周康 袁從龍 李蕭 王驍乾 沈冬 鄭致剛

1)(華東理工大學物理系,上海 200237)

2)(華東理工大學材料科學與工程學院,上海 200237)

1 引 言

液晶作為一種典型的智能材料已被廣泛應(yīng)用在顯示領(lǐng)域.近年來,液晶在微納光子學[1,2]、三維顯示[3,4]、智能光電器件[5,6]等領(lǐng)域催生出新的應(yīng)用生長點,伴隨著液晶新材料(如光響應(yīng)液晶材料[7?9]、新型液晶高分子材料[10,11]、新型液晶半導體材料[12]等)的發(fā)現(xiàn),一個嶄新的液晶后顯示時代正向我們走來.手性液晶由于其特殊的螺旋式分子排列結(jié)構(gòu)展現(xiàn)出獨特的物理性質(zhì),手性液晶可以通過在液晶分子基團內(nèi)嵌入手性中心或在非手性液晶中添加手性材料獲得,分子排列上呈現(xiàn)出一維螺旋結(jié)構(gòu),即膽甾相,或三維雙螺旋立方結(jié)構(gòu),即藍相.藍相通常出現(xiàn)在各向同性態(tài)和手性向列相之間,主要是由液晶分子形成的雙螺旋柱體在三維空間堆積而成且具有周期的立方結(jié)構(gòu)[13].依據(jù)藍相拓撲結(jié)構(gòu)對稱性的不同,藍相可以分為三種獨立的子態(tài),藍相I、藍相II和藍相III.其中藍相I、藍相II分別具有體心立方和簡單立方對稱性,藍相III則為無定型結(jié)構(gòu)[14,15].高度有序的立方結(jié)構(gòu)賦予藍相不同尋常的物理性能,包括對可見光特征的布拉格反射以及對電場快速的響應(yīng)特性,同時液晶的軟物質(zhì)特性也使得藍相的結(jié)構(gòu)能夠?qū)鈁16,17]、電場[18,19]、應(yīng)力[20]、溫度[21]等外場產(chǎn)生顯著的響應(yīng)性,這些都拓展了其在智能材料、光電器件、晶體學方面的應(yīng)用.然而,藍相液晶同樣暴露出明顯的應(yīng)用難點,具體表現(xiàn)在熱穩(wěn)定性差(溫寬約為1—5°C)和晶格指向分布隨機.前者限制了藍相液晶的使用范圍,后者則影響了布拉格反射的強度、反射帶半峰寬等光子傳輸和局域特性.針對熱穩(wěn)定性方面的制約,Kikuchi等[22]基于聚合物穩(wěn)定的方法,在藍相的缺陷處引發(fā)反應(yīng)單體的聚合,形成高分子網(wǎng)絡(luò)穩(wěn)定缺陷及整個藍相結(jié)構(gòu),獲得了60 K以上溫寬的藍相液晶,這也終于使得它的應(yīng)用成為可能.隨后基于液晶母體分子設(shè)計[23],添加彎曲形分子[24?27]、氫鍵分子[28]、納米粒子[29]來穩(wěn)定藍相等一系列工作都從各方面獲得了相對穩(wěn)定的藍相,其中聚合物穩(wěn)定藍相已在光電器件[30,31]及光子學領(lǐng)域[32?34]得到廣泛應(yīng)用.對于后者,從器件應(yīng)用角度看,藍相液晶體系內(nèi)分子指向場在宏觀上是均勻分布的,光學上藍相液晶不同于傳統(tǒng)向列相液晶,具有光學各向同性,因此藍相液晶器件不需要如同傳統(tǒng)液晶器件那樣復雜的表面取向工藝,降低了加工難度和成本.也正是因為這樣,直至目前,對藍相液晶取向乃至相關(guān)應(yīng)用的研究還很少.以往研究中主要采用電場等外界刺激操控藍相晶格旋轉(zhuǎn)方向[35]、基板表面物化修飾處理控制晶體生長過程等方式制備晶格取向一致的由雙螺旋體系組裝形成的三維超結(jié)構(gòu),實現(xiàn)了更窄的反射帶半峰寬、更高的反射強度[36].同時相關(guān)研究表明,藍相的晶格有序排列使其具備更加優(yōu)異的電光效應(yīng)(更低工作電壓和磁滯效應(yīng))[37,38],光子學領(lǐng)域的進一步研究發(fā)現(xiàn)取向一致的單疇藍相作為軟光子晶體時可以大幅降低出射激光的抽運能量[39],這些特性都使得它更具應(yīng)用前景.以往的探索一定程度解決了晶格的宏觀連續(xù)取向,獲得分子指向場序一致的單疇藍相區(qū)域.近來隨著電子學、微納光學及晶體學領(lǐng)域的快速發(fā)展,藍相晶格指向的定域控制及微結(jié)構(gòu)化,結(jié)合自組裝晶格與人工微結(jié)構(gòu)對光子傳輸作用的影響,有望獲得全新的光子應(yīng)用器件;同時從應(yīng)用角度而言,器件結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性是另一亟待解決的關(guān)鍵問題,但是相應(yīng)的報道相對較少.表面光取向是一種有效的控制液晶分子空間排列的技術(shù),成功應(yīng)用于手性向列相、近晶相的表面精細微結(jié)構(gòu)的制備[40,41].近期,通過光取向的可定域性,成功實現(xiàn)了藍相晶格指向有序-無序排列的周期、準周期或微圖案化[42].但其取向穩(wěn)定性、工藝流程、制作成本都很大程度上限制了它的工業(yè)化應(yīng)用.

