劉麗玉，高翔宇，孔煥平，劉昌奎

(1．中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京100095;2．中國航發(fā)失效分析中心，北京100095;3．航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京100095;4．材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京100095)

0 引言

鑄造高溫合金多用于一些關鍵的高溫承力部件，如葉片、盤等。鑄造鎳基高溫合金合金化元素高，加之葉片形狀和結構的復雜性，夾雜是鑄造高溫合金中常見的一類冶金缺陷［1-2］。夾雜等內部冶金缺陷的存在，不僅會破壞基體連續(xù)性，而且會使零件性能出現很大的差異［3-5］，尤其是一些超標的夾雜缺陷的存在，容易在缺陷處產生應力集中，導致裂紋萌生，最終有可能引發(fā)疲勞斷裂［6-7］。尤其對于航空航天領域的葉片、盤一類的轉動部件，一旦發(fā)生斷裂，將造成災難性的后果［8-9］。因此，對于發(fā)動機上的渦輪葉片，一般都要求很高的冶金質量，以滿足發(fā)動機的長壽命和高可靠性工作的要求。

一般來說，夾雜作為一種存在于基體內部的冶金缺陷，超出一定尺寸，可以通過超聲、X射線無損等檢測手段檢出［10-12］，不管是超聲還是X射線檢測，只有當聲束或光束與缺陷垂直時，缺陷最容易檢出。但事實上，受缺陷尺寸、形狀與檢驗角度的局限，很難將缺陷完全檢出，尤其是對于一些一維線狀缺陷或二維的平面狀缺陷，當入射的角度與缺陷平行，底片上的投影將是一個點或者一條短線，對缺陷的尺寸會造成誤判，導致漏檢或者錯檢。事實上，缺陷是產生出來的，而不是檢測出來的，因此，研究缺陷產生的原因，從源頭上去控制和消除缺陷，而不是寄希望于各種檢測手段，才能從根本上杜絕冶金缺陷帶來的危害。

發(fā)動機經460 h服役后檢查發(fā)現，K4125動力渦輪一級工作葉片中有1片在榫齒位置存在熒光線性顯示。本研究通過對出現熒光顯示的一級工作葉片熒光顯示缺陷進行宏、微觀分析，對缺陷打開的斷口進行掃描電鏡、背散射和能譜分析，檢查葉片組織，分析榫齒熒光顯示缺陷性質和產生的原因，根據缺陷產生的機理，從源頭控制上提出預防措施。

1 試驗過程與結果

1．1 外觀及熒光線性顯示缺陷形貌

熒光顯示位于葉片葉背側靠進氣邊的第二齒位置，呈線性(圖1)。體視顯微鏡下觀察，線性顯示形貌大致呈U字形，一側往二齒的齒面延伸，一側往進氣邊榫齒端面延伸(圖2)。進一步在掃描電鏡下觀察，線性顯示處可見類似曲折的“裂紋”，“裂紋”內有填充物，“裂紋”附近的榫齒表面未見外物損傷(圖3)。

圖1 動力渦輪一級工作葉片(葉背面)Fig．1 Morphology of the first stage working blade of turbine(back side)

圖2 熒光的線性顯示Fig．2 Macro-morphology of fluorescence linear display

1．2 熒光顯示處打開“斷口”分析

線性顯示處為類似曲折的“裂紋”特征，打開“裂紋斷面”進行分析。從打開后的“斷口”上看，整個“裂紋斷面”呈現約 1．6 mm×2．0 mm 的三角形平面，無明顯高差，整體呈藍黑色，氧化嚴重(圖4)。掃描電鏡下觀察可見，整個“裂紋斷面”上均未見明顯的斷裂特征，而是呈現一層氧化顆粒形貌(圖5)。與人為打斷的過載斷口有明顯差異(圖6)。

在背散射電子圖像下分析“裂紋斷面”，除基體為主的氧化顆粒外，斷面上不均勻地分布著白色顆粒狀物質，尤其是在邊緣處比較集中，背散射電子圖像下比基體顆粒更白，說明這些白色顆粒中含有比基體元素原子序數更高的金屬元素，為重金屬氧化物(圖7)。能譜分析表明，背散射下白色氧化顆粒比較富集的區(qū)域，除O元素和少量基體金屬元素外，可檢測到質量比為70%以上的Hf元素，而呈灰色的氧化顆粒區(qū)主要為基體氧化物，Hf含量相對更低(表1)。因此，整個“裂紋斷面”并非基體斷裂特征，而是一層夾雜著以Hf為主的本體金屬的氧化物。

圖3 熒光線性顯示處微觀特征Fig．3 Micro-morphology of fluorescence linear display

圖4 熒光顯示處打開的匹配“斷口”宏觀特征Fig．4 Macro-morphology of“fracture”surface

圖5 “裂紋斷口”微觀特征Fig．5 Micro-morphology of“fracture surface”

1．3 顯微組織及能譜分析

沿著“裂紋斷口”側面拋制金相截面。觀察拋光態(tài)截面可見，在對應“裂紋斷口”區(qū)域，類似基體表面覆著一層厚度約為幾μm的不致密的金屬層(圖8)。能譜分析發(fā)現，此不致密的金屬層除基體主元素和O元素外，還可檢測到較高含量的Hf元素，因此，此不致密層與斷面上的氧化層對應。腐蝕后觀察可見，斷口附近基體顯微組織為γ+γ'、共晶、碳化物等，組織未見異常，未見超溫特征(圖9)。

