于 賓， 趙曉明， 漆東岳

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387； 2. 廣州纖維產(chǎn)品檢測(cè)研究院， 廣東 廣州 511447)

霧霾是指由于空氣中的灰塵、硫酸、硝酸、有機(jī)碳?xì)浠衔锏却罅考?xì)微懸浮顆粒的存在，使空氣渾濁并導(dǎo)致水平能見(jiàn)度小于10 km的天氣現(xiàn)象[1]。隨著生產(chǎn)制造業(yè)和城市化的發(fā)展，汽車尾氣和工業(yè)廢氣的排放以及沙塵暴、建筑揚(yáng)塵等增多，霧霾成為我國(guó)面臨的重要環(huán)境問(wèn)題[2]，其中，煤燃燒以及垃圾焚燒等產(chǎn)生的懸浮顆粒物是造成空氣污染、霧霾形成的主要原因，粒徑小于2.5 μm的懸浮顆粒物(PM2.5)可通過(guò)呼吸道進(jìn)入人體且不易被清除，增加心血管和呼吸道發(fā)病概率，對(duì)人體健康造成嚴(yán)重危害[3]。使用纖維濾材對(duì)空氣進(jìn)行過(guò)濾，是去除懸浮顆粒物、凈化空氣最為直接有效的手段之一。

由于具有低成本、高效率、低能耗、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易清灰的性能，非織造纖維過(guò)濾材料廣泛應(yīng)用于各種空氣過(guò)濾領(lǐng)域[4]。由隨機(jī)雜亂分布的纖維構(gòu)成的非織造過(guò)濾材料具有優(yōu)良的透氣性、多孔性和較高的過(guò)濾效率，其中針刺法是目前常用的纖維過(guò)濾材料加工方式[5]。目前，常見(jiàn)的高溫濾材用纖維主要有聚四氟乙烯纖維、聚苯硫醚纖維、芳綸、芳砜綸、聚酰亞胺纖維、玻璃纖維和玄武巖纖維等[6-7]，其中：玻璃纖維和玄武巖纖維剛性大，易斷裂，短纖維梳理性能差，不利于針刺等加工方式的進(jìn)行；而其他纖維存在國(guó)內(nèi)制備技術(shù)不成熟或價(jià)格偏高等問(wèn)題。

聚丙烯腈(PAN)預(yù)氧化絲是由PAN原絲在空氣氛圍中經(jīng)180～300 ℃穩(wěn)定化處理后制得。在制備過(guò)程中，PAN原絲經(jīng)氧化、脫氫及分子間環(huán)化等使原始的雜亂螺旋狀大分子結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為平面狀梯形穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，具有不熔、不軟化和耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，其極限氧指數(shù)大于40%[8-9]。在高性能碳纖維的制備過(guò)程中有部分預(yù)氧化絲被廢棄，由于其強(qiáng)力低和纖維纏結(jié)性能差等問(wèn)題，主要被用作各種填充保溫材料[10]。

本文以PAN預(yù)氧化絲為主體材料，混入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的芳綸制備復(fù)合濾材，采用霍夫變換的圖像分析法檢測(cè)纖維直線段長(zhǎng)度，評(píng)估纖維纏結(jié)程度，以此為基礎(chǔ)分析芳綸纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合濾材性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要材料與設(shè)備

材料：PAN預(yù)氧化絲(1.67 dtex，51 mm)，唯多維科技(天津)有限公司；間位芳綸(1.67 dtex，51 mm)，泰和新材料股份有限公司。

設(shè)備：TM-1000型掃描電子顯微鏡(SEM),日本日立有限公司；YG461H型全自動(dòng)透氣量?jī)x，寧波紡織儀器有限公司；YG028型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，溫州方圓儀器有限公司；TOPAS PSM-165型孔徑測(cè)定儀，德國(guó)Bruker公司;LZC-K1型濾料綜合性能測(cè)試平臺(tái)，蘇州華達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；預(yù)氧化絲針刺非織造材料生產(chǎn)線，唯多維科技(天津)有限公司。

1.2 濾材制備

在PAN預(yù)氧化絲中混入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的芳綸，經(jīng)針刺工藝制備復(fù)合濾材。混入芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、10%、20%、30%和40%，所制備的相應(yīng)復(fù)合濾材分別記為PA-0、PA-10、PA-20、PA-30和PA- 40。

