吳慶文 ，胡 豐 ，謝志鵬

(1.景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.清華大學(xué) 材料學(xué)院，北京 100084)

0 引 言

氮化硅陶瓷是結(jié)構(gòu)陶瓷家族中綜合性能最為優(yōu)良的一類(lèi)材料，被認(rèn)為是最具有發(fā)展應(yīng)用前景的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料之一。氮化硅陶瓷具有較高的抗彎強(qiáng)度以及斷裂韌性，比如熱壓燒結(jié)制備的氮化硅陶瓷，在室溫下，抗彎強(qiáng)度能夠達(dá)到800-1050 MPa，斷裂韌性可達(dá)到6-7 MPa·m1/2，并且具有較好的耐磨損性和一定的自潤(rùn)滑能力。因此，氮化硅很適合用于軸承材料的應(yīng)用之中。除此之外，氮化硅陶瓷還具有比較高的理論熱導(dǎo)率(Haggerty等人通過(guò)理論計(jì)算證明氮化硅陶瓷的理論熱導(dǎo)率可高達(dá)200-320 W·m-1·k-1左右)[1]，該特性使其被認(rèn)為是一種很有潛力的高速電路和大功率器件散熱和封裝材料。

近年來(lái)，圍繞著如何制備高性能氮化硅陶瓷一直都是國(guó)內(nèi)外結(jié)構(gòu)陶瓷研究中的熱點(diǎn)。影響高性能氮化硅陶瓷的制備的因素有許多。例如，燒結(jié)用的氮化硅粉體、燒結(jié)助劑以及添加劑的選擇、燒結(jié)方式等都能夠在一定程度上影響著高性能氮化硅陶瓷的各項(xiàng)性能。本文就高性能氮化硅陶瓷制備工藝、研究現(xiàn)狀展開(kāi)了論述，并探討了高性能氮化硅陶瓷的主要應(yīng)用進(jìn)展。

1 高性能氮化硅陶瓷的制備工藝

1.1 氮化硅粉體的選擇

氮化硅粉體有兩種，一種為α-Si3N4粉體；另一種為β-Si3N4粉體。就燒結(jié)效果而言，使用α-Si3N4粉體作為初始原料更容易制備高致密度、高β-Si3N4相的氮化硅陶瓷。原因在于在使用α-Si3N4粉體作為初始原料的燒結(jié)過(guò)程中會(huì)發(fā)生溶解——析出的反應(yīng)相變機(jī)制，通過(guò)這種α-Si3N4溶解到高溫液相然后從高溫液相中析出β-Si3N4的過(guò)程，晶粒中的點(diǎn)缺陷和位錯(cuò)的密度大大減少，并且通過(guò)此相變得到的反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力也隨之增大[2]。目前市場(chǎng)上的商業(yè)氮化硅粉的制備方法主要有兩種：

一種為硅粉直接氮化法。硅粉直接氮化法在工業(yè)生產(chǎn)中工藝較為成熟，能夠規(guī)?；a(chǎn)，并且生產(chǎn)成本相對(duì)較低，因此國(guó)內(nèi)外大多數(shù)企業(yè)使用該法來(lái)生產(chǎn)氮化硅粉。但該方法的弊端在于其所生產(chǎn)所得的氮化硅粉容易含有Fe、Ca、Al等雜質(zhì)元素。雖然可以通過(guò)酸洗的方式去除，但這將大大增加生產(chǎn)成本。另外，該制備方法也會(huì)導(dǎo)致所制粉體中含有較多的β相，這將極大影響高性能氮化硅陶瓷的制備。

