王 娜，張 曉，席 莎，安 耿,2，卜春陽，付靜波，王 磊

(1.金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西 西安 710077)(2.西安交通大學(xué)金屬材料強(qiáng)度國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710049)

0 引 言

難熔金屬鉬及其合金具有高熔點(diǎn)、低膨脹系數(shù)、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能、優(yōu)越的抗腐蝕性能以及在高溫下較高的強(qiáng)度、硬度、剛度和抗熱震性能等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)、國防建設(shè)和科研等領(lǐng)域[1-2]。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，鉬及鉬合金的應(yīng)用范圍越來越廣泛，尤其是在真空電子行業(yè)的應(yīng)用[3]。由于真空電子行業(yè)的特殊性，對鉬及鉬合金材料提出了極為苛刻的要求，而且除了各類產(chǎn)品的品種繁多、規(guī)格各異外，無論絲材、棒材、板材、箔材等，都有特殊的要求，諸如材料的塑性、韌性、延展性、耐高溫、粉體的形狀及粒度分布等。電真空器件用磨光鉬棒，用作緊固件、連接件等。這類零件要求具有高熔點(diǎn)、高溫強(qiáng)度大的特性、比重較輕，因此，鉬棒無疑是最好的選擇。目前，國內(nèi)大多采用旋鍛方式生產(chǎn)鉬棒，經(jīng)過鍛造加工后的鉬棒并不能直接使用，因其具有高的內(nèi)應(yīng)力、晶粒組織不均勻，在后期加工時容易脆性斷裂，為加工帶來不便。

本文以采用旋鍛工藝制備的φ3.0 mm鉬棒為研究對象，分別考察了不同退火溫度對鉬棒的顯微組織及力學(xué)性能的影響。最終確定出一組合理的退火工藝，使得經(jīng)過處理的鉬棒性能指標(biāo)優(yōu)于美國ASTM標(biāo)準(zhǔn)。

1 實(shí)驗(yàn)過程

φ3.0 mm鉬棒的制備首先采用粉末冶金方法得到燒結(jié)態(tài)鉬棒坯，然后采用旋鍛法制得。具體工藝過程如下。選用費(fèi)氏粒度為3.0～3.5 μm的鉬粉為原料，采用冷等靜壓制成鉬棒坯，壓制壓力為200 MPa，保壓時間為10 min。采用中頻感應(yīng)燒結(jié)爐對鉬棒坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)最高溫度為1 900 ℃，分階段升溫保溫，得到燒結(jié)態(tài)鉬棒坯。在氫氣保護(hù)鉬絲爐中對燒結(jié)態(tài)鉬棒坯進(jìn)行加熱，然后進(jìn)行旋鍛。加熱溫度為1 250 ℃，加熱時間為60 min。道次壓縮量為18%，5次模鍛，總壓縮量為90%。實(shí)驗(yàn)用燒結(jié)態(tài)鉬棒坯的金相組織見圖1，燒結(jié)態(tài)鉬棒坯的化學(xué)成分見表1。

圖1 實(shí)驗(yàn)用燒結(jié)態(tài)鉬棒坯的金相組織(200×)

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旋鍛后的鉬棒在真空爐中進(jìn)行退火，退火溫度分別為800、850、900、950、1 000、1 050、1 100、1 150和1 200 ℃，保溫時間均為1 h。退火后鉬棒的顯微組織利用金相顯微鏡觀察。按照GB/T228.1-2010金屬拉伸試驗(yàn)方法進(jìn)行鉬棒的力學(xué)性能檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 鉬棒的顯微組織

圖2為旋鍛前后鉬棒的顯微組織。從圖2中可以看出，燒結(jié)態(tài)鉬棒的晶粒細(xì)小，為等軸狀，晶間結(jié)合力弱，晶界較脆弱，很容易沿晶界發(fā)生脆性斷裂。經(jīng)過旋鍛后，垂直于長度方向的平均晶粒度小于5 μm，晶粒拉長變形，晶粒相互并存，在同一體積內(nèi)的晶粒數(shù)目較多，變形分散在更多的晶粒內(nèi)進(jìn)行，變形較均勻，引起的應(yīng)力集中較小，使材料在斷裂之前能承受較大的變形量。晶粒間的結(jié)合力增強(qiáng)，晶界曲折，對裂紋的敏感性大大降低，導(dǎo)致材料強(qiáng)度增大，同時表現(xiàn)出較好的室溫韌性[4]。但是為了便于后續(xù)加工，還需對鍛造態(tài)鉬棒進(jìn)行退火處理，不同退火溫度下的鉬棒顯微組織見圖3。