1.3 性能測(cè)試與表征

1.3.1形貌觀察

樣品經(jīng)干燥和噴金處理后，使用掃描電子顯微鏡對(duì)PAN預(yù)氧化絲復(fù)合濾材的形貌進(jìn)行觀察。對(duì)獲得的SEM圖像進(jìn)行基于霍夫變換的圖像分析法處理，以獲取纖維直線段長(zhǎng)度指數(shù)，來(lái)表征纖維纏結(jié)程度。

1.3.2透氣性測(cè)試

根據(jù)GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣性的測(cè)定》，使用全自動(dòng)透氣量?jī)x對(duì)濾材透氣性進(jìn)行測(cè)試。壓差為200 Pa，每個(gè)樣品測(cè)試5個(gè)試樣，結(jié)果取平均值。

1.3.3拉伸性能測(cè)試

根據(jù)GB/T 24218.3—2010《紡織品 非織造布試驗(yàn)方法 第3部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定》，使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。試樣尺寸為200 mm×50 mm，夾持距為100 mm，拉伸速度為100 mm/min，每個(gè)樣品測(cè)試5個(gè)試樣，結(jié)果取平均值。

1.3.4孔徑測(cè)試

采用孔徑測(cè)定儀測(cè)試復(fù)合濾材的孔徑，測(cè)試面積為0.95 cm2。

1.3.5過(guò)濾性能測(cè)試

用濾料綜合性能測(cè)試臺(tái)對(duì)復(fù)合濾材過(guò)濾性能進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試面積為100 cm2，流量為32 L/min，主要考察了對(duì)粒徑≥0.3 μm、≥0.5 μm、≥1.0 μm和≥2.5 μm微粒的過(guò)濾效率。過(guò)濾效率用上下游粒子數(shù)量差值與上游粒子數(shù)量的百分比表示。

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維纏結(jié)性能

圖1示出PA-0、PA-20和PA-40復(fù)合濾材掃描電子顯微鏡圖片?？芍瑥?fù)合濾材由雜亂排列相互交錯(cuò)的纖維組成，纖維間相互糾纏使濾材加固，同時(shí)形成的微孔結(jié)構(gòu)有利于氣流通過(guò)和攔截粉塵微粒。針刺非織造材料加固過(guò)程中，纖維隨刺針由纖維網(wǎng)的上部向下遷移，刺針?lè)祷睾?，部分纖維段留在了厚度方向形成纖維束，纖維發(fā)生纏結(jié)，同時(shí)發(fā)生彎轉(zhuǎn)、扭曲，致使纖維在纖維網(wǎng)平面上直線段長(zhǎng)度減小，較小的纖維直線段長(zhǎng)度意味著較高的纖維纏結(jié)程度[11-12]。本文通過(guò)基于霍夫變換(Hough transform)的圖像分析法檢測(cè)圖像中的纖維直線段，利用Norm函數(shù)計(jì)算出由直線段兩端點(diǎn)坐標(biāo)構(gòu)成向量的范數(shù)作為所檢測(cè)到的纖維直線段長(zhǎng)度指數(shù)，以此表征纖維纏結(jié)程度來(lái)分析芳綸含量對(duì)濾材性能的影響。圖像分析具體過(guò)程如文獻(xiàn)[13]所述。

圖1 芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同時(shí)復(fù)合濾材SEM照片(×100)Fig.1 SEM pictures of composite filter materials with different aramid fiber weight percentages(×100)

圖2示出PA-0、PA-20和PA-40復(fù)合濾材纖維直線段長(zhǎng)度分布圖。可看出，PA-0、PA-20和PA-40復(fù)合濾材纖維在纖維直線段長(zhǎng)度指數(shù)大于300的比例分別為33.96%、18.52%和7.87%。纖維直線段長(zhǎng)度指數(shù)隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而減小，即纖維纏結(jié)程度提高。這是因?yàn)镻AN預(yù)氧化絲卷曲性能較差，纖維斷裂強(qiáng)力低致使纖維纏結(jié)性能差，而芳綸強(qiáng)力相對(duì)較高且纖維纏結(jié)性能優(yōu)良，隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，總體纖維間的摩擦力、抱合力提高，纖維間纏結(jié)程度提高，纖維網(wǎng)更加致密。

圖2 芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同時(shí)濾材纖維直線段長(zhǎng)度指數(shù)分布Fig.2 Fiber straight segment length index distributions of composite filter with different aramid fiber weight percentages

