杜 奇 徐娟萍 武 明

(1.山東科技大學(xué)機(jī)械電子工程學(xué)院，山東266590；2.北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院，北京100083；3.壹勝百模具(北京)有限公司，北京100176)

活塞桿是支持活塞做功的連接部件，大部分應(yīng)用在油缸、氣缸的運(yùn)動(dòng)執(zhí)行部件中，是一個(gè)運(yùn)動(dòng)頻繁、技術(shù)要求高的運(yùn)動(dòng)部件?；钊麠U用鋼在冶煉、鍛造及熱處理過程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)夾雜物、白點(diǎn)、微裂紋等缺陷，影響產(chǎn)品使用性能甚至導(dǎo)致產(chǎn)品失效報(bào)廢[1-3]。

活塞桿采用P420QH+QT鋼種，冶煉采用電弧爐+LF+VD的方式，空氣中模鑄鋼錠，采用水壓機(jī)鍛造，鍛比大于5，鍛后熱處理采用正火+回火工藝，正火溫度為910℃保溫12 h空冷到室溫后升至650℃保溫21 h回火；之后性能熱處理為890℃保溫12 h淬火，640℃保溫30 h回火。在進(jìn)行理化性能測(cè)試時(shí)發(fā)現(xiàn)其沖擊韌性分別為6 J、7 J、7 J、7 J、7 J、8 J，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于要求值27 J。對(duì)活塞桿進(jìn)行超聲檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)比較密集的線性缺陷。為查找韌性不足以及密集的線性缺陷兩個(gè)問題產(chǎn)生的原因，進(jìn)行了金相檢驗(yàn)和斷口分析。

1 試驗(yàn)過程

從超聲檢測(cè)存在線性缺陷的位置取15 mm×30 mm×40 mm的試塊，倒角后用水砂紙進(jìn)行打磨，然后使用W5的金剛石研磨膏對(duì)試樣進(jìn)行機(jī)械拋光至鏡面，隨后顯微鏡下觀察試樣的缺陷形貌。采用直接加熱法和分段加熱法使用德國G4 PHOENIX DH布魯克擴(kuò)散氫分析儀對(duì)來料試樣進(jìn)行氫濃度測(cè)試。用4%的硝酸酒精進(jìn)行浸蝕，觀察其組織和晶粒度。通過掃描電子顯微鏡(SEM)觀察缺陷和沖擊試樣斷口的形貌，并進(jìn)行能譜分析，確定缺陷的成分，然后通過酸溶法驗(yàn)證缺陷的化學(xué)成分。

2 結(jié)果與討論

首先對(duì)試樣用4%的硝酸酒精進(jìn)行腐蝕，觀察到組織為片狀珠光體+鐵素體+極少量氮化鈦，未見其他異常組織，如圖1所示。根據(jù)GB/T 6394—2002中的截點(diǎn)法測(cè)得晶粒度等級(jí)為7.0級(jí)。沖擊試驗(yàn)結(jié)果顯示，該材料20℃的沖擊功為7 J，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)值27 J。在組織沒有異常的情況下，有兩種可能性導(dǎo)致韌性下降，一是夾雜物，二是氫脆。下面將分別對(duì)兩種可能性進(jìn)行分析。

將試樣沿觀察面磨掉將近0.5 mm時(shí)，在金相顯微鏡下觀察到缺陷，該缺陷大小約為200 m×10 m，缺陷形貌為長條狀，如圖2所示。對(duì)試樣連續(xù)研磨、觀察，隨著研磨的進(jìn)行，該缺陷逐漸被磨掉，缺陷形貌越來越不連貫，這一結(jié)果與超聲檢測(cè)顯示的尺寸較大、密集型分布的缺陷特征完全符合。缺陷即將要消失時(shí)試樣被磨掉大約15 μm，缺陷的平面尺寸約為200 m×10 m，在厚度方向上最少為15 m，因此判斷缺陷為長條型缺陷。根據(jù)缺陷形貌，可判斷缺陷為夾雜物而不是孔洞。

圖1 材料的金相組織Figure1 Metallurgical structure of material

圖2 試樣的缺陷示意圖Figure 2 Defect sketch of sample

在掃描電子顯微鏡(SEM)下對(duì)缺陷進(jìn)行了進(jìn)一步觀察，圖3是該缺陷的SEM形貌?？梢姡驹诮鹣囡@微鏡下顯示為密實(shí)組織的缺陷，在SEM下顯示為疏松的夾雜物集合體，中間還夾雜著一些小的空洞。

在對(duì)缺陷位置進(jìn)行EDS分析時(shí)，能譜曲線如圖4所示。從能譜曲線中發(fā)現(xiàn)缺陷部位的Al元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到27.26%，Ca元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30.24%，O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.42%，這3種元素在缺陷處富集，另外還有少量的Mg元素，而Fe元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為2.16%，相比于正常基體低了很多。正?；w處沒有檢測(cè)到Ca、Al和Mg元素，O元素含量也非常低。此時(shí)可以確定夾雜物種類為氧化類。缺陷部位O、Al、Ca含量異常高，表明缺陷為鈣、鋁氧化物的復(fù)合體(如Al2O3、CaO等)，微觀形貌顯示為疏松的夾雜物復(fù)合體。如此大而多的密集型缺陷，一方面可能是由鋼錠切頭去尾量不足，導(dǎo)致水口和冒口中的夾雜物進(jìn)入到產(chǎn)品本體中造成的，另一方面可能是鋼水鎮(zhèn)定時(shí)間不足或攪拌氣流過小，終脫氧形成的氧化物未充分上浮到渣中，再者可能VD過程不充分，導(dǎo)致鋼水中O含量較高，形成部分夾雜物[4-7]。