另一種氮化硅粉的制備方法為硅亞胺熱解法。該制備方法制備的氮化硅粉具有極高的α相含量，并且燒結(jié)活性?xún)?yōu)異，十分適合高性能氮化硅陶瓷的燒結(jié)與制備。日本UBE公司生產(chǎn)氮化硅粉所用到的方法即為硅亞胺熱解法。此方法具有如下特點(diǎn)：(1)生產(chǎn)的Si3N4粉末具有較好的結(jié)晶性，通過(guò)合適的熱處理制度調(diào)控，其可以獲得具有六角形等軸狀晶粒的Si3N4粉。其粉末形貌如圖1所示。(2)所制的Si3N4粉末具有較高的α相含量(＞95%)，氧含量較低(＜2.0%)，并且其中不含金屬雜質(zhì)元素，燒結(jié)活性較高。(3)生產(chǎn)的氮化硅粉末較細(xì)，尺寸分布在0.2-1.0 μm，并且產(chǎn)量巨大。

目前，日本UBE公司采用這種硅亞胺熱解法每年生產(chǎn)的氮化硅粉產(chǎn)量可達(dá)到數(shù)百萬(wàn)噸。其中牌號(hào)為SN－E10的氮化硅粉末特別適用于具有較高質(zhì)量要求的結(jié)構(gòu)陶瓷生產(chǎn)之中[3]。其顆粒形貌圖片見(jiàn)圖2，粉體的主要元素組成和比表面積見(jiàn)表1。

1.2 燒結(jié)助劑的選擇

圖1 具有自形晶的Si3N4顆粒形貌Fig.1 The particle morphology of euhedral crystal Si3N4

圖2 SN－E10 Si3N4粉末形貌Fig.2 The powder morphology of Si3N4(SN－E10)

氮化硅陶瓷燒結(jié)助劑主要有金屬氧化物和稀土氧化物兩大類(lèi)，其典型燒結(jié)助劑如表2所示。氧化鎂是最早應(yīng)用于氮化硅陶瓷的燒結(jié)中且促進(jìn)燒結(jié)效果較好的一種燒結(jié)助劑。研究表明，燒結(jié)助劑氧化鎂在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)與氮化硅陶瓷表面的二氧化硅薄層在高溫下形成低溫共融液相，其液相系統(tǒng)為SiO2-MgO。并且通過(guò)此液相完成液相燒結(jié)促進(jìn)氮化硅陶瓷的致密化。由于這種液相燒結(jié)后形成的玻璃相熔點(diǎn)較低，因此會(huì)導(dǎo)致氮化硅陶瓷在高溫下的力學(xué)性能受到負(fù)面影響。之后，Gazza等人[4]使用稀土氧化物(如氧化釔等)代替氧化鎂作為燒結(jié)助劑，在晶界中發(fā)現(xiàn)了多種釔硅氧氮系結(jié)晶相，并且燒制出的氮化硅陶瓷在高溫下仍具有較好的力學(xué)性能。與此同時(shí)，Tsuge等人[5]在氮化硅陶瓷的燒結(jié)過(guò)程中添加復(fù)合燒結(jié)助劑Y2O3-Al2O3，通過(guò)熱壓燒結(jié)的方法制得了抗彎強(qiáng)度高達(dá)1200 MPa的氮化硅陶瓷。

表1 SE-10 Si3N4粉末性能Tab.1 The powder performance of Si3N4(SE－10)

表2 Si3N4陶瓷燒結(jié)所用的一些典型燒結(jié)助劑Tab.2 Some typical additives used in silicon nitride ceramics sintering

盡管以Al2O3作為燒結(jié)助劑對(duì)于提高氮化硅陶瓷的力學(xué)性能有較大的幫助，但對(duì)于高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷的制備而言，則對(duì)其熱導(dǎo)率性能有著極大的負(fù)面作用。原因在于在高溫條件下，Al2O3中的Al離子會(huì)進(jìn)入氮化硅晶格之中形成賽隆相，造成氮化硅陶瓷導(dǎo)熱過(guò)程中的聲子散射，降低試樣的熱導(dǎo)率。

