摘 要：通過從尼龍6生產(chǎn)廢水中萃取未反應(yīng)的單體，工業(yè)上主要采用三效蒸發(fā)-間歇蒸餾技術(shù)，本文通過對該技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，使得冷凝水中的單體濃度降低，并且使得冷凝水可以全部回到上述系統(tǒng)，通過技術(shù)改進(jìn)可以實(shí)現(xiàn)廢水中的單體的回收率近乎100%。

關(guān)鍵詞：尼龍6；萃取水；己內(nèi)酰胺

尼龍6萃取水簡介

尼龍6的萃取工序?qū)ζ淝衅馁|(zhì)量有著決定性的影響。尼龍6的高速紡絲要求切片中的低分子量物質(zhì)低于0.5%，工業(yè)上一般采用萃取的方法對其切片進(jìn)行脫除小分子物質(zhì)的處理方式[1]。由于己內(nèi)酰胺溶解于熱水中，所以一般采用熱水作為萃取劑，萃取劑通過與尼龍6切片不斷地接觸，切片中的小分子不斷地溶解于熱水中，使得尼龍6切片中單體和預(yù)聚物不斷地降低，直至達(dá)到使用要求。為了解決預(yù)聚物在熱水中溶解度差這一問題，通過設(shè)計(jì)逆流分段連續(xù)萃取的工藝方式將切片中的己內(nèi)酰胺單體和預(yù)聚物溶解出來，目的是為了將小分子物質(zhì)在切片中的濃度降到最低。逆流分段連續(xù)萃取工藝大致的工藝流程是通過在上段使用含有己內(nèi)酰胺和預(yù)聚物的萃取溶液，上段的溶液主要是萃取預(yù)聚物為主要目的，此外，使用熱水萃取下段的己內(nèi)酰胺，通過對上段含有濃度較高的己內(nèi)酰胺和預(yù)聚物進(jìn)行回收，可以有效地降低生產(chǎn)廢水中小分子含量，另外可以通過回收工藝可以在節(jié)約生產(chǎn)成本。

萃取水回收工藝

尼龍6切片生產(chǎn)中產(chǎn)生的萃取水中含有單體和預(yù)聚物的濃度很高，一方面，如果將萃取水當(dāng)成廢水直接排放，其COD含量超過排放標(biāo)準(zhǔn)，將造成極大地環(huán)境污染，違反污水排放標(biāo)準(zhǔn)，即使通過污水處理使得萃取水中有機(jī)物含量降低，這會浪費(fèi)萃取水中單體和預(yù)聚物，另外還會增加污水處理成本；所以對萃取水進(jìn)行回收利用是非常有必要的，目前對萃取水的回收，一般是將萃取水濃縮到超過7%的濃度，隨后再對濃縮后的液體進(jìn)行回收，目前回收方式主要有以下幾種[2-4]：

2.1 單體回收

將濃縮后的萃取液進(jìn)行蒸餾處理，徹底除去萃取液中的水分，在減壓蒸餾情況下蒸餾回收單體，隨后再將回收的單體作為原料進(jìn)行生產(chǎn)，這種方式受到廣泛的應(yīng)用，這種單體回收方法可以使得尼龍6的原材料利用率得到極大的提升，但是這種方法的弊端就是無法充分地將濃縮液中單體處理完全，另外生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢渣沒有處理。

2.2濃縮液直接聚合

這種工藝被歐洲的很多大的化工企業(yè)采用。這種方法就是在加壓和加催化劑的情況下使得濃縮液內(nèi)單體和預(yù)聚物聚合。這種利用萃取液合成的尼龍6產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，整個生產(chǎn)的自動化程度高，生產(chǎn)工藝成熟穩(wěn)定。這種方式可以使得萃取液中己內(nèi)酰胺和預(yù)聚物能夠被充分的反應(yīng)，這種處理方式主要是用于生產(chǎn)短纖維和工程塑料。但是這種處理方式并不適合國內(nèi)的廠商，主要是由于設(shè)備要求高，投資回報率低等問題。