圖3 缺陷的SEM形貌Figure 3 SEM morphology of defect

圖4 缺陷處元素的EDS分析Figure 4 EDS analysis of elements at defect

為了從另一角度證明缺陷試樣中存在夾雜物，我們將試樣進(jìn)行切割，切成將缺陷包含在內(nèi)的17 mm×11 mm×5 mm小試樣，稱重6.3 g，去油、磨光、干燥后浸泡于體積分?jǐn)?shù)為50%的430 ml鹽酸溶液中，腐蝕一段時(shí)間之后試樣如圖5所示，缺陷處形成貫穿孔洞。腐蝕之后，試樣尺寸為15 mm×9 mm×3 mm，稱重3.3 g。孔洞大小約為3.5 mm×3 mm×1.3 mm。由此也可以證明試樣A中存在缺陷，且缺陷處優(yōu)先腐蝕。為了進(jìn)一步明確該缺陷是什么成分，將腐蝕之后的溶液進(jìn)行ICP檢測(cè)和原子吸收光譜檢測(cè)，結(jié)果表1所示。

圖5 包含缺陷的小試樣浸泡后腐蝕穿孔Figure 5 Corrosion and perforation of sample with defect after soaking

含量mg/LAlCaMnMg3.9≤0.1100≤0.05

(a)k1斷口(b)s1斷口

圖6 沖擊試樣斷口SEM形貌Figure 6 SEM morphology at fracture of impact sample

表3 分段升溫測(cè)定的試樣中的H濃度(×10-6)Table 3 Hydrogen concentration of sample tested by temperature-gradient method (×10-6)

腐蝕之后的溶液中Al元素含量為3.9 mg/L，換算得到6.3 g試樣中Al元素含量為3.5 mg，減去鋼基體中存在的1.6 mg Al元素，將近1.9 mg Al元素來自夾雜物中，換算得到6.3 g試樣中存在3.6 mg氧化鋁夾雜物，取氧化鋁密度為3.9 g/cm3，氧化鋁夾雜物的體積約為0.93 mm3。

另外，我們還對(duì)兩個(gè)沖擊試樣k1和s1的斷口進(jìn)行了SEM觀察，如圖6所示。可以看出，斷口呈典型的脆性準(zhǔn)解理特征，有局部的河流狀花樣。局部放大發(fā)現(xiàn)，某些準(zhǔn)解理開裂的中心處有很小的圓形顆粒存在。從形貌上推測(cè)，應(yīng)是氧化物夾雜，這可能是該試樣沖擊功低的原因之一。

為了驗(yàn)證鋼是否是由于氫白點(diǎn)降低了韌性，我們分別用直接升溫法和分段升溫法測(cè)試了鋼中的H含量，結(jié)果如表2和表3所示[8]?？梢?，直接升溫法測(cè)得的H含量約為0.28×10-6。分段升溫法測(cè)得的可擴(kuò)散氫含量約為0.02×10-6，陷阱氫含量約為0.14×10-6，則總氫濃度為0.16×10-6。分段升溫法測(cè)得的氫濃度略低的原因是由于在分段升溫和降溫過程中氫有逸出，而這部分氫未被收集記錄，造成氫濃度的損失?？傊?，試樣中的H含量大約為0.28×10-6。

前期進(jìn)行理化性能測(cè)試時(shí)，該材料的抗拉強(qiáng)度約為720～770 MPa，沖擊功為7 J，不符合其標(biāo)準(zhǔn)值 27 J的要求。通常，當(dāng)材料的強(qiáng)度大于800 MPa甚至1000 MPa時(shí)，強(qiáng)度越高，氫脆敏感性就越大。而活塞桿材料的強(qiáng)度在800 MPa以下，H含量又僅為0.28×10-6，所以推測(cè)該材料的氫脆敏感性不會(huì)很大。沖擊功低的原因主要是材料中的夾雜物缺陷所導(dǎo)致的[9]。在后續(xù)的生產(chǎn)中，采用VD+VC雙真空的方式進(jìn)行冶煉澆注，進(jìn)一步降低了鋼水中的O含量，同時(shí)增加了水口和冒口的切除率，沖擊韌性穩(wěn)定在34 J以上，滿足了客戶技術(shù)規(guī)格書的要求。

3 結(jié)論

(1)通過顯微金相分析得到證實(shí)，活塞桿材料本身存在尺寸較大、密集型分布的夾雜物，缺陷的尺寸從十幾微米到數(shù)百微米不等。未見明顯異常組織，晶粒大小比較均勻，晶粒度等級(jí)為7.0級(jí)。

(2)缺陷部位SEM微觀形貌顯示為疏松的夾雜物復(fù)合體。進(jìn)行EDS分析時(shí)得出：缺陷部位O、Al、Ca含量異常高，確定缺陷為Al2O3、CaO，表明氧化類夾雜物是活塞桿缺陷的主要組成部分。

(3)沖擊斷口呈典型的脆性準(zhǔn)解理特征，且有夾雜物存在。

(4)試樣中的氫濃度為0.28×10-6，可排除氫脆的可能性。

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