Hayashi等人[6]在氮化硅陶瓷的燒結(jié)過(guò)程中分別添加復(fù)合燒結(jié)助劑Yb2O3-MgSiN2和Yb2O3-MgO來(lái)制備高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷。研究發(fā)現(xiàn)采用MgSiN2作為燒結(jié)助劑的氮化硅陶瓷，其熱導(dǎo)率提高了約15%，如圖3所示。其研究結(jié)果表明∶在高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷的燒結(jié)過(guò)程里燒結(jié)助劑中氧化物的添加量要進(jìn)行嚴(yán)格控制，避免其中的氧原子侵入晶格，造成熱導(dǎo)率的降低。并且，最好使用非氧化物燒結(jié)助劑代替氧化物燒結(jié)助劑，這樣有利于氮化硅陶瓷熱導(dǎo)率的提高。目前，研究中有報(bào)道的非氧化物燒結(jié)助劑主要有MgSiN2、YF3等，這些燒結(jié)助劑對(duì)于氮化硅陶瓷的熱導(dǎo)率均有較大的提高[7,8]。

圖3 晶格氧含量與熱導(dǎo)率的關(guān)系Fig.3 The relationship of lattice oxygen and thermal conductivity

此后，其它種類(lèi)的稀土金屬氧化物及其與其它元素的復(fù)合添加劑也被人們進(jìn)行了大量研究。文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)[9,10]，采用不同的稀土金屬氧化物為添加劑時(shí)，氮化硅多晶陶瓷的晶界層厚度在0.5-2.0 nm之間變化。例如，Wang等人[11]研究了以L(fǎng)a2O3、Nd2O3、Gd2O3、Gd2O3和Yb2O3為添加劑陶瓷的晶界層厚度分別為1.7 nm、1.5 nm、1.2 nm和1.0 nm(見(jiàn)圖4)。隨著稀土元素離子半徑的增加，Si3N4晶界層的厚度也連續(xù)的增加。研究表明，在氮化硅陶瓷的燒結(jié)過(guò)程中加入Yb2O3作為燒結(jié)助劑，將會(huì)有利于氮化硅晶粒的生長(zhǎng)，使其具有較大的長(zhǎng)徑比，并且隨著Yb2O3添加量的增加，氮化硅晶粒的粗化現(xiàn)象也更加明顯。根據(jù)戴金輝[12]等人的研究表明，在熱壓燒結(jié)氮化硅陶瓷的過(guò)程中，僅添加單一的鑭系稀土氧化物作為燒結(jié)助劑也能夠很好地促進(jìn)其致密化的過(guò)程，并能夠使得氮化硅陶瓷的密度達(dá)到99%以上。

大量研究表明，采用兩種或兩種以上添加劑構(gòu)成的復(fù)合助燒劑，可改善液相粘度，提高軟化溫度和高溫性能。例如采用MgO - Al2O3-SiO2為添加劑與Si3N4粉末充分混合后，于1730 ℃ × 3 h條件下進(jìn)行常壓燒結(jié)，Si3N4陶瓷的室溫抗彎強(qiáng)度達(dá)到1.06 GPa、顯微硬度14.2 GPa、斷裂韌性6.6 MPa·m1/2。長(zhǎng)柱狀β- Si3N4的長(zhǎng)徑比為7 -10[13]。Hampshire等人[14]研究認(rèn)為稀土氧化物Nd2O3、Sm2O3、Dy2O3與MgO作為復(fù)合燒結(jié)助劑，能使β-Si3N4的顆粒具有高的長(zhǎng)徑比，從而提高材料的斷裂韌性。

1.3 燒結(jié)方式的選擇

目前，氮化硅陶瓷的燒結(jié)主要使用的燒結(jié)方法有熱壓燒結(jié)、氣壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)等。這些燒結(jié)方式在氮化硅陶瓷的燒結(jié)應(yīng)用中各有優(yōu)勢(shì)。例如，放電等離子燒結(jié)(SPS)。這種燒結(jié)方式燒結(jié)速度很快，從燒結(jié)到冷卻大約只需1個(gè)小時(shí)左右，十分適合快速燒結(jié)利于研究陶瓷的燒結(jié)特性；氣壓燒結(jié)的有點(diǎn)在于燒結(jié)成本較低，并且能夠制備形狀較為復(fù)雜的產(chǎn)品，使生產(chǎn)能夠批量化進(jìn)行。對(duì)于熱壓燒結(jié)來(lái)說(shuō)，這種燒結(jié)方式由于外加機(jī)械加壓的原因，使燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力得到了巨大的提高，對(duì)于難以燒結(jié)的共價(jià)化合物陶瓷來(lái)說(shuō)是一種十分有效的致密化燒結(jié)技術(shù)。