2 分析討論

動力渦輪一級工作葉片榫齒熒光顯示處的缺陷呈現曲折“裂紋”形貌，“裂紋斷口”未見斷裂特征，實則為基體上覆蓋一層氧化顆粒層，能譜分析氧化顆粒為富Hf的金屬氧化物。因此根據外觀、斷口、成分以及金相分析可知，動力渦輪一級工作葉片在工作后榫齒出現的熒光線性顯示:葉片在榫齒部位存在片層狀的富Hf金屬氧化物夾雜，工作后沿夾雜界面分層張開，形成開口性裂紋缺陷，導致熒光線性顯示。

圖6 基體人為打斷的過載區(qū)域及形貌Fig．6 Morphology of artificial overload fracture of blade body

圖7 背散射下氧化顆粒特征Fig．7 BEI morphology of oxide inclusions

表1 背散射電子圖像下能譜分析(質量分數 /%)Table 1 EDS analysis results with BEI detector(mass fraction/%)

根據斷面尺寸可知，氧化物夾雜呈現一個尺寸約1．6 mm×2．0 mm的三角形平面，其大小遠超出了技術條件中單個缺陷尺寸的標準?？赏ㄟ^無損檢測手段檢出，但由于此氧化物夾雜為平面狀缺陷，存在缺陷平面與X射線或聲波入射角度平行的情況，導致葉片毛坯制造時，采用了X射線和超聲等一些無損檢測手段卻難于將此缺陷有效檢出。且榫頭部位經過后續(xù)的加工確實可能將夾雜界面暴露在表面，但卻未開口，因此這類缺陷也無法通過成品件最后一次熒光檢測工序檢出。隨著在發(fā)動機上的使用，葉片榫頭和輪盤榫槽之間的微動磨損導致沿夾雜和基體界面張開，形成開口性缺陷，從而在試車后的熒光檢測時暴露。

圖8 拋光態(tài)下氧化物夾雜層Fig．8 Oxide inclusions under polished status

圖8 拋光態(tài)下氧化物夾雜層Fig．8 Oxide inclusions under polished status

鑄造高溫合金中的夾雜一般分外來夾雜和本體夾雜。外來夾雜是合金在冶煉及澆鑄過程中，熔液氧化形成的氧化物或爐渣或坩堝等內壁剝落的耐火材料;本體夾雜是指冶煉或澆鑄過程中，由金屬內部各成分之間或金屬與爐氣等相互接觸，發(fā)生化學反應而形成的產物。根據成分可知，此葉片榫齒的夾雜為本體金屬氧化物。這類夾雜物的類型和組成取決于冶煉中的脫氧制度和合金的成分［1］。對于一些含有于 O、S、N親和力較強的合金元素的合金而言，在冶煉過程中，這些活性元素易于與爐氣或耐火材料等相互接觸發(fā)生化學反應形成氧化物夾雜。如Al對MgO坩堝的侵蝕產生的MgO·Al2O3夾雜［2］。而對于 Al2O3殼?；蜊釄?，如遇到比Al更活潑的金屬，比如Hf，也會受到侵蝕。因為在1 650℃下，HfO2和Al2O3的生成自由能分別為－756．7、－713．6 kJ，表明 HfO2比Al2O3更穩(wěn)定。有工程實例證明，當合金中Hf含量高于1．8%時，高溫合金殼模(Al2O3)鑄造零件在脫殼后鑄件表面常常殘留含77%Hf的氧化皮，其反應機理為:3Hf熔體+2Al2O3殼模4Al熔體+3HfO2氧化層［3］。此動力渦輪一級工作葉片材料為K4125鑄造高溫合金，合金成分中含有1．2%～1．8%的 Hf，模殼材料為 Al2O3，基本處于易發(fā)生模殼反應的邊界，尤其當澆鑄過程時真空度較差，易導致HfO2層的產生。由于HfO2層是在凝固后期鑄件成形后形成，因此HfO2不會因為鋼液沖刷破壞，而是被卷進鋼液產生片狀的HfO2夾雜。

對于該葉片的氧化皮夾雜，其尺寸較大，但其存在位置正好處于葉片榫頭第二榫齒靠端面處，并非穩(wěn)態(tài)大應力部位，且承受的交變應力很小，因此并沒有導致在夾雜物的邊界出現疲勞擴展，未出現因斷裂導致嚴重事故的后果;但對于航空發(fā)動機葉片來說，如此尺寸的單個夾雜是不允許存在的，且受檢驗角度和手段的局限，很難完全檢出，因此需要根據這類缺陷的產生機理和特點，從源頭上杜絕這類缺陷，或者將缺陷尺寸和數量控制在可接受的范圍內。對于此類由于模殼反應產生的富Hf氧化物夾雜缺陷，與合金Hf含量、熔煉真空度等有很大關系;因此，為了減輕模殼反應，將這類合金含Hf量降至1．3%～1．5%，同時在熔煉過程中嚴格控制真空度、加強熔煉坩堝內殘留熔渣清理和加強攪拌、扒渣等，能有效控制這類本體夾雜物的產生。

4 結論

1)K4125合金渦輪葉片榫齒熒光顯示處缺陷為富Hf氧化物夾雜缺陷沿界面張開，形成開口性裂紋缺陷。

2)富Hf氧化物夾雜是由于合金在熔煉過程中發(fā)生了模殼反應，產生了片狀HfO2夾雜。

3)通過控制合金中Hf的含量、熔煉過程中的真空度，以及加強熔煉坩堝內殘留熔渣清理和加強攪拌、扒渣等手段，可有效控制此類夾雜的產生。