本文采用取向穩(wěn)定性好、操作簡易、普遍的摩擦取向方法來實現(xiàn)藍相晶格的指向有序性.相對光取向,摩擦取向無法達到微觀定域取向的目的.為了在微域內(nèi)實現(xiàn)藍相晶格指向的有序,進而達到在摩擦取向條件下藍相晶格指向有序區(qū)域的微結(jié)構(gòu)化,并獲得穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu),本文利用聚合物穩(wěn)定藍相結(jié)構(gòu)的方法,同時基于掩膜曝光手段,在定域條件下實現(xiàn)對特定微觀區(qū)域的藍相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,并實現(xiàn)該微觀區(qū)域的微結(jié)構(gòu)分布,應(yīng)用于光子器件.

2 實 驗

2.1 材料與制備

實驗中所使用的藍相液晶是由86.1 wt.%的向列相液晶TEB 300(Slichem)和3.5 wt.%手性摻雜劑R5011(HCCH,扭曲力HTP=115μm?1)以及具有類似液晶結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯類單體4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酸2-甲基-1,4-苯酯(RM257)與丙烯酸異辛酯(EHA)組成,Irgacure 184(BASF)作為紫外引發(fā)劑.將上述材料按比例準確稱量后加熱至清亮點以上(～80°C)攪拌1 h直至混合均勻后,在該溫度下注入液晶盒內(nèi),然后以0.3°C/min緩慢降溫到45°C,此時樣品處于藍相狀態(tài).在該溫度保持30 min,使系統(tǒng)達到動力學平衡,然后在365 nm紫外光(Lamplic UVCE-4)照射下引發(fā)可聚合單體的自由基聚合形成空間高分子網(wǎng)絡(luò),穩(wěn)定藍相拓撲結(jié)構(gòu)中的缺陷,可以制備整片熱穩(wěn)定性優(yōu)異的藍相樣品,曝光強度為6 mW/cm2,曝光時間為150 s.體系溫度由精密熱臺進行控制、監(jiān)測,液晶盒由兩片玻璃基板組成,基板內(nèi)表面鍍有氧化銦錫導電薄膜,同時進行了反平行取向處理,盒厚控制在4μm.同時為了在樣品表面構(gòu)造周期微結(jié)構(gòu),在上述曝光步驟前于樣品表面蓋上定制光刻掩膜板,然后再進行區(qū)域曝光,曝光強度為6 mW/cm2,曝光時間為120 s,曝光完畢后將樣品自然冷卻到室溫并移除膜板.

2.2 性能表征

實驗中樣品織構(gòu)通過反射式偏光顯微鏡(LVPOL 100,Nikon)在正交偏光片的條件下觀察,織構(gòu)照片通過安置在顯微鏡上的電荷耦合器件(DS-U3,Nikon)采集,特征反射光譜通過連接好的精密光譜儀(ULS2048,Avantes)探測收集.同時為了考察樣品在電場作用下的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及其性能表現(xiàn),在實驗中給該樣品加上一個交流方波電場(1 kHz)以探測其相關(guān)特征.最后為了研究樣品微結(jié)構(gòu)的潛在光學特性,將其放入如圖4(a)的光路中.