圖4 Si3N4 -Si3N4晶界玻璃相Fig.4 The grain boundary glass phase

1.3.1 熱壓燒結(jié)

熱壓燒結(jié)(hot-pressing)是一種通過(guò)外加機(jī)械壓力促進(jìn)試樣燒結(jié)的燒結(jié)方式。該方式把陶瓷粉末裝填入模腔內(nèi)，在外施機(jī)械壓力的同時(shí)又把裝填的粉末升溫至燒成溫度。因?yàn)橥馐C(jī)械壓力的存在，所以燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力得到了增加，從而使試樣更容易達(dá)到更高的致密程度。這使得熱壓燒結(jié)技術(shù)更容易制備難以燒結(jié)的陶瓷材料，例如許多共價(jià)鍵陶瓷材料。

相比于其它燒結(jié)方式，熱壓燒結(jié)有許多的優(yōu)勢(shì)。例如，可以在低于常壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度之下100-200 ℃的較低溫度燒結(jié)陶瓷材料。除此之外，使用熱壓燒結(jié)作為燒結(jié)方式，還能夠提高陶瓷材料的某些性能。比如，試樣的電學(xué)性能、力學(xué)性能、光學(xué)性能等。當(dāng)然，熱壓燒結(jié)也存在著一些局限性。例如，由于外加機(jī)械壓力的原因決定了熱壓燒結(jié)就只能夠燒結(jié)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的陶瓷材料。雖然通過(guò)后期機(jī)械加工也能夠達(dá)到某些特殊形狀的要求，但相應(yīng)會(huì)提高生產(chǎn)成本。雖然如此，這熱壓燒結(jié)技術(shù)仍然是一項(xiàng)優(yōu)異的燒結(jié)技術(shù)。

Coe等人[15]用高α-相含量的Si3N4作原料，加入1wt.% MgO經(jīng)熱壓燒結(jié)后制得Si3N4陶瓷平均抗彎強(qiáng)度為900 MPa，950 ℃的強(qiáng)度為800 MPa。圖5展示的是以Y2O3-Al2O3為添加劑熱壓燒結(jié)后Si3N4陶瓷顯微結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)柱狀晶粒為β-Si3N4。

1.3.2 氣壓燒結(jié)

氣壓燒結(jié)(gas pressure sintering)是一種在陶瓷的高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中配合一定氣體壓力的燒結(jié)方法。其氣體壓力一般維持在1-10 MPa，目的是防止陶瓷材料在提高燒結(jié)溫度條件下產(chǎn)生分解和失重，從而制備具有高致密度的陶瓷制品。

圖5 熱壓燒結(jié)后Si3N4陶瓷顯微結(jié)構(gòu)Fig.5 The microstructure of Si3N4 ceramics fabricated by hot pressing sintering

通常在0.1 MPa的N2壓力下，氮化硅陶瓷的分解溫度在1750 ℃左右。因此限制了高熔點(diǎn)燒結(jié)助劑的使用。研究表明，當(dāng)?shù)獨(dú)鈿鈮禾岣咧?-10 MPa 時(shí)，氮化硅陶瓷的分解溫度相應(yīng)可以提高至2100-2390 ℃，這將極大有助于氮化硅陶瓷再更高溫度條件下的燒結(jié)。國(guó)內(nèi)中科院上海硅酸鹽研究所、清華大學(xué)等單位也較早的開(kāi)展了氣氛壓力燒結(jié)及二步氣壓燒結(jié)工藝研究。鄔風(fēng)英等人[16]研究了氣壓燒結(jié)氮化硅陶瓷活塞頂，以硅粉和添加劑Y2O3-La2O3(5-20wt.%)為原料，混合成型的素坯于1250-1450 ℃，0.1－1.5 MPa的N2壓力下，經(jīng)6－24 h快速氮化，得到反應(yīng)燒結(jié)氮化硅，此時(shí)樣品已完全氮化成Si3N4坯體，密度為2.67 g/cm3；然后置于以Si3N4為主要成分的粉床中，在1750-2000 ℃、1-6 MPa的氮?dú)鈮毫ο聼Y(jié)3 h；即使用二步燒結(jié)法把反應(yīng)燒結(jié)Si3N4進(jìn)行重?zé)Y(jié)，實(shí)質(zhì)上是把重?zé)Y(jié)和氣氛加壓燒結(jié)(GPS)結(jié)合起來(lái)，表3列出該燒結(jié)工藝制備的Si3N4材料相關(guān)性能。

