的標準,這對于保證分析結果的準確性和樣品的代表性至關重要。在工作開展過程中,工作人員需要將樣品時間、地點和形狀等信息及時且準確地記錄下來,為樣品識別的準確性與唯一性提供重要的科學依據。
水質分析質量控制方法的合理選擇是確保水質分析工作順利進行的重要舉措,在遵循分析要求和目的前提下選擇更符合目的和有效結果的實驗方法,確保實驗數據的質量和效果,常用的水質分析質量控制方法有以下幾種。
(1)比對和能力驗證。比對主要包括實驗室內比對和實驗室間比對。實驗室內部比對包含不同技術人員之間的比對、同一人員使用不同測定方法的比對、同一人員不同測定儀器的比對等。其中,實驗室內比對可以用來檢驗由技術人員操作引入的隨機誤差,而實驗室間的比對可以檢驗分析過程中的系統誤差。各檢測中心和技術部門除了通過實驗室比對來檢驗測試能力之外,還需經常參加本行業(yè)或與本行業(yè)有關的能力驗證考核,以檢驗本實驗室的檢測能力和水平,以此加強對檢測技能的把控。
(2)樣品復檢法。每次在分析樣品水質和發(fā)放樣品的過程中都需要將副樣保留下來,在此基礎上還需要嚴格地按照相關程序文件進行編號,并依照程序進行復檢,之后需要客觀分析檢驗結果,至少兩次,然后隨機進行誤差的分析與比較,若兩次檢測結果不一致,應采用有效的方式查找原因,并對錯誤結果同批檢驗的樣品進行復檢。
(3)平行樣分析法。在監(jiān)測每批樣品時可以采用平行樣檢測,檢測比率的確定一般以檢測樣品總數量的10%~20%為依據,若樣品數量較少,則需要適當提高平行樣測定次數。
分析測試工作人員通過盲樣考核、平行樣品測定、標準物質測定等方式考核合格之后方可以上崗;質量監(jiān)督人員需要定期對測試人員進行監(jiān)督檢查,包括檢測方法、檢測記錄、儀器使用規(guī)范等,確保檢測人員的檢測能力、工作態(tài)度、職業(yè)素養(yǎng)符合崗位條件要求;報告審核人員和簽發(fā)人員需要熟悉工作程序和報告要求,須接受評審組單獨考核,符合要求才可以勝任崗位要求;檢測單位在制定人員管理程序時也得對相關人員的崗位能力做出具體要求,定期考核,并建立科學合理的薪金考核制度,激發(fā)員工工作的積極性和學習的主動性。
現代先進的分析儀器為水質分析監(jiān)測和水質研究提供了強有力的工具。隨著科學技術的發(fā)展,儀器設備也發(fā)生了日新月異的變化,現代儀器吸收了當代科學技術的最新成就,成為水質分析檢測工作的重要支柱。如果儀器使用不當、維護不到位,不僅會影響儀器的使用壽命,也必然會影響水質分析的結果。一般維護包含如下:①建立儀器設備的技術檔案,檔案內容要包括附帶的各種出廠資料及設備技術卡片;②使用儀器必須嚴格遵守操作規(guī)程及管理制度,要加強對實驗負責人員以及與員工的基本操作訓練,使他們熟悉儀器設備性能特點,掌握基本操作方法,避免因操作不當或失誤造成損壞事故,特別是大型精密儀器設備使用,要嚴格執(zhí)行持證上崗的制度,嚴禁未經培訓、考核不合格人員私自操作大型精密儀器;③儀器設備管理使用和維護保養(yǎng)要做到“三好”(管好、用好、維護好)、“三防”(防塵、防潮、防震)、“四會”(會操作、會保養(yǎng)、會檢查、會簡單維修)、“四定”(定人保管、維護、定點存放、定期校驗),根據儀器分類情況分別進行保養(yǎng),保證儀器設備性能完好。
對紫外-可見分光光度法,測定中需要通過線性回歸計算結果的,必須定期繪制校準曲線,原則上,在相同的實驗條件下,同一批樣品可以采用同一校準曲線;如特殊情況下不能滿足測定要求時,須在每批樣品檢測時用標準溶液對校準曲線的零濃度和中間濃度點進行檢查,其相對偏差不得超過10%,滿足要求時,可繼續(xù)使用,否則應重新制作校準曲線。一般要求校準曲線至少不低于6個濃度點(包含空白點),校準曲線的相關系數R2應不低于0.999。
水質分析工作質量管理除了會對水質監(jiān)測進行指導之外,還對水環(huán)境質量進行監(jiān)督和管理?,F階段,隨著人們環(huán)境意識的不斷提高,我國相關部門相繼提高了對水質分析工作的重視程度,在此基礎上不斷吸收資金來源,并且致力于國內外先進水質分析設備儀器的引進,通過對制約水質分析因素的科學分析,從而促進水質分析與檢測工作整體水平的顯著提高。