目前文獻(xiàn)中較常用的非織造材料纖維纏結(jié)程度表征方法是纏結(jié)系數(shù)法。纏結(jié)系數(shù)等于非織造材料縱向斷裂強(qiáng)力和橫向強(qiáng)力之和與其面密度的比值[14]。不同芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合濾材纖維纏結(jié)系數(shù)如圖3所示。可知，隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，復(fù)合濾材纖維纏結(jié)系數(shù)明顯提高，相對(duì)于PA-0，PA-40纏結(jié)系數(shù)由0.82(N·m2)/g提高到2.77(N·m2)/g。對(duì)比2種纖維纏結(jié)程度評(píng)價(jià)方法發(fā)現(xiàn)，其所獲得結(jié)果具有很好的吻合性。

圖3 芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同時(shí)濾材纖維纏結(jié)系數(shù)Fig.3 Fiber entanglement factors of composite filter materials with different aramid fiber weight percentages

2.2 復(fù)合濾材透氣性

透氣性是影響纖維濾材過(guò)濾阻力性能的一個(gè)重要因素，由纖維濾材的緊密度和厚度等因素決定。表1示出不同芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合濾材基本性能。可知，所制備濾材試樣的厚度無(wú)明顯差別，從而厚度對(duì)試樣透氣性的影響可忽略。相較于PA-0，PA-40的透氣性下降40.37%，透氣性變化較明顯。相較于PAN預(yù)氧化絲，芳綸力學(xué)性能和卷曲性能優(yōu)良，隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，復(fù)合濾材中纖維纏結(jié)程度提高，濾材更加致密而孔隙率減小，透氣性降低。此外，相較于芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20%的樣品，芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%時(shí)所對(duì)應(yīng)復(fù)合濾材的透氣性隨著芳綸纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而下降的趨勢(shì)更加明顯，相較于PA-0，PA-20和PA-40的透氣性分別下降了14.04%和27.21%，原因是芳綸含量較少時(shí)，纖維纏結(jié)性能提高有限。

表1 芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同時(shí)復(fù)合濾材基本性能Tab.1 Basic properties of composite filter materials with different aramid fiber weight percentages

2.3 復(fù)合濾材拉伸性能

圖4示出不同芳綸纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合濾材拉伸斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。可知，復(fù)合濾材橫向(CD)斷裂強(qiáng)度大于其相應(yīng)縱向(MD)斷裂強(qiáng)度。而橫向斷裂伸長(zhǎng)率卻小于其相應(yīng)縱向伸長(zhǎng)率，造成這個(gè)現(xiàn)象的原因是復(fù)合濾材制備過(guò)程中采用交叉鋪網(wǎng)的方式，結(jié)合梳理機(jī)梳理作用，纖維主體上沿橫向分布，濾材受到外力作用時(shí)，載荷主要分布在纖維軸向上，橫向纖維在較小變形下就能承受載荷且載荷較大，而縱向纖維在承受載荷前發(fā)生再取向，變形較大，承受載荷較小[15]。由圖4(a)可知，復(fù)合濾材橫向和縱向斷裂強(qiáng)度隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大均有明顯提高，相較于PA-0，PA-40的橫向和縱向斷裂強(qiáng)度分別提高了3.08倍和1.97倍。這是因?yàn)榉季]質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，不僅纖維纏結(jié)程度有所提高，而且高強(qiáng)力纖維比例增大，濾材強(qiáng)度提高。由圖4(b)可知，復(fù)合濾材的橫向和縱向斷裂伸長(zhǎng)率隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大都有所增加，相較于PA-0，PA-20的橫向和縱向斷裂伸長(zhǎng)率分別提高了8.93%和8.69%。芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于30%后，復(fù)合濾材橫向和縱向斷裂伸長(zhǎng)率提高不再明顯，與PA-20相比，PA-40的橫向和縱向斷裂伸長(zhǎng)率僅分別增加了1.83%和2.83%。這是因?yàn)殡S著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，纖維纏結(jié)性能提升，濾材的斷裂伸長(zhǎng)率提高，然而到一定程度后，該影響力減弱，斷裂伸長(zhǎng)率趨于穩(wěn)定。

圖4 芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同時(shí)復(fù)合濾材斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率Fig.4 Breaking strength (a) and breaking elongation (b)of composite filter materials with different aramid fiber weight percentages

