楊旭東 王雪 杜晶

摘 要：在本次試驗(yàn)過程中，主要利用王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦中的銀，利用王水對礦樣進(jìn)行的溶解，從而測定金礦中的銀。利用這種技術(shù)具有良好效果，比較容易操作，而且結(jié)果準(zhǔn)確，滿足實(shí)際測定的標(biāo)準(zhǔn)。本文主要針對王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦石中的銀進(jìn)行研究。

關(guān)鍵詞：王水溶樣；原子吸收光譜法；金礦；銀

中圖分類號：O652 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

在利用一次溶樣原子吸收測定金礦過程中，需要明確測量參數(shù)，提升測量的可信程度，從而明確銀的含量，保證試驗(yàn)質(zhì)量，控制好試驗(yàn)過程，為科研、生產(chǎn)以及學(xué)術(shù)交流提供重要的參考數(shù)據(jù)。因此，本文結(jié)合當(dāng)前的研究現(xiàn)狀，利用王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦中的銀，從而為行業(yè)提供一定的參考依據(jù)。

1 王水溶樣

在傳統(tǒng)溶樣過程中，主要采用王水體系，在對樣經(jīng)過灼燒和濕法處理以后，試驗(yàn)人員在加入王水以后，在電熱板上進(jìn)行加熱，分解金的能力，主要因?yàn)镠NO3氧化HCl，就會釋放出游離的[Cl]和NOCl。Cl2具有很強(qiáng)的氧化性，利用金屬離子從形成單一氯化物或氯配離子轉(zhuǎn)入溶液，從而加速了礦樣的溶解效率，提升了被分解物質(zhì)的還原性。但是在利用王水溶樣試驗(yàn)過程中，存在以下幾方面的不足：第一，樣品中可能會含有較多的CO32-，在加入王水過程中，樣品很容易出現(xiàn)溢出的問題。第二，含有較多的SiO32-離子，在溶樣試驗(yàn)過程中，很容易出現(xiàn)迸濺的問題，一旦操作不到位，就會灼傷皮膚。第三，在利用電熱板溶樣中，中間溫度高，四周溫度低，溫度分布不均勻， 為了保證試驗(yàn)質(zhì)量，試驗(yàn)人員需要不斷調(diào)整燒杯的位置，保證樣品溶樣時(shí)間保持一致，避免出現(xiàn)的干涸情況。第四，由于采用敞口體系，需要使用較多的試劑量，就會增加相應(yīng)的試驗(yàn)成本，并且會產(chǎn)生大量的酸氣，造成污染。因此，在利用王水溶樣試驗(yàn)過程中，試驗(yàn)人員要選擇合適的儀器和試劑，明確工作參數(shù)，選擇合理的試驗(yàn)方法，控制好試驗(yàn)時(shí)間，從而保證試驗(yàn)的質(zhì)量。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

GGX-600型原子吸收分光光度計(jì)、銀空心陰極燈、CP220型電子天平。

主要試劑包括銀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，所用酸均為優(yōu)級純。

為了提升試驗(yàn)效果，主要采用去離子水。試驗(yàn)材料還包括國家金銀標(biāo)準(zhǔn)礦石。

2.2 儀器工作參數(shù)

其中銀燈電流為3mA，波長為328.1nm，負(fù)高壓為300V，燃燒器高度為8mm，光譜通帶為0.2nm，空氣壓縮機(jī)壓力為0.3MPa、空氣流量為6L/min，乙炔輸出壓力為0.08MPa、流量為3L/min。

2.3 試驗(yàn)方法

稱取10g樣品，放入瓷坩堝中，在經(jīng)過650℃高溫灼燒以后，冷卻，放入200mL錐形瓶中，再加入40mL濃王水，至于電熱板加熱1h，在經(jīng)過一段時(shí)間冷卻以后，過濾轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用去離子水定容。利用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定。在建立數(shù)學(xué)模型過程中，需要明確校準(zhǔn)曲線銀的濃度、試液的定容體積以及試樣稱取的質(zhì)量。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品灼燒時(shí)間選擇