1.3.3 放電等離子燒結(jié)

放電等離子燒結(jié)是一種在燒結(jié)過(guò)程中向試樣和模具施加大的脈沖電流，通過(guò)壓力場(chǎng)、溫度場(chǎng)、電流場(chǎng)等場(chǎng)效應(yīng)來(lái)燒結(jié)制備材料的全新技術(shù)。放電等離子燒結(jié)技術(shù)具有提高燒結(jié)速率、降低燒結(jié)溫度、細(xì)化晶粒等特點(diǎn)，這些特性引起了國(guó)內(nèi)外材料研究者對(duì)其的特別關(guān)注。近十幾年來(lái)許多高?？蒲袉挝魂懤m(xù)都裝配了SPS燒結(jié)裝置，通過(guò)這種全新的燒結(jié)技術(shù)得到了許多豐碩的科研結(jié)果。在2002年，Stockolm大學(xué)的Z. J. Shen等人在《自然》雜志發(fā)表論文報(bào)道在氮化硅基陶瓷的SPS燒結(jié)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)了α-Si3N4向β-Si3N4的晶相轉(zhuǎn)變可在瞬間完成，并且可以在幾分鐘內(nèi)制備高性能陶瓷，此項(xiàng)發(fā)現(xiàn)被認(rèn)為是陶瓷燒結(jié)技術(shù)上的一次重大突破[17]。相比于普通的熱壓燒結(jié)方法，放電等離子燒結(jié)除了依靠熱場(chǎng)和壓力場(chǎng)促進(jìn)燒結(jié)之外，其在燒結(jié)過(guò)程中還伴有強(qiáng)大的脈沖電流活化燒結(jié)粉體，凈化粉體表面來(lái)達(dá)到促進(jìn)燒結(jié)的目的。通過(guò)放電等離子燒結(jié)有以下六點(diǎn)效果：(1)表面活化(2)高速擴(kuò)散，高速物質(zhì)轉(zhuǎn)移(3)有效加熱，塑性變形提高(4)高密度能量供應(yīng)(5)放電點(diǎn)的彌散運(yùn)動(dòng)(6)晶內(nèi)快速冷卻。相比于其它燒結(jié)方式，其所擁有的技術(shù)優(yōu)勢(shì)有：(1)能夠?qū)崿F(xiàn)陶瓷樣品的低溫、短時(shí)間燒結(jié)(2)燒結(jié)難以燒結(jié)的材料(不需要助燒劑)，連接不相容材料(3)能夠?qū)崿F(xiàn)短時(shí)間的均勻燒結(jié)(4)燒結(jié)非晶體材料(5)燒結(jié)納米材料(材料燒結(jié)時(shí)間短，導(dǎo)致晶體沒(méi)有充足的生長(zhǎng)時(shí)間，因此顆粒細(xì)小)[18,19]。

表3 二步氣壓燒結(jié)法Si3N4陶瓷的物理與力學(xué)性能Tab.3 The physical and mechanical properties of Si3N4 ceramics fabricated

2 高性能氮化硅的應(yīng)用進(jìn)展

2.1 氮化硅陶瓷軸承

滾動(dòng)疲勞壽命是衡量軸承材料性能的重要指標(biāo)。在常見(jiàn)的結(jié)構(gòu)陶瓷中，氮化硅的滾動(dòng)疲勞壽命要明顯高于氧化鋯、碳化硅、氧化鋁等材料，也最適合用作軸承材料。