2.4 復(fù)合濾材孔徑

較小的孔徑尺寸有利于對(duì)微粒的攔截，提高濾材的過(guò)濾效率。芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同時(shí)復(fù)合濾材孔徑尺寸如表2所示?？芍?，復(fù)合濾材最小孔徑、最大孔徑和平均孔徑隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而減小。芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20%時(shí)，復(fù)合濾材平均孔徑隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大明顯減小，相較于PA-0，PA-20的平均孔徑減小了28.37%，而芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%后，復(fù)合濾材平均孔徑減小不再明顯，相較于PA-20，PA-40的平均孔徑僅僅減小了6.04%?；烊敕季]有利于提高纖維纏結(jié)程度，增強(qiáng)復(fù)合濾材致密性，使孔徑減??；然而，復(fù)合濾材致密性隨纖維纏結(jié)程度提高而達(dá)到一定程度后，受纖維直徑等因素的影響，其對(duì)孔徑的影響減小，孔徑變化不再明顯。

表2 芳綸含量不同時(shí)復(fù)合濾材孔徑Tab.2 Pore size of composite filter materials with different aramid fiber weight percentages μm

2.5 復(fù)合濾材過(guò)濾性能

圖5示出復(fù)合濾材的過(guò)濾效率和阻力隨芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加的變化趨勢(shì)。由圖5(a)可知：對(duì)于同種粒徑微粒，復(fù)合濾材過(guò)濾效率隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而提高；然而，芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于10%時(shí)，過(guò)濾效率提高不明顯，對(duì)于粒徑≥1.0 μm的微粒，PA-10的過(guò)濾效率較PA-0提高了4.90%，而PA-30的過(guò)濾效率較PA-20提高了14.51%。這是因?yàn)殡S著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，復(fù)合濾材纖維纏結(jié)程度增加，纖維網(wǎng)更加致密，孔徑減小，有利于提高微粒被纖維捕獲的概率，過(guò)濾效率提高；而芳綸含量較少時(shí)，復(fù)合濾材致密性因纖維纏結(jié)程度提高有限，過(guò)濾效率提高也有限；此外，復(fù)合濾材對(duì)不同粒徑微粒過(guò)濾效率不同，對(duì)于粒徑≥0.3 μm和≥0.5 μm的微粒過(guò)濾效率相對(duì)較低，對(duì)于粒徑≥1.0 μm和≥2.5 μm的微粒過(guò)濾效率相對(duì)較高。濾材致密的結(jié)構(gòu)和較小的孔徑有助于提高纖維對(duì)微粒的攔截作用，尤其是對(duì)較大粒徑微粒的攔截，從而對(duì)大粒徑微粒的過(guò)濾效率較高。4類粒徑過(guò)濾效率由一次試驗(yàn)獲得，僅對(duì)應(yīng)一個(gè)過(guò)濾阻力值，如圖5(b)所示?？芍S著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，復(fù)合濾材過(guò)濾阻力逐漸增大，這是因?yàn)榛烊敕季]有利于纖維纏結(jié)，濾材致密，透氣性降低。但總體來(lái)說(shuō)復(fù)合濾材過(guò)濾阻力小于40 Pa，為后續(xù)復(fù)合濾材涂層整理獲得低阻高效濾材奠定了基礎(chǔ)。

圖5 復(fù)合濾材不同粒徑微粒過(guò)濾效率及過(guò)濾阻力Fig.5 Filter efficiency (a) and filter resistance (b) for different particle sizes of composite filter materials with different aramid fiber weight percentages

3 結(jié) 論

以碳纖維制備過(guò)程中廢棄的中間產(chǎn)物腈綸預(yù)氧化絲為主要原料，通過(guò)混入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的芳綸制備復(fù)合濾材。使用基于霍夫變換的圖像分析法獲取纖維直線段長(zhǎng)度指數(shù)，以此表征纖維纏結(jié)程度，且所獲得的結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道的纏結(jié)系數(shù)表征法具有很好的吻合性。以纖維纏結(jié)程度為出發(fā)點(diǎn)，結(jié)合相關(guān)測(cè)試分析了芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合濾材拉伸性能、透氣性、孔徑尺寸和過(guò)濾性能的影響，得出以下結(jié)論。

1)添加芳綸后，復(fù)合濾材纖維間纏結(jié)程度增加，斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而提高，芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%時(shí)，其斷裂伸長(zhǎng)率趨于穩(wěn)定。

2)隨著芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，復(fù)合濾材透氣性和平均孔徑減小，尤其是芳綸纖維分?jǐn)?shù)大于20%時(shí)，透氣性減小趨勢(shì)比較明顯，而平均孔徑減小趨勢(shì)減弱，趨于穩(wěn)定。

3)復(fù)合濾材不同粒徑微粒過(guò)濾效率不同。對(duì)于粒徑≥1.0 μm和≥2.5 μm的微粒，芳綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于10%時(shí)，濾材過(guò)濾效率變化不明顯，隨后其過(guò)濾效率隨著芳質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大顯著提高。

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