樣品灼燒用于去除其中硫等元素，樣品在溶解中，硫的存在會在溶液中形成不溶物質(zhì)吸附金銀等元素，懸浮在錐形瓶中，影響樣品溶解，降低測定的結(jié)果。灼燒時(shí)間過短，不能完全消除干擾元素；灼燒時(shí)間過長會延長工作時(shí)間，降低工作效率。本試驗(yàn)經(jīng)多次分析和工作經(jīng)驗(yàn)所得，最終選擇灼燒時(shí)間為45min。

3.2 氣體流量的確定

原子火焰分光光度計(jì)主要通過含有所測元素的溶液在乙炔火焰中的燃燒產(chǎn)生光譜信號的強(qiáng)弱比例來確定元素濃度。乙炔火焰形成的質(zhì)量對樣品測定有直接的影響。氣體流量和乙炔流量的不同配比會對火焰的高度、大小和燃燒質(zhì)量產(chǎn)生不同的影響，結(jié)合本試驗(yàn)儀器條件并經(jīng)實(shí)際分析測定，選擇氣體流量和乙炔流量的最佳配比為空氣流量6L/min，乙炔流量3L/min較為合適，從而保證實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性、相關(guān)系數(shù)、檢出限

利用元素的信號強(qiáng)度和濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，試驗(yàn)表明曲線線性滿足要求。在儀器條件確定下，測定樣品空白12次，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算該方法中銀元素的檢出限，結(jié)果見表1。

3.4 方法精密度和準(zhǔn)確度

按本試驗(yàn)方法，選擇國家金礦石一級標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定10次，得到平均測定結(jié)果及RSD，見表2。

3.5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

由于實(shí)際的礦樣比較復(fù)雜，在本次試驗(yàn)過程中，對常見的伴生元素進(jìn)行相應(yīng)的干擾試驗(yàn)，對某樣品進(jìn)行測定，然后進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，分析結(jié)果見表3。加標(biāo)回收率在96%～105%，因此該方法滿足分析要求。

結(jié)論

銀的不確定度主要會受到校準(zhǔn)曲線擬合過程重復(fù)性測驗(yàn)的影響。因此，為了保證后期試驗(yàn)的質(zhì)量，試驗(yàn)人員要根據(jù)既定的測驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，控制好重復(fù)測定的過程，提升試驗(yàn)人員的綜合素質(zhì)，減少試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的誤差。根據(jù)試驗(yàn)的結(jié)果，最終測定的結(jié)果的與國際的推薦值保持一致，反映了本試驗(yàn)方法具有良好的精確度和準(zhǔn)確度，滿足分析測試的標(biāo)準(zhǔn)，比較適用于對金礦中Ag的分析。

本文討論的王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦中的銀研究，其方法精密度、準(zhǔn)確度都能滿足要求。該方法簡單可靠，一次溶樣，直接測定，縮短工作時(shí)間，減小分析周期，具有很強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1]孔令強(qiáng)，李偉彥，邵國強(qiáng).原子吸收光譜法連續(xù)測定金精礦中的銀銅[J].黃金，2016，37（11）：73-75.

[2]遲朦，張雷，王振德，等.一次溶樣原子吸收光譜法檢測地質(zhì)樣品銀、銅、鉛、鋅的方法研究[J]. 當(dāng)代化工，2016，45（5）：1018-1019，1022.

[3]鄧冬莉，李芬，向敏婕，等.火焰原子吸收光譜法測定航空煤油中鉛錳鎂鋅銅[J].冶金分析，2017（1）：16.

[4]韋杰，李顏君，張利瑩.一次溶樣原子吸收光譜法連續(xù)測定高海拔地區(qū)礦石中銅銀[J]. 科技資訊，2013（22）：92-94.