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        高效液相法快速檢測(cè)降血脂類中成藥中非法添加化學(xué)成分

        2018-03-08 19:10:03湯珺龍玉瓊
        中國(guó)當(dāng)代醫(yī)藥 2018年3期
        關(guān)鍵詞:辛伐他汀方法

        湯珺+龍玉瓊

        [摘要]目的 建立快速篩查降血脂類中成藥中非法添加普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀的分析方法。方法 采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(Anglient ZORBAX SB-C18,5 μm,4.6 mm×150 mm),甲醇0.03 mol/L、磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)pH至3.5)(75∶25)為流動(dòng)相,流速1.0 ml/min,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)238 nm。結(jié)果 普伐他汀鈉的線性方程為Y=2933.12927X+153.32226(r=0.99971),阿托伐他汀鈣的線性方程為Y=2382.54405X-38.16470(r=0.99998),洛伐他汀的的線性方程為Y=2166.75981X+84.99321(r=0.99993),辛伐他汀的線性方程為Y=1784.69863X+147.95365 (r=0.99981),峰面積呈良好的線性關(guān)系;普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀平均回收率(n=6)分別為103.3%(RSD=0.9%)、108.3%(RSD=0.7%)、99.6%(RSD=0.6%)、95.6%(RSD=0.7%)。結(jié)論 經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,此方法快速、簡(jiǎn)便,可以作為分析降血脂類中成藥中非法添加的快速有效篩查方法。

        [關(guān)鍵詞]高效液相法;降血脂類中成藥;非法添加;化學(xué)成分;普伐他汀鈉;阿托伐他汀鈣;洛伐他??;辛伐他汀

        [中圖分類號(hào)] R951 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721(2018)1(c)-0004-03

        High performance liquid chromatography method for rapid detection of cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine illegally added chemicals

        TANG Jun1 LONG Yu-qiong2

        1.Bioinstrumentation Laboratory,Ji′an Center for Food and Drug Control in Jiangxi Province,Ji′an 343000,China;2.Chemical Laboratory,Ji′an Center for Food and Drug Control in Jiangxi Province,Ji′an 343000,China

        [Abstract]Objective To establish a quick,sensitive method for analysis of Prefvastatin Sodium,Atorvastatin Calcium,Lovastatin and Simvastatin illegally added into cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine.Methods Anglient ZORBAX SB-C18 (5 μm,4.6 mm×150 mm) column was used,mobile phase consisted of methanol and 0.03 mol/L phosphate (PH to 3.5) (25:75)with flow rate 1.0 ml/min and column temperature at 30℃.The detection wavelength was set at 238 nm.Results The linear equation of Prefvastatin Sodium was Y=2933.12927X+153.32226(r=0.99971),the linear equation of Atorvastatin Calcium was Y=2382.54405X-38.16470(r=0.99998),the linear equation of Lovastatin was Y=2166.75981X+84.99321(r=0.99993),the linear equation of Simvastatin was Y=1784.69863X+147.95365(r=0.99981).The average recoveries(n=6) of Prefvastatin Sodium,Atorvastatin Calcium,Lovastatin and Simvastatin were 103.3%(RSD=0.9%),108.3%(RSD=0.7%),99.6%(RSD=0.6%),95.6%(RSD=0.7%).Conclusion After validation,the method was proved to be quick and simple,which can be used to detect illegal additive in cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine.

        [Key words]High performance liquid chromatography;Cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine;Illegally added;Chemicals;Prefvastatin Sodium;Atorvastatin Calcium;Lovastatin;Simvastatin

        中成藥的研發(fā)和使用是我國(guó)中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的一大特點(diǎn),降血脂類中成藥在臨床上使用較為廣泛,在三高人群中用藥較為普遍。近年來,由于利益的驅(qū)使,中成藥中非法添加化學(xué)物質(zhì)的情況時(shí)有發(fā)生[1-8],嚴(yán)重危害了用藥患者的身體健康,也影響了中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。本文所用方法可從降血脂類中成藥中快速檢驗(yàn)出普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀4種常見的降血脂用化學(xué)成分,方法簡(jiǎn)便、有效,可滿足此類藥物的快檢篩查,為藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和藥品監(jiān)管部門提供技術(shù)支持,現(xiàn)報(bào)道如下。endprint

        1儀器與試藥

        Agilent 1260 InfinityⅡ高效液相色譜儀(安捷倫公司);BP211D電子分析天平(賽多利斯公司);AR2140電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);STARTER 2100 PH計(jì)(奧豪斯儀器上海有限公司);KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);色譜柱:Anglient ZORBAX SB-C18,5 μm,4.6 mm×150 mm;DAD檢測(cè)器;普伐他汀鈉對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)100689-200603,純度96.7%)、阿托伐他汀鈣對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):100590-201001,純度95.0%)、洛伐他汀對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)100600-201003,純度99.4%)、辛伐他汀對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào):100601-201003,純度99.0%)。甲醇為色譜純;磷酸二氫鈉為分析純;降血脂類中成藥樣品共4批,依次為血脂康膠囊、通脈降脂片、血脂寧膠囊、血脂寧丸,均由當(dāng)?shù)厮幍曩?gòu)買。

