李靜玉，林 青，章 婷*，鄧朝勇

(1.北京理工大學(xué) 光電學(xué)院，北京 100081； 2.貴州大學(xué) 大數(shù)據(jù)與信息工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025)

1 引 言

阻變型電存儲(chǔ)依靠外加電場作用下存儲(chǔ)介質(zhì)的導(dǎo)電性高低差異，即電學(xué)雙穩(wěn)態(tài)或多穩(wěn)態(tài)來實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)存取，并具有高容量、高柔韌性、低成本、低能耗、可規(guī)?；葍?yōu)點(diǎn)[1-5]。目前，人們探索了多種材料應(yīng)用于阻變型電存儲(chǔ)器件，如金屬納米顆粒、純有機(jī)材料、有機(jī)金屬配合物材料、半導(dǎo)體量子點(diǎn)、核-殼半導(dǎo)體量子點(diǎn)、碳納米管、石墨烯分子或石墨烯氧化物等[6]。其作用機(jī)制仍然不統(tǒng)一，目前主要?dú)w結(jié)起來有以下幾種：場致電荷轉(zhuǎn)移機(jī)制、絲狀電導(dǎo)機(jī)制、構(gòu)象轉(zhuǎn)變與相變機(jī)制、載流子捕獲釋放機(jī)制以及氧化還原機(jī)制[7-8]。

一般情況下，絲狀傳導(dǎo)機(jī)制用來解釋含有聚合物材料的器件[9-10]，如 Lee等報(bào)道的在活性材料為pEGDMA的單層存儲(chǔ)器件中利用TEM第一次直接觀察到碳細(xì)絲[11]。載流子捕獲-釋放機(jī)制用于含金屬納米顆粒的器件中[12-15]，如Zhang等的研究揭示了ZCIS納米晶體和有機(jī)材料PMMA之間載流子捕獲和釋放形成的存儲(chǔ)行為[16]。構(gòu)象轉(zhuǎn)變機(jī)制適用小分子或石墨烯分子等器件[17],如[2]-索烴分子在氧化還原作用下分子結(jié)構(gòu)發(fā)生旋轉(zhuǎn)，并且電子在氧化態(tài)和還原態(tài)所需克服的勢壘不同，因此在兩種狀態(tài)下的導(dǎo)電能力就會(huì)有所差別，從而實(shí)現(xiàn)高導(dǎo)電態(tài)和低導(dǎo)電態(tài)的轉(zhuǎn)變[18]。在場致電荷轉(zhuǎn)移機(jī)制中，有機(jī)材料在電場的作用下會(huì)形成電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合物，電子在外部刺激下發(fā)生轉(zhuǎn)移從而導(dǎo)致轉(zhuǎn)換行為[19]。而氧化還原機(jī)制適用含氧化物如石墨烯氧化物的器件[20-21]。

綜上所述，不同種材料制備的存儲(chǔ)器件其工作機(jī)制不同。而同種材料在不同結(jié)構(gòu)中其作用機(jī)理也各不相同。如在Awais等的研究中，選用了PEDOT∶PSS作上下電極，其工作機(jī)制解釋為電極和活性材料PVP之間發(fā)生的載流子的傳輸和誘捕[22]。其次，PEDOT∶PSS經(jīng)常在雙穩(wěn)態(tài)器件中作為活性材料，如Sven等研究的單層器件中，PEDOT∶PSS的氧化還原機(jī)制解釋了器件的轉(zhuǎn)換行為[23]。還有Tang課題組研究的PEDOT∶PSS作緩沖層的電雙穩(wěn)態(tài)器件[24-27]，加入的緩沖層提高了薄膜的光滑性和勢壘，同時(shí)對(duì)器件性能的提高也起到了輔助性的作用。但是對(duì)于相同體系，關(guān)于緩沖層材料電荷傳輸性質(zhì)與器件存儲(chǔ)機(jī)制關(guān)聯(lián)的研究較少。在本工作中，通過在單層器件中加入緩沖層材料，優(yōu)化了器件的開關(guān)比。發(fā)現(xiàn)選擇導(dǎo)電性不同的緩沖層材料對(duì)器件存儲(chǔ)機(jī)制有重大影響。