Si3N4軸承與軸承鋼對(duì)比具有如下特點(diǎn)：(1)密度低，只有軸承鋼的40%左右，用作滾動(dòng)體時(shí)，軸承旋轉(zhuǎn)時(shí)受轉(zhuǎn)動(dòng)體作用產(chǎn)生的離心力減輕，因而有利于高速旋轉(zhuǎn)；(2)熱膨脹系數(shù)小，為軸承鋼的25%，可減小對(duì)溫度變化的敏感性，使軸承工作速率范圍更寬；(3)較高彈性模量(為軸承鋼的1.5倍)和高的抗壓強(qiáng)度，有利于滾動(dòng)軸承承受應(yīng)力提高；(4)耐高溫耐腐蝕及優(yōu)良化學(xué)穩(wěn)定性，因此Si3N4陶瓷軸承適合于在高速、高溫、耐腐蝕等特殊環(huán)境工作；(5)Si3N4陶瓷具有自潤(rùn)滑性，即使接觸部油膜破裂也很難發(fā)生軸承粘著，故對(duì)于防止軸承的燒損可起到有利作用；(6)長(zhǎng)壽命、低溫升，由于Si3N4密度低導(dǎo)致離心力減小，從而大大減小對(duì)軸承外圈的壓力和摩擦力矩，提高軸承壽命。試驗(yàn)研究表明，混合陶瓷軸承與同規(guī)格同精度等級(jí)的鋼軸承相比，其壽命提高3-6倍，溫升可降低35%-60%。

目前，國(guó)際上研究氮化硅陶瓷陶瓷軸承及軸承球較為領(lǐng)先的公司有日本精工株式會(huì)社(NSK)、日本光洋精工株式會(huì)社(KOYO)、瑞典的斯凱孚(SKF)以及德國(guó)的舍弗勒(FAG)等公司。就國(guó)內(nèi)而言，如中材高新氮化物陶瓷有限公司、北京中興實(shí)強(qiáng)陶瓷軸承有限公司和江蘇金盛陶瓷科技有限公司等也已經(jīng)具備了批量生產(chǎn)氮化硅陶瓷軸承及軸承球的能力。精密陶瓷軸承已在電鍍?cè)O(shè)備、高速機(jī)床、醫(yī)療裝置、化工設(shè)備、低溫工程、風(fēng)力發(fā)電等精密傳動(dòng)系統(tǒng)獲得越來(lái)越多的應(yīng)用。

2.2 氮化硅陶瓷散熱基板

自20紀(jì)90年代開(kāi)始，信息科學(xué)技術(shù)飛速發(fā)展，支撐其發(fā)展所需的半導(dǎo)體工藝以及微電子技術(shù)也隨之迅猛發(fā)展。以集成電路為例，集成電路的集成程度愈來(lái)愈高，排線(xiàn)密度愈來(lái)愈大。但由此所帶來(lái)的電子封裝基板的排熱問(wèn)題也隨之而來(lái)。若電子封裝基板不能及時(shí)有效地將集成電路上各元器件的熱量排出，大量的熱量將會(huì)聚集在集成電路之上，最終會(huì)導(dǎo)致其失效與損壞[20]。關(guān)于有效解決電子封裝基板的散熱問(wèn)題，可以從以下兩個(gè)方面考慮，即提高電子封裝基板熱導(dǎo)率來(lái)提高散熱效率和降低封裝基板厚度以降低熱阻。此外，還考慮到這種高熱導(dǎo)率電子封裝基板可能使用的環(huán)境比較苛刻動(dòng)蕩(例如，電動(dòng)汽車(chē)、高速列車(chē)等電力能源交通工具)，因此對(duì)封裝基板材料的力學(xué)性能也需提出更高的要求。