2.3蒸餾回收殘?jiān)?/p>

濃縮萃取液在經(jīng)過蒸餾后，會在反應(yīng)釜底部剩余無法蒸餾出來的殘?jiān)缒觊g工業(yè)上一般將殘?jiān)ㄟ^化學(xué)和物理的方式進(jìn)行解聚回收單體，這種方式投入的成本高，對設(shè)備要求高，另外回收單體的品位也低，所以該方法在我國推廣程度不高。近年來國內(nèi)已經(jīng)著手直接向殘?jiān)型度氪呋瘎谝欢ǖ姆磻?yīng)條件下使得殘?jiān)械念A(yù)聚物直接反應(yīng)生成一定分子量的塑料，這一工藝在技術(shù)上還不是特別成熟，產(chǎn)品的質(zhì)量也不穩(wěn)定。

綜上所述，目前國內(nèi)回收萃取液中單體和預(yù)聚物的方式主要是通過蒸餾的方式回收單體，所以目前國內(nèi)在單體回收法的工藝上有很多改進(jìn)。

萃取液回收工藝改進(jìn)

3.1 蒸發(fā)器設(shè)置

三效蒸發(fā)是典型的降壓蒸發(fā)方法，在萃取液蒸發(fā)器的濃縮液的溫度與蒸發(fā)器中的壓力存在相關(guān)性關(guān)系。選擇合適的蒸發(fā)溫度和蒸發(fā)器壓力對整個蒸發(fā)過程至關(guān)重要。為了實(shí)現(xiàn)較快的蒸發(fā)速度和濃縮液的濃度，需要通過調(diào)整工藝降低蒸發(fā)器的三效壓力，當(dāng)然這種操作是建立在萃取液不沖出蒸發(fā)器的條件下設(shè)置的。此外，設(shè)置合適的排料時間也是至關(guān)重要的，目的就是使得萃取液中水的蒸發(fā)速度與投入的萃取液的量相匹配。

3.2 蒸餾工藝改進(jìn)

脫水和蒸餾構(gòu)成蒸餾過程，這兩種工藝采用的方式也是類似的，即降低釜內(nèi)的壓力實(shí)現(xiàn)。如果在初始的脫水階段溫度設(shè)置高，己內(nèi)酰胺單體會與水形成共沸物被水帶走。所以蒸餾過程中在初始階段一般設(shè)置的溫度都比較低，使得萃取濃度液處于輕微沸騰的狀態(tài)，等到釜內(nèi)的萃取液濃度達(dá)到蒸餾條件后，逐步提升溫度使得脫水速度加快，這種逐步升溫的方式可以明顯減少單體在脫水過程中的損失。在蒸餾階段，可以適當(dāng)提升溫度降低蒸餾工序的時間，這樣可以有效地降低蒸汽的消耗。

4.總結(jié)

（1）在濃縮萃取液的階段，需要對蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度和壓力進(jìn)行合理的設(shè)置，另外需要準(zhǔn)確的把控排料時間，使得濃縮液的濃度達(dá)到蒸餾階段的要求。

b.蒸餾脫水初期，采取低溫形式，減弱物料沸騰程度，防止單體抽走。在不影響產(chǎn)品質(zhì)量的情況下，蒸餾可采取較高溫度，以縮短蒸餾時間，降低蒸汽消耗。

（2）在蒸餾階段，需要精確控制脫水階段的溫度，一般采用逐步升溫的方式，降低己內(nèi)酰胺的損失；在蒸餾階段，再保證單體純度的情況下，一般通過升高蒸餾溫度以達(dá)到降低能耗的要求。

參考文獻(xiàn)：

[1] 楊華，國外己內(nèi)酰胺工藝進(jìn)展，精細(xì)化工原料及中間體，2003，6：34—35

[2] 張勝一. 萃取水中己內(nèi)酰胺單體回收工藝的調(diào)整與探析[J]. 合成纖維工業(yè)， 1996（6）：43-44.

[3] 高學(xué)軍. 錦綸6切片萃取裝置生產(chǎn)工藝探討[J]. 合成纖維工業(yè)， 1997（1）：57-59.

[4] 周呂. 尼龍6生產(chǎn)中的三廢回收[J]. 合成纖維工業(yè)， 1990（4）：25-31.

作者簡介：

張曉輝（1989年5月），男，漢族，山東省海陽市，本科，工程師，魯西集團(tuán)有限公司，化學(xué)工程精細(xì)有機(jī)化工。