        2方法與結(jié)果

        2.1色譜條件

        色譜柱:Anglient ZORBAX SB-C18,5 μm,4.6 mm×150 mm;柱溫:30℃;檢測(cè)器:DAD檢測(cè)器;流速:1.0 ml/min;進(jìn)樣量:1~5 μl;流動(dòng)相∶甲醇-0.03 mol/L、磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)pH至3.5)=75∶25;檢測(cè)波長(zhǎng):238 nm。

        2.2供試品溶液的制備

        取樣品研細(xì),稱取一次最大服用劑量,置25 ml離心管中,加入甲醇15 ml,精密稱定,超聲處理15 min,放冷,用甲醇補(bǔ)足重量,振搖使混勻放置取上清液濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.3混合對(duì)照品溶液的制備

        精密稱取普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀對(duì)照品各100 mg,置同一100 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成混合對(duì)照品溶液。

        2.4陰性對(duì)照溶液的制備

        取處方中不含上述4種化學(xué)成分的降血脂類中成藥,按2.2的方法制備,即得。

        2.5陽性對(duì)照溶液的制備

        精密稱取普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀4種對(duì)照品,加入處方中不含上述4種化學(xué)成分的降血脂類中成藥中,混勻,按“2.2”的方法制備成每毫升中含上述4種對(duì)照品各1 mg的溶液,即得。

        2.6方法專屬性試驗(yàn)

        通過對(duì)混合對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液、陽性對(duì)照溶液按“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果表明混合對(duì)照品分離度好,陰性對(duì)照溶液無干擾,陽性對(duì)照溶液能達(dá)到分離(圖1、2、3)。

        2.7 4種成分的線性范圍、r值及回歸方程

        分別精密稱取普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀4種對(duì)照品,加甲醇稀釋成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)X,各自對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)Y,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(表1)。

        2.8精密度試驗(yàn)

        精密吸取2.3中混合對(duì)照液各1 μl,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件和方法,注入液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣6次,普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀峰面積的RSD分別為0.5%、0.8%、0.4%、0.5%。

        2.9回收率試驗(yàn)

        采用加樣回收試驗(yàn),精密稱取同一批號(hào)陰性樣品6份,分別精密加入一定量的混合對(duì)照品溶液,按照“2.2”項(xiàng)下方法制備成供試品溶液,按上述方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明本方法回收率良好(表2)。

        表2 4種成分的回收率及其RSD(%)

        2.10穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取“2.3”項(xiàng)下混合對(duì)照液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件和方法,分別于0、2、4、8、12 h進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,測(cè)得上述4種化學(xué)成分的峰面積在12 h內(nèi)無明顯變化,RSD均<1.0%。

        2.11樣品的測(cè)定

        取市售4批降血脂類中成藥制劑,分別按“2.2”項(xiàng)下方法提取各樣品供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件及方法測(cè)定,結(jié)果血脂康膠囊中檢出洛伐他?。▓D4),通脈降脂片、血脂寧膠囊、血脂寧丸3批供試品色譜圖中均未呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰,即該3批樣品均未非法添加上述4種化學(xué)成分。

        3討論

        3.1高效液相色譜法檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        參照《中國(guó)藥典》2015年版二部、相關(guān)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)以及有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[9-12],普伐他汀鈉、洛伐他汀、辛伐他汀的高效液相法檢測(cè)波長(zhǎng)為238 nm,阿托伐他汀鈣的檢測(cè)波長(zhǎng)為244 nm。本試驗(yàn)中采用DAD檢測(cè)器,同時(shí)選取238 nm和244 nm兩個(gè)參比波長(zhǎng)進(jìn)行比較,通過光譜圖對(duì)比,最后選定檢測(cè)波長(zhǎng)為238 nm。

        3.2提取溶劑的選擇

        上述4種化學(xué)成分在甲醇中均易溶解,故本試驗(yàn)采用甲醇超聲溶解的提取方法,超聲時(shí)間>15 min后,4種成分的含量無明顯差異,故確定超聲時(shí)間為15 min。

        3.3檢測(cè)方法的驗(yàn)證

        血脂康膠囊的主要成分為紅曲,而紅曲中含有洛伐他汀早有報(bào)道[13-15],通過本試驗(yàn)在血脂康膠囊中檢出洛伐他汀也驗(yàn)證了這一點(diǎn),從而進(jìn)一步驗(yàn)證本方法的可行有效。

        3.4實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題及討論

        實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相在雙泵條件下高效液相色譜儀壓力不穩(wěn)定,考慮可能是甲醇與酸性溶液——磷酸二氫鉀溶液在混合過程中產(chǎn)生較多氣泡所致,故本試驗(yàn)最終采取混合流動(dòng)相單泵條件下進(jìn)行檢測(cè),壓力穩(wěn)定,基線平穩(wěn)。

        3.5本方法的實(shí)用性

        目前,高效液相色譜儀在各地市、縣、區(qū)食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)已經(jīng)普及使用,本試驗(yàn)采用高效液相法,在一個(gè)色譜條件下,可從中成藥中一次性檢測(cè)普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀4種較為常見的降血脂類化學(xué)成分,方法簡(jiǎn)便快捷,可以滿足此類藥物的快檢篩查。endprint

        3.6本方法的適用范圍

        本研究主要針對(duì)中成藥中非法添加普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣、洛伐他汀、辛伐他汀四種化學(xué)成分,同理,保健品中非法添加上述4種化學(xué)成分,亦可采用本方法進(jìn)行檢測(cè)分析。

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        (收稿日期:2017-08-15 本文編輯:閆 佩)endprint

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