2 實(shí)驗(yàn)制備

本文制備了單層ITO/PS∶PC61BM/Al和雙層ITO/buffer layer/PS∶PC61BM/Al結(jié)構(gòu)的存儲(chǔ)器件。圖1為雙層結(jié)構(gòu)的器件原理圖。溶液制備時(shí)將PS和PC61BM分別溶于氯苯溶劑中，完全溶解后將兩種溶液混合，攪拌，得到不同PC61BM摻雜濃度的混合溶液待用。PVP顆粒溶于乙醇，配置的溶液濃度為10 mg/mL。金納米粒子采用經(jīng)典的檸檬酸鈉還原法合成[28]。PEDOT∶PSS是從BETTERCHEM購買的Heraeus4083。制備雙穩(wěn)態(tài)器件時(shí)，采用 ITO玻璃作為基底電極，依次使用去離子水、丙酮和異丙醇分別超聲清洗20 min，再用純凈干燥的氮?dú)獯蹈?，紫外臭氧處?0 min。

在洗凈的 ITO玻璃基底上分別制備緩沖層/活性層結(jié)構(gòu)。緩沖層中，PVP以3 000 r/min、PEDOT∶PSS以5 000 r/min的轉(zhuǎn)速旋涂于ITO基底上，150 ℃退火15 min，Au-NPs轉(zhuǎn)速為1 000 r/min，靜置30 min。不同緩沖層厚度利用橢偏儀(VB-400 VASE Ellipsometer)測量，約為20 nm?；钚詫尤芤盒哭D(zhuǎn)速為2 000 r/min，90 ℃退火30 min。最后在2×10-3Pa的真空度下熱蒸發(fā)沉積100 nm厚的金屬鋁作為頂電極。本文利用Keithley 2620源儀表控制器在空氣室溫環(huán)境下測量器件的伏安特性，分析其電雙穩(wěn)態(tài)性能。

圖1 器件ITO/buffer layer/PS∶PC61BM/buffer layer/Al的結(jié)構(gòu)原理圖
Fig.1 Structure diagram of ITO/buffer layer/PS∶PC61BM/Al memory device

3 結(jié)果與討論

圖2為單層器件ITO/PS∶PC61BM(20∶1)/Al的I-V特性曲線和能帶原理圖[29-30]。其掃描方向?yàn)?:-10 V→0 V,2:0 V→+10 V,3:+10 V→0 V,4:0 V→-10 V。圖中I-V曲線顯示在-10～10 V測量范圍內(nèi)器件具有較明顯的電流電壓轉(zhuǎn)換特性。器件的初始狀態(tài)表現(xiàn)為高導(dǎo)狀態(tài)，隨著掃描電壓的變化，器件的電導(dǎo)并未發(fā)生變化，直到閾值電壓來臨，器件從高導(dǎo)狀態(tài)變成低導(dǎo)狀態(tài)，相當(dāng)于一個(gè)擦除的過程，而后一直保持在低導(dǎo)狀態(tài)，直到第二個(gè)閾值電壓來臨器件又變回高導(dǎo)狀態(tài)，相當(dāng)于一個(gè)寫入的過程。由能帶圖可知PS具有較大的能帶寬度，因此活性層中的PS起到電荷阻擋的作用，而PC61BM是較強(qiáng)的親電子材料，在該體系中可以看成是捕獲電子的陷阱[31]。在未加電場時(shí)，PC61BM均勻地分布在PS基質(zhì)中，當(dāng)在器件兩端加正向偏壓時(shí)，PC61BM中空的陷阱捕獲來自電極的電子，隨著所加偏壓的增大，一些被填充的陷阱誘捕區(qū)由于載流子的不斷跳躍鏈接在一起而形成導(dǎo)電通道，但此時(shí)它們還不能連接正負(fù)極，當(dāng)所加偏壓達(dá)到閾值電壓時(shí)，被填充的陷阱足夠多，形成了電流通路，器件從OFF態(tài)進(jìn)入ON態(tài)，之后器件維持ON態(tài)。而在加上相反偏壓時(shí)，捕獲的電子從PC61BM的誘捕區(qū)中釋放，形成的通道破裂，器件從ON態(tài)回到OFF態(tài)。