3 結(jié)果與分析

當液晶盒沒有進行表面取向處理時,藍相晶格的生長不受表面錨定作用控制,生長方向隨機,造成晶面指向的無序,織構(gòu)上呈現(xiàn)碎片狀,如圖1(a)所示.當表面進行取向處理后,液晶分子在表面各向異性錨定與自組裝長程有序的共同作用下,晶格指向趨于一致,顯微織構(gòu)不再呈現(xiàn)碎片狀而展現(xiàn)出非常均勻的顏色,如圖1(b)所示.前人的研究結(jié)論表明,這種均勻的織構(gòu)來源于藍相晶格的有序指向,而顏色則是晶格選擇反射的結(jié)果[43?45].圖1(c)為表面取向處理的藍相和未取向藍相樣品的特征光譜圖,可以明顯發(fā)現(xiàn)表面取向處理后的藍相樣品擁有更高的布拉格反射峰及相對窄的半峰寬,表現(xiàn)出更加優(yōu)異的光學特性.在此研究基礎(chǔ)上,通過掩膜曝光,獲得了如圖2(a)和圖2(e)所示周期性分布且晶面指向有序的藍相微域陣列.在曝光區(qū)域,藍相結(jié)構(gòu)被高分子網(wǎng)絡(luò)穩(wěn)定,晶面指向有序,因而當溫度下降至室溫,仍然保持指向有序的藍相狀態(tài);而在非曝光區(qū)域,藍相結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,因而在室溫(20°C)時仍然呈現(xiàn)液晶分子螺旋排列的手性向列相,光學上表現(xiàn)出強烈的散射特性,表明此狀態(tài)下螺旋軸隨機取向.原因可能是由于曝光區(qū)域單體分子參與光聚合反應(yīng)被大量消耗,未受光照區(qū)域單體幾乎不消耗,造成上述區(qū)域之間單體濃度失衡,產(chǎn)生化學勢差;在此作用下,為了達到體系的動態(tài)平衡,單體逐漸從未曝光區(qū)域向曝光區(qū)域遷移來補充單體的消耗,從而在此動態(tài)過程中擾亂原有手性向列相區(qū)域,即改變螺旋軸垂直于液晶盒基板的有序排列的狀態(tài).對樣品施加電壓發(fā)現(xiàn),室溫(20°C)時,隨著電壓逐漸增大,藍相區(qū)域由于高分子穩(wěn)定作用幾乎無變化,而手性向列相區(qū)域則在電場作用下逐漸解旋,最終光學上呈現(xiàn)暗態(tài);撤除電場后恢復到原有的排列狀態(tài)(圖2(d)和圖2(h)).

圖1 (a)未做表面取向處理的藍相顯微織構(gòu);(b)表面摩擦取向后的藍相顯微織構(gòu);(c)表面不同處理方式制備的藍相的特征光譜圖;標尺為100μmFig.1.Typical polarizing optical microscope textures of samples with(a)no surface treatment and(b)surface alignment;(c)the characteristic spectra of blue phase samples prepared by different surface treatment.Scale bar:100μm.

圖2 (a)—(d)“藍相-手性向列相”一維微結(jié)構(gòu)在不同電壓下的織構(gòu)圖變化;(e)—(h)“藍相-手性向列相”二維陣列微結(jié)構(gòu)在不同電壓下的織構(gòu)圖變化;標尺為100μmFig.2.(a)–(d)Textures of blue phase-chiral nematic phase(BP-N*)one-dimensional microstructure under different external bias;(e)–(h)textures of BP-N*two-dimensional microstructure under different external bias.Scale bar:100μm.

如前所述,制約藍相液晶應(yīng)用的突出問題是其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差,因此微結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性及其相關(guān)特性對于藍相液晶的研究頗為關(guān)鍵,從研究結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)在樣品升溫過程中藍相區(qū)域始終保持良好的穩(wěn)定性及結(jié)構(gòu)特性,同時在將樣品從高溫降溫時發(fā)現(xiàn)處于藍相微域之間的非曝光區(qū)域經(jīng)歷了從各向同性到藍相碎片再到手性向列相的狀態(tài)轉(zhuǎn)變(圖3(a)—(c)).如圖3(d),在藍相區(qū)域之間呈現(xiàn)清晰的藍綠色碎片,實驗測量了該區(qū)域?qū)?yīng)的光譜(圖3(e)),呈現(xiàn)典型的藍相特征光譜.于是可以通過該方法方便地實現(xiàn)對藍相晶格取向的周期性交替分布控制,在曝光區(qū)域呈現(xiàn)晶格取向有序的藍相晶格結(jié)構(gòu),而在非曝光區(qū)域呈現(xiàn)與藍相截然不同的手性向列相結(jié)構(gòu).人為可控且微結(jié)構(gòu)化的兩相共存體系在以往很少報道,對于常規(guī)有機晶體甚至無機晶體材料而言很難操作,甚至在凝膠粒子自組裝及其可控組裝體系中也很難實現(xiàn)[46?48].

