范 珺，繆曉丹，葉小君

(蘭溪市農林產品質量安全中心，浙江 蘭溪 321100)

我國是農業(yè)大國，也是農藥大國，農業(yè)產業(yè)化的發(fā)展避免不了使用農藥、化肥等農業(yè)投入品。農藥殘留檢測是對樣品中微量農藥殘留進行定性、定量分析，是用來評價農產品品質的方法之一。農藥殘留檢測存在目的物殘留量小，種類多，干擾因素各異等特點，為此，進行了加標濃度對大白菜有機磷回收率影響的實驗。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 儀器

氣相色譜儀安捷倫7 890 A；火焰光度檢測器(PFD)；色譜柱為安捷倫DB-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm；IKA T25高速分散機；上海安亭TDL-40B臺式離心機；博朗食品加工機；渦旋混合器。

1.1.2 試劑和標樣

乙腈、丙酮為色譜純；氯化鈉為分析純；敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、殺撲磷、三唑磷為1 000 mg·L-1的農藥標準溶液。

1.2 方法

1.2.1 標準液配制

混合標準儲備液配制。準確吸取1 mL濃度為1 000 mg·L-1的單標，用丙酮定容到25 mL，配制成40 mg·L-1混合標準儲備液。準確吸取3.125 mL濃度為40 mg·L-1的單標，用丙酮定容到25 mL，配制成5 mg·L-1的混合標準儲備液。儲備液均于-20 ℃冰箱中保存。

混合標準工作液配制。準確吸取500 μL濃度為5 mg·L-1的混合標準儲備液，用丙酮定容至25 mL，配制成0.10 mg·L-1的有機磷混合標準工作液。準確吸取200 μL 5 mg·L-1的混合標準儲備液，用丙酮定容至25 mL，配制成0.04 mg·L-1的有機磷混合標準工作液。

1.2.2 前處理

稱取25 g粉碎的大白菜樣品，加標濃度分別為0.04和0.10 mg·L-1，各做3個平行樣。加入50 mL乙腈，在高速分散機中勻漿2 min，用濾紙過濾，濾液收集到裝有5 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，劇烈震蕩1 min后靜置30 min，使乙睛相和水相分層。從具塞量筒中移取10 mL乙睛溶液，放在80 ℃水浴鍋上加熱，并通入氮氣，蒸發(fā)近干，用丙酮定容至2.0 mL，供色譜測定。

1.2.3 色譜條件

柱溫為初溫90 ℃，以25 ℃·min-1升至250 ℃，保持8 min；進樣口溫度250 ℃，壓力13 psi；檢測器250 ℃，進樣方式為不分流進樣。

2 結果與分析

從表1中看出，大白菜空白樣中添加0.04和0.10 mg·L-1的11種有機磷農藥混合標樣，0.10 mg·L-1的添標回收率均高于0.04 mg·L-1。

3 討論

從結果上看，高濃度有機磷添標回收率均高于

表1 大白菜加標樣品回收率 %

低濃度有機磷添標回收率，因此在利用測定添標回收率作為實驗室質量控制的方法時，應先測定未知樣的含量，再確定添加標樣的濃度，添標量濃度應接近未知樣的濃度，以確保樣品測定結果的準確性。

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