為了進(jìn)一步研究緩沖層材料導(dǎo)電性及電荷捕獲能力對(duì)雙穩(wěn)態(tài)器件的作用機(jī)制，我們?cè)趩螌悠骷屑尤肴愲妼?dǎo)性質(zhì)迥異的材料作為對(duì)比，包括絕緣性材料PVP、導(dǎo)電聚合物PEDOT∶PSS及導(dǎo)電性良好的金納米粒子，制備了雙層結(jié)構(gòu)的電雙穩(wěn)態(tài)器件。用不同的緩沖層材料制備的器件其I-V特性和開關(guān)比隨緩沖層材料的電導(dǎo)變化見圖3。從圖中可以看出，在3個(gè)體系中都存在非易失性阻變開關(guān)現(xiàn)象。而且隨著緩沖層材料導(dǎo)電性從低到高，反向電壓下，器件的OFF態(tài)電流發(fā)生從高到低的變化，導(dǎo)致器件的開關(guān)比從102逐漸增大到105。當(dāng)PVP作為緩沖層材料時(shí)，低導(dǎo)狀態(tài)電流約為10-5A，高導(dǎo)狀態(tài)電流約為10-3A，兩種狀態(tài)的開關(guān)比約為102；緩沖層是PEDOT∶PSS時(shí)，低導(dǎo)狀態(tài)電流約為10-8A，高導(dǎo)狀態(tài)電流約為10-3A，兩種狀態(tài)的開關(guān)比約為105；而Au-NPs作緩沖層時(shí)低導(dǎo)狀態(tài)電流約為10-7A，高導(dǎo)狀態(tài)電流約為10-2A，兩種狀態(tài)的開關(guān)比約為105。由此可見，當(dāng)在活性層前端加入導(dǎo)電性不同的緩沖層材料時(shí)，對(duì)器件低導(dǎo)狀態(tài)電流影響較大。

圖2 器件ITO/PS∶PC61BM/Al的I-V特性曲線(a)和能帶原理圖(b)
Fig.2I-Vcharacteristics(a) and energy band diagram(b) of ITO/PS∶PC61BM/Al memory device

圖3 3種器件結(jié)構(gòu)的I-V特性曲線(a)和開關(guān)比隨材料的變化曲線(b)
Fig.3I-Vcharacteristics(a) and dependence of ON/OFF current radio on buffer layer materials (b) of three different memory devices

圖4給出了器件所用材料的能級(jí)[32-34]?？梢钥闯觯陔p層結(jié)構(gòu)中，由于Al電極直接接觸共混活性材料，加正向偏壓時(shí)，Al電極中的電子直接隧穿過PS被PC61BM捕獲。因此，3個(gè)體系中載流子注入和捕獲方式相同，導(dǎo)致三者在正向偏壓時(shí)ON態(tài)和OFF態(tài)基本重合，電流表現(xiàn)和單層器件類似。加負(fù)偏壓時(shí)，電流在PEDOT高導(dǎo)狀態(tài)約為10-2A，兩種狀態(tài)的開關(guān)比約為105。因此，當(dāng)在活性層前端加入導(dǎo)電性不同的緩沖層材料時(shí)，對(duì)器件低導(dǎo)狀態(tài)電流影響較大。

圖4 不同緩沖層材料器件結(jié)構(gòu)的能帶原理圖Fig.4 Energy band diagram of different buffer materials devices

在PEDOT∶PSS體系中，電子由ITO電極注入，PEDOT∶PSS高導(dǎo)狀態(tài)的電流約為10-2A，兩種狀態(tài)的開關(guān)比約為105。因此可見當(dāng)在活性層前端加入導(dǎo)電性不同的緩沖層材料時(shí)，對(duì)器件低導(dǎo)狀態(tài)電流影響較大。

PEDOT∶PSS的LUMO能級(jí)與ITO電極的勢壘十分接近，約為0.4 eV。電子在逐級(jí)躍過能級(jí)后被PC61BM捕獲，符合熱電子發(fā)射模型(圖4)。金納米粒子作緩沖層時(shí)，其功函數(shù)與ITO相差0.3 eV，因此載流子注入和傳輸過程與PEDOT∶PSS作緩沖層的器件類似。當(dāng)緩沖層為PVP時(shí)，由于其帶隙較寬(-3 eV)，與PS(-4.5 eV)的相近，對(duì)電荷有較大的阻擋作用。此時(shí)注入的電子隧穿過PVP和PS進(jìn)入PC61BM。我們將它與單層器件中PS∶PC61BM質(zhì)量比為30∶1的類比(圖5)，發(fā)現(xiàn)兩者的開關(guān)比十分接近。

由上述分析可知，緩沖層能級(jí)的匹配是影響雙層結(jié)構(gòu)電雙穩(wěn)態(tài)機(jī)制的重要因素。通過選擇不同能級(jí)匹配的緩沖層材料，可以降低OFF態(tài)電流，由此來優(yōu)化存儲(chǔ)器件的開關(guān)比。

在有機(jī)共混光電器件中，電荷傳輸主要有以下幾種模型[35-37]:

圖5 器件ITO/PS∶PC61BM/Al和ITO/PVP/PS∶PC61BM/Al的I-V特性曲線
Fig.5I-Vcharacteristics of ITO/PS∶PC61BM/Al and ITO/PVP/PS∶PC61BM/Al memory devices

圖6 不同電壓范圍下I-V曲線的線性擬合圖。(a)熱電子發(fā)射模型，OFF態(tài)0～-6 V；(b)負(fù)微分電阻效應(yīng)，ON態(tài)-6～-3 V；(c)歐姆傳導(dǎo)模型，ON態(tài)-3～0 V。
Fig.6 Theoretical linear fitting (solid line) ofI-Vcharacteristics in negative voltage region.(a)Thermionic emission model plot in OFF state 0--6 V.(b)Negative differential resistance in ON state -6--3 V.(c) Ohmic conduction plot in ON state -3-0 V.