圖2 鉬棒旋鍛前后的顯微組織

由圖3可見，隨著退火溫度的升高，鉬棒的橫向組織有變化，在800～950 ℃之間，鉬棒的顯微組織分布形態(tài)基本相似，存在部分小顆粒的等軸晶，還有部分晶粒之間如波紋一般搭接，隨著溫度的升高，晶粒變大；在1 000～1 200 ℃之間，鉬棒的橫向顯微組織變化比較明顯，晶粒之間的波紋狀搭接幾乎消失，在1 000 ℃和1 050 ℃時的晶粒組織還比較細(xì)小，約為4 μm，當(dāng)達(dá)到1 100 ℃、1 150 ℃和1 200 ℃時，晶粒長大，尤其在1 200 ℃時，橫向顯微組織的晶粒達(dá)到最大，大顆粒約為10 μm。一般對于鍛造態(tài)的鉬棒來講，觀察其顯微組織隨退火溫度的變化情況時，主要考察縱向組織，橫向組織只是作為參考，因此，有必要觀察鉬棒的縱向組織。在800～950 ℃之間，鉬棒的顯微組織比較穩(wěn)定，在800 ℃時，其組織呈纖維狀[5]，直至950 ℃時，晶粒出現(xiàn)寬化，即晶粒的長徑比減小，但是鉬棒的顯微組織仍呈纖維狀，可見此階段晶粒還保留了最初的狀態(tài)，但是消除了壓力加工帶來的殘余應(yīng)力[6]；在1 000～1 200 ℃之間，鉬棒的纖維狀組織并沒有完全消失，只出現(xiàn)部分再結(jié)晶顆粒，且隨著退火溫度的升高，部分再結(jié)晶顆粒長大，直至1 200 ℃時，晶粒也沒有完全再結(jié)晶，因此，如果要得到完全再結(jié)晶組織則還需進(jìn)一步升高退火溫度。

2.2 鉬棒的室溫力學(xué)性能

對退火態(tài)鉬棒進(jìn)行了室溫拉伸試驗(yàn)，其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率隨退火溫度的變化曲線見圖4。由圖中結(jié)果可見，隨著退火溫度的升高，鉬棒的抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，當(dāng)退火溫度為950 ℃時，鉬棒的抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值777 MPa，之后有所降低。隨著退火溫度的升高，鉬棒的屈服強(qiáng)度呈線性降低，從650 MPa降至546 MPa。隨著退火溫度的升高，鉬棒的延伸率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，當(dāng)退火溫度為950 ℃時，鉬棒的延伸率達(dá)到最大值49.5%。由此可見，當(dāng)退火工藝為950 ℃保溫1 h時，鉬棒的室溫力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)，這與其顯微組織的結(jié)果相一致，此退火工藝為電真空器件用φ3.0 mm鉬棒的最佳退火工藝，其室溫力學(xué)性能優(yōu)于ASTM B387-90標(biāo)準(zhǔn)要求的抗拉強(qiáng)度≥620 MPa，屈服強(qiáng)度≥515 MPa，延伸率≥18%。

圖3 不同退火溫度下的鉬棒顯微組織

圖4 退火態(tài)鉬棒的室溫拉伸性能曲線

3 結(jié) 論

(1)退火處理對電真空器件用φ3.0 mm鉬棒的顯微組織有顯著影響，對于橫向組織而言，在800～950 ℃之間，鉬棒的顯微組織有部分小顆粒的等軸晶，還有部分晶粒之間如波紋一般搭接，在1 000～1 200 ℃之間，晶粒之間的波紋狀搭接幾乎消失。對于縱向組織而言，在800～950 ℃之間，鉬棒的顯微組織比較穩(wěn)定，呈纖維狀分布，晶粒的長徑比有所減??；在1 000～1 200 ℃之間，鉬棒的纖維狀組織并沒有完全消失，出現(xiàn)部分再結(jié)晶顆粒，如果要得到完全再結(jié)晶組織則需進(jìn)一步升高退火溫度。

(2)退火處理對電真空器件用φ3.0 mm鉬棒的力學(xué)性能有顯著影響，當(dāng)退火工藝為950 ℃保溫1 h時，鉬棒的室溫力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值777 MPa，伸長率達(dá)到最大值49.5%，其力學(xué)性能優(yōu)于美國ASTM標(biāo)準(zhǔn)。

[1] 楊曉維，李高林，王 飛，等.高性能鉬棒制備工藝研究[J].中國鎢業(yè)，2014,29(6):50.

[2] 王 錦，安 耿，劉仁智.熱加工方式及總變形量對厚鉬板退火組織的影響[J].中國鉬業(yè)，2012,36(2):52.

[3] 潘起家，胡漢泉.鎢鉬材料在真空電子行業(yè)中的應(yīng)用[J].中國鎢業(yè)，1993(4):16.

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[5] 牛榮梅.退火處理對變形高純鉬棒顯微組織和力學(xué)性能的影響[D].西安交通大學(xué)，2004.

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