基于上述二維陣列分布的藍相微域,進一步實驗研究其在光學領(lǐng)域的應(yīng)用.實驗設(shè)計如圖4(a)所示.一束波長為405 nm的激光從激光器出射,先后通過透鏡L1、空間濾波器以及另一個透鏡L2,然后垂直入射到實驗樣品的表面,最后在光屏上產(chǎn)生圖4(b)和圖4(c)所示的特有衍射圖案.其中設(shè)置透鏡L1和空間濾波器的目的在于消除空間雜散光對實驗的影響,再經(jīng)過透鏡L2目的在于獲得相對準直的出射光束,呈現(xiàn)好的光學衍射效果,整個實驗均在室溫(20°C)完成.這種衍射圖案的產(chǎn)生主要源于藍相區(qū)域與手性向列相區(qū)域的透過率差異,即形成了周期性的振幅調(diào)制.藍相區(qū)域分子指向場分布均勻,呈現(xiàn)宏觀上的光學各向同性,光直接透過;在手性向列相區(qū)域,由于手性螺旋軸的排列不一致造成光散射,透過率下降.值得說明的是,樣品中存在藍相自組裝形成的周期晶格結(jié)構(gòu)及由于定域化曝光所形成的藍相/手性向列相周期分布結(jié)構(gòu),前者周期尺度在光波長量級(即幾百納米),后者尺寸為光波長的兩個數(shù)量級,約60μm,因而衍射效應(yīng)主要歸結(jié)為藍相/手性向列相周期分布結(jié)構(gòu).同時,由于手性向列相螺距很小,反射波段位于紫外,因而來自于結(jié)構(gòu)之間的相互干擾基本可以忽略.進一步,若在材料中配合增益介質(zhì),依賴藍相結(jié)構(gòu)的光子局域特性,在外界抽運的條件下藍相微域產(chǎn)生光激發(fā),因而可以形成微型激光陣列,對于高清晰激光顯示、高密度激光通信以及先進集成光子器件方面具科學和工程應(yīng)用意義.

圖3 聚合物穩(wěn)定的二維取向藍相陣列微結(jié)構(gòu)在不同溫度下的顯微織構(gòu)及其變化 (a)80°C時晶格取向一致的藍相區(qū)與各向同性區(qū);(b)47°C時晶格取向一致/隨機取向分布的藍相混合區(qū);(c)20°C時晶格取向一致的藍相區(qū)與無序手性向列相區(qū);(d)圖(b)的局部放大,標記處為二維取向藍相陣列的間隔區(qū)域;(e)圖(d)中二維取向藍相陣列間隔區(qū)域的光譜圖;標尺為100μmFig.3.Variations of polarizing optical microscope textures of two-dimensional polymer-stabilized blue phase array with uniform lattice orientation at different temperatures:(a)Uniformly oriented blue phase pattern and isotropic area at 80 °C;(b)uniform and random crystallographic orientation pattern of blue phase soft lattice at 47 °C;(c)uniformly oriented blue phase pattern and randomly dispersed chiral nematic phase at 20°C;(d)partial enlarged drawing of panel(b);(e)the spectrum of area dispersed in two-dimensional polymer-stabilized blue phase array with uniform lattice orientation.Scale bar:100μm.

圖4 (a)樣品微結(jié)構(gòu)衍射測試光路圖;(b)一維微結(jié)構(gòu)的特征光學衍射圖案;(c)二維方格陣列微結(jié)構(gòu)的特征光學衍射圖案Fig.4.(a)Schematic of optical setup for diffraction pattern measurement;(b)the characteristic diffraction pattern of onedimensional grating micropattern;(c)the characteristic diffraction pattern of two-dimensional square array micropattern.

4 結(jié) 論

本文研究了周期分布的微區(qū)域藍相的晶格取向的控制、穩(wěn)定化及其光子器件化的工作.首先基于表面摩擦取向控制晶體的生長方向,獲得晶格指向有序的藍相液晶樣品,然后通過聚合物穩(wěn)定的方法克服藍相自身存在的穩(wěn)定性差的特點,獲得溫度、電場等外場作用下穩(wěn)定存在的樣品,同時基于掩膜曝光法任意地控制取向穩(wěn)定區(qū)域的微區(qū)圖案分布,相應(yīng)地在非曝光區(qū)域由于可能的單體遷移及聚合物擾動等因素使得該區(qū)域的取向結(jié)構(gòu)被打亂,使得分子排列在空間呈現(xiàn)任意分布,從而在實驗中形成奇特的晶格指向的有序/無序共存分布,并基于一系列這樣的微結(jié)構(gòu)研究了它在光子學方面的應(yīng)用.這項工作拓寬了藍相液晶應(yīng)用的范圍,同時為藍相在晶體學、光子學等領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ),在很大程度上為其他軟物質(zhì)材料的晶體學取向操控及微結(jié)構(gòu)化拓寬了思路.

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