(1)熱電子發(fā)射模型(Thermionic emission model)：

(1)

(2)空間電荷限制電流模型(Space-charge- limited-current(SCLC)model)：

I=kVm，

(2)

(3)歐姆傳導(dǎo)模型(Ohmic conduction)：

(3)

其中，A*、T、ε、φ、k、q、d、V、ΔEae依次代表理查德森常數(shù)、絕對(duì)溫度、介電常數(shù)、勢壘高度、玻爾茲曼常數(shù)、電荷量、勢壘寬度、電場大小和電子的活化能。

為了進(jìn)一步分析器件的工作過程，我們對(duì)ITO/Au-NPs/PS∶PC61BM/Al結(jié)構(gòu)的I-V曲線進(jìn)行了線性擬合分析，相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)和擬合曲線如圖6所示。

在圖 6(a)中，當(dāng)器件處于OFF態(tài)低電壓即0～-6 V時(shí)，擬合的曲線很好地符合了熱電子發(fā)射模型，此時(shí)電荷主要依靠熱能驅(qū)動(dòng)，逐級(jí)越過勢壘進(jìn)入活性層，被PC61BM捕獲，注入較緩慢。當(dāng)器件進(jìn)入ON態(tài)，即電壓掃描在-6～-3 V時(shí)，如圖6(b)所示，隨著電壓的減小，電流逐漸增大，即出現(xiàn)了負(fù)微分電阻效應(yīng)，這可能是由于注入電荷的大量積累而產(chǎn)生空間電荷所引起的[26,35]。而隨著電壓的繼續(xù)減小，如圖6(c)所示，電流電壓成正比，器件進(jìn)入歐姆傳導(dǎo)模型。

當(dāng)器件結(jié)構(gòu)為ITO/PEDOT∶PSS/PS∶PC61BM/Al時(shí)，其電荷傳輸與ITO/Au-NPs/PS∶PC61BM/Al結(jié)構(gòu)類似。改變ITO一側(cè)的緩沖層材料時(shí)，由于其LUMO能級(jí)的差異，因此器件在負(fù)向電場下OFF態(tài)電流有差異，從而得到不同的開關(guān)比值。對(duì)于Al一側(cè)與活性材料的接觸幾種結(jié)構(gòu)是相同的，因而在正向掃描下的電流都十分接近。

4 結(jié) 論

本文通過在活性層PS∶PC61BM前端加入導(dǎo)電性由低到高的3種緩沖層材料，調(diào)節(jié)了雙層器件的開關(guān)比和存儲(chǔ)機(jī)制。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著緩沖層材料導(dǎo)電性的增強(qiáng)，器件開關(guān)比從102增大到105。通過電流電壓擬合曲線和能帶原理圖分析，發(fā)現(xiàn)緩沖層材料的導(dǎo)電性質(zhì)及能級(jí)的匹配是影響器件存儲(chǔ)機(jī)制的重要因素。通過調(diào)整緩沖層材料能級(jí)帶隙與活性材料的匹配，可以降低OFF態(tài)電流，從而優(yōu)化雙穩(wěn)態(tài)器件的開關(guān)比。

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李靜玉(1992-)，女，河北石家莊人，碩士研究生，2015年于江南大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事聚合物有機(jī)電雙穩(wěn)態(tài)器件的研究。

E-mail:lijingyu0806@126.com

鄧朝勇(1977-)，男，貴州安龍人，博士，教授，博士生導(dǎo)師，2004年于北京交通大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事新型光電子材料與器件方面的研究。

E-mail：cydeng@gzu.edu.cn

章婷(1976-)，女，寧夏銀川人，博士，副教授，2005 年于北京交通大學(xué)獲得博士學(xué)位，2005 年于美國勞倫斯伯克利國家實(shí)驗(yàn)室從事博士后研究工作，主要從事光電子薄膜材料與器件方面的研究。

E-mail:zhangting@bit.edu.cn