目前，市場(chǎng)上主要流行使用的覆銅陶瓷基板材料有兩種：Al2O3和AlN。在覆銅過(guò)程中，因?yàn)榻饘巽~和陶瓷材料的熱膨脹系數(shù)有較大的差別，所以在高溫條件下的覆銅之后，會(huì)在陶瓷基板中產(chǎn)生較大的附加熱應(yīng)力。并且，由于電子封裝基板自身的周期性使用特性，在頻繁的升溫和降溫過(guò)程中也會(huì)陸續(xù)地在陶瓷基板上產(chǎn)生熱應(yīng)力。因此經(jīng)過(guò)漫長(zhǎng)時(shí)間使用以后在基板內(nèi)部很容易有微小的裂紋產(chǎn)生和擴(kuò)展，故很容易讓封裝基板產(chǎn)生破裂從而失效。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，通常使用240K-500K的熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)來(lái)檢測(cè)試樣的抗熱震性能，普通的Al2O3和AlN一般在經(jīng)受了50次熱循環(huán)之后就會(huì)產(chǎn)生裂紋，在經(jīng)歷了500次熱循環(huán)之后會(huì)發(fā)生銅電路的脫落，不能夠滿(mǎn)足電動(dòng)汽車(chē)所要求的3000次熱循環(huán)后仍能保持使用性能的要求[21]。

相比較于其他陶瓷材料來(lái)說(shuō)，氮化硅陶瓷具有許多優(yōu)異的特性，比如具有較高的理論熱導(dǎo)率(Haggerty等人通過(guò)理論計(jì)算證明氮化硅陶瓷的理論熱導(dǎo)率可高達(dá)200-320 W·m-1·K-1左右)、良好的化學(xué)穩(wěn)定性能、無(wú)毒、較高的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性等。目前，關(guān)于高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷的研究報(bào)導(dǎo)中，熱導(dǎo)率最高可達(dá)到177 W·m-1·K-1，并且力學(xué)性能也較為優(yōu)異(抗彎強(qiáng)度達(dá)到了460 MPa，斷裂韌性達(dá)到了11.2 MPa·m1/2)[22]。這些特性使其被認(rèn)為是一種很有潛力的高速電路和大功率器件散熱和封裝材料。目前，國(guó)際上高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷基板主要的供應(yīng)商有美國(guó)羅杰斯公司和日本東芝公司，其生產(chǎn)的高導(dǎo)熱氮化硅陶瓷熱導(dǎo)率均能達(dá)到90 W·m-1·K-1，抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性也分別能達(dá)到650 MPa和6.5 MPa·m1/2左右。

3 結(jié) 語(yǔ)

雖然隨著燒結(jié)技術(shù)的不斷突破，氮化硅陶瓷的性能也愈加優(yōu)異，但對(duì)于要求不斷提高的現(xiàn)代工業(yè)來(lái)說(shuō)，還是不能夠滿(mǎn)足其需求的。具體而言，氮化硅陶瓷還有以下幾點(diǎn)需要提高與深入研究。(1)氮化硅粉體的品質(zhì)：氮化硅粉體的品質(zhì)很大程度上能夠影響氮化硅陶瓷最終的性能。目前，工業(yè)生產(chǎn)最成熟，也最被廣泛使用的氮化硅粉制備方法是硅粉直接氮化法，但這種方法最大的弊端就是制得的粉體中β相含量以及氧含量較高。這將極其不利于高性能氮化硅陶瓷的制備。硅亞胺熱解法是目前制備高品質(zhì)氮化硅粉較好的方法，但其制備工藝較為復(fù)雜嚴(yán)格，全世界也只有日本UBE公司有能力批量生產(chǎn)。所以如何制備高品質(zhì)的氮化硅粉體將是以后生產(chǎn)高性能氮化硅陶瓷的關(guān)鍵所在。(2)成本控制：氮化硅陶瓷的成本較高是限制氮化硅陶瓷大規(guī)模應(yīng)用的重要原因，如何降低生產(chǎn)成本是氮化硅陶瓷產(chǎn)業(yè)化急需解決的一個(gè)重要